凍干技術(shù)在獨(dú)一味干燥中的應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及凍干技術(shù)在獨(dú)一味干燥方法中的應(yīng)用，取鮮獨(dú)一味，凍干至半干，取出，堆置1-2天，干燥。干燥過程能耗低，有效成分含量高，臨床效果好。
【專利說明】凍干技術(shù)在獨(dú)一味干燥中的應(yīng)用發(fā)明領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及藥品制法，特別涉及凍干技術(shù)在獨(dú)一味干燥中的應(yīng)用，屬醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]獨(dú)一味為唇形科獨(dú)一味屬植物獨(dú)一味的干燥地上部分。其具有活血止血，祛風(fēng)止痛的功效，用于跌打損傷，外傷出血，風(fēng)濕痹痛，黃水病等。主要含有黃酮類、環(huán)烯醚萜類、皂苷類等有效成分。
[0003]獨(dú)一味主要分布生長在甘肅、青海、川西高原、西藏等地，采收季節(jié)為每年8、9月。由于獨(dú)一味生長地區(qū)多為經(jīng)濟(jì)欠發(fā)達(dá)地區(qū)，沒有統(tǒng)一的采收加工條件，各地采收人員也多為當(dāng)?shù)鼐用?，所以?dǎo)致采收后處理方法不一，質(zhì)量波動較大。如何干燥獨(dú)一味更好，目前，尚未報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種獨(dú)一味干燥的新方法，該方法干燥的獨(dú)一味，主要有效成分總皂苷和總黃酮含量高。
[0005]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:
凍干技術(shù)在獨(dú)一味干燥方法中的應(yīng)用，其特征在于:取鮮獨(dú)一味，凍干至半干，取出，堆置2-5天,干燥。
[0006]本發(fā)明的凍干技術(shù)在獨(dú)一味干燥方法中的應(yīng)用，其特征在于:凍半干是取鮮獨(dú)一味，冷凍至-10°c以下，抽真空至干燥室壓力30Pa以下，加熱升華，升華的溫度控制在40°C以下，至升華全過程時(shí)間的一半時(shí)結(jié)束。
[0007]本發(fā)明的物料至半干是一個(gè)模糊概念，非數(shù)學(xué)的精確定義，是根據(jù)升華全過程時(shí)間的一半確定的。升華全過程的時(shí)間確定，是升華開始后，當(dāng)冷凝器溫度下降至升華前的狀態(tài)狀態(tài)時(shí)，升華結(jié)束，計(jì)為升華全過程的時(shí)間。升華全過程的時(shí)間與凍結(jié)溫度、干燥室壓、升華溫度、物料多少有關(guān)。具體實(shí)施時(shí)，可以根據(jù)試驗(yàn)確定。
[0008]本發(fā)明的凍干技術(shù)在獨(dú)一味干燥方法中的應(yīng)用，其特征在于:干燥是晾干、曬干、烘干、真空干燥、遠(yuǎn)紅外干燥和微波干燥。
[0009]至此完成了本發(fā)明，本發(fā)明干燥過程抽真空時(shí)間短，能耗低；更重要的是制備的獨(dú)一味有效成分含量高，臨床效果好。
[0010]下面通過試驗(yàn)例進(jìn)一步說明本發(fā)明的有益之處，試驗(yàn)例旨在進(jìn)一步說明本發(fā)明的有益之處，而非對本發(fā)明的限制。
[0011 ] 將同一批鮮獨(dú)一味,按以下方法進(jìn)行加工。
[0012]I)晾干:鮮獨(dú)一味放于陰涼通風(fēng)處，攤開晾干；
2)烘干:鮮獨(dú)一味，80°C以下烘干；
3)凍半干堆置烘干:取鮮獨(dú)一味，冷凍至-20°C以下，抽真空至干燥室壓力30Pa以下，加熱升華，升華的溫度控制在40°C以下，至半干，取出，堆置2天，80°C以下烘干；
4)凍干:鮮獨(dú)一味，冷凍至_20°C以下，抽真空至干燥室壓力30Pa以下，加熱升華，升華的溫度應(yīng)控制在40°C以下，解析階段的溫度控制在45°C以下，至干。
[0013]一、正丁醇提取總皂苷的含量比較
分別樣品各0.5 g，精密稱定，置150mL錐形瓶中，精密加人正丁醇10mL,塞緊，冷浸lh，迅速濾過，精密量取續(xù)濾液20mL，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中。水浴蒸干后，于150°C燥3h,置干燥器中冷卻30min,精密稱定，即得。結(jié)果見表I。
[0014]表I 正丁醇提取總皂苷的含量比較(n=3)
為材I晾干I烘干I凍半干堆置烘干 I凍干總阜苷(％) \2.27 |l.44 K.37|3.65
由表I看出，獨(dú)一味“凍半干堆置烘干”，總皂苷含量高?？傇碥帐桥c獨(dú)一味鎮(zhèn)痛功效密切相關(guān)的重要活性成分，可見本發(fā)明方法制備的獨(dú)一味臨床療效好。
[0015]二、總黃酮的含量側(cè)定比較
1、儀器與試藥
儀器:紫外一可見分光光度儀；電子天平；蘆丁對照品。
[0016]2、檢測波長的確定
蘆丁對照品硝酸鋁顯色后在500— 510nm波長處有最大吸收，結(jié)合文獻(xiàn)，試驗(yàn)選擇500nm為檢測波長。
[0017]3、對照品溶液的制備
精密稱取在120°C減壓干燥至恒重的蘆丁對照品10mg，置50mL量瓶中，加70%乙醇35mL,置水浴上微熱使溶解，放冷，加70%乙醇至刻度，搖勻，即得(每mL中含無水蘆丁
0.2mg)。
[0018]4、供試品制備和含量測定
取獨(dú)一味藥材各0.lg，精密稱定，置10mL容量瓶中，加70%乙醇70mL，振搖后加乙醇至刻度，放置lh，用干燥濾器迅速濾過，精密量取續(xù)濾液6mL，置25mL容量瓶中，加5%亞硝酸鈉溶液lmL，混勻，放置6min ;加10%硝酸鋁溶液lmL，搖勻，放置6min ;加氫氧化鈉試液10mL，再加水至刻度，搖勻，放置15min。照分光光度法在500nm波長處測定吸收度，計(jì)算，即得。結(jié)果見表2。
[0019]表2 總黃酮的含量比較(n=3)
M才I晾干I烘干I凍半干堆置烘干 I凍干總黃酮含量(％) |5.3415.1317.71|6.32~
由表2看出，獨(dú)一味“凍半干堆置烘干”，總黃酮含量高。

【具體實(shí)施方式】
[0020]實(shí)施例1
取鮮獨(dú)一味，置凍干機(jī)內(nèi)，凍結(jié)溫度控制在-10°C ;達(dá)到控制溫度后，抽真空至干燥室壓力30Pa ;加熱升華，升華的溫度控制在40°C ;當(dāng)冷凝器溫度下降至升華前的狀態(tài)狀態(tài)時(shí)，升華結(jié)束，升華用時(shí)15小時(shí)。
[0021]根據(jù)升華全過程用時(shí)，定為用以下方法制備獨(dú)一味:取鮮獨(dú)一味，置凍干機(jī)內(nèi)，凍結(jié)溫度控制在-10°C ;達(dá)到控制溫度后，抽真空至干燥室壓力30Pa ;加熱升華，升華的溫度控制在40°C，升華7.5小時(shí)結(jié)束，取出，堆悶2天后曬干。
[0022]實(shí)施例2
取鮮獨(dú)一味，置凍干機(jī)內(nèi)，凍結(jié)溫度控制在_20°C ;達(dá)到控制溫度后，抽真空至干燥室壓力40Pa ;加熱升華，升華的溫度控制在45°C ;當(dāng)冷凝器溫度下降至升華前的狀態(tài)狀態(tài)時(shí)，升華結(jié)束，升華用時(shí)12小時(shí)。
[0023]根據(jù)升華全過程用時(shí)，定為用以下方法制備獨(dú)一味:取鮮獨(dú)一味，置凍干機(jī)內(nèi)，凍結(jié)溫度控制在-10°C ;達(dá)到控制溫度后，抽真空至干燥室壓力30Pa ;加熱升華，升華的溫度控制在40°C，升華6小時(shí)結(jié)束，取出，堆悶5天后曬干。
[0024]實(shí)施例3
取鮮獨(dú)一味，冷凍至_28°C，抽真空至干燥室壓力60Pa，加熱升華，升華的溫度應(yīng)控制在60°C，至半干，取出，堆置3天，遠(yuǎn)紅外干燥。
[0025]實(shí)施例4
取鮮獨(dú)一味，冷凍至_32°C，抽真空至干燥室壓力45Pa，加熱升華，升華的溫度應(yīng)控制在40°C，至半干，取出，堆置4天，真空干燥。
[0026]實(shí)施例5
取鮮獨(dú)一味，冷凍至-10°C，抽真空至干燥室壓力30Pa，加熱升華，升華的溫度應(yīng)控制在40°C，升華結(jié)束后，取出，堆置2天，晾干。
[0027]實(shí)施例6
取鮮獨(dú)一味，冷凍至-28°C，抽真空至干燥室壓力45Pa以下，加熱升華，升華的溫度應(yīng)控制在45°C以下，升華結(jié)束后，取出，堆置2天，60°C烘干。
【權(quán)利要求】
1.凍干技術(shù)在獨(dú)一味干燥方法中的應(yīng)用，其特征在于:取鮮獨(dú)一味，凍干至半干，取出，堆置2-5天,干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的凍干技術(shù)在獨(dú)一味干燥方法中的應(yīng)用，其特征在于:凍半干是取鮮獨(dú)一味，冷凍至-10°C以下，抽真空至干燥室壓力30Pa以下，加熱升華，升華的溫度控制在40°C以下，至升華全過程時(shí)間的一半時(shí)結(jié)束。
【文檔編號】A61K36/53GK104154722SQ201410418480
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月25日
【發(fā)明者】方方, 周祉延, 張梅雪, 周長征 申請人:濟(jì)南康眾醫(yī)藥科技開發(fā)有限公司