一種艾葉揮發(fā)油的提取方法及其應用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種艾葉揮發(fā)油的提取方法及其應用，具體涉及一種利用生物酶解技術(shù)輔助減壓蒸餾法提取揮發(fā)油。本發(fā)明采用的工藝步驟是：原材料的處理→浸泡→酶解→蒸餾→萃取→干燥，即得艾葉揮發(fā)油。其工藝過程簡單、合理、操作時間短、揮發(fā)油提取率高、應用范圍廣、具有很高的實用價值。本發(fā)明所述的艾葉揮發(fā)油尤其適合在制備微膠囊產(chǎn)品中的應用。
【專利說明】一種艾葉揮發(fā)油的提取方法及其應用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種艾葉揮發(fā)油的提取工藝以及揮發(fā)油在制備微膠囊產(chǎn)品中的應用，屬于生物【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 微膠囊是指一種具有聚合物壁殼的微型容器或包物。其大小一般為5-200 μ m不等，形狀多樣，取決于原料與制備方法。微膠囊化:制備微膠囊的過程稱為微膠囊化。微膠囊化技術(shù):指將固體、液體或氣體包埋在微小而密封的膠囊中，使其只有在特定條件下才會以控制速率釋放的技術(shù)。其中，被包埋的物質(zhì)稱為芯材，包括香精香料、酸化劑、甜味劑、色素、脂類、維生素、礦物質(zhì)、酶、微生物、氣體以及其它各種飼料添加劑。包埋芯材實現(xiàn)微囊膠化的物質(zhì)稱為壁材。
[0003]艾葉，別名艾、冰臺、艾蒿、醫(yī)草、灸草、蘄艾、黃草、家艾、甜艾、草蓬、艾蓬、狼尾蒿子、香艾、野蓮頭、阿及艾、陳艾、灰草、大艾葉、杜艾葉、萎蒿、陳艾，白艾。
[0004]艾葉含揮發(fā)油，為多成分混合物,經(jīng)分離鑒定的有:職品烯醇~4 (TerpinenolD、β ~石竹烯(β ~Caryophyllene)、蒿醇(Artemisia alcohol)、芳樟酉享(Linalool)、樟腦(Camphorae)、龍腦(冰片Borneol )、桉油素(Cineol Eucalyptol)以及水芳:烯(Phellandrene)、畢澄爺烯(Cadinene)、側(cè)柏醇(Thujyl alcohol)等。艾葉歷來就在我國民間廣泛利用，有的用它的治療養(yǎng)病，有的用它來食用充饑，更有的用它作為辟邪驅(qū)毒的信物，用途非常廣泛，直到現(xiàn)在，許多民間老人家也會對艾葉比較鐘情，視為好東西，看到了常常要將它采回家，曬干保留，以備后用。而艾葉也宜為生長，特別是在我國南方的丘陵地帶，荒山上遍野都是，生長得極為茂盛。相傳，現(xiàn)千多年來，每逢端午人們在吃粽子賽龍舟紀念屈原的同時，還會將采集到的艾葉插在門楣上，用以辟邪驅(qū)毒。
[0005]經(jīng)現(xiàn)代研究證明艾葉具有抗菌作用、抗真菌作用、平喘作用、利膽作用、抑制血小板聚集作用、抗過敏作用等。
[0006]揮發(fā)油又稱精油，英文為essential oils,是存在于植物中的一類具有芳香氣味、可隨水蒸氣蒸餾出來而又與水不相混溶的揮發(fā)性油狀成分的總稱。揮發(fā)油為一混合物，其組份較為復雜。主要通過水蒸氣蒸餾法和壓榨法制取精油。揮發(fā)油成分中以萜類成分多見，另外，尚含有小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物。
[0007]經(jīng)許多研究證明，揮發(fā)油具有很強的藥理作用。在文獻《芳香類中藥揮發(fā)油抗菌作用研究進展》中說道:中藥揮發(fā)油具有抗炎、抗過敏、抗微生物、抗突變和抗癌、驅(qū)蟲作用、酶抑制作用、對中樞神經(jīng)系統(tǒng)的作用、對呼吸系統(tǒng)的作用等。
[0008]目前，在中國關(guān)于從艾葉中提取揮發(fā)油的方法很少見到，在現(xiàn)有專利和文獻中主要是水蒸氣蒸餾法、溶劑提取法、微波萃取法等，這些方法過程單一、提取效率低。本發(fā)明采用生物酶解技術(shù)與減壓蒸餾相結(jié)合的方法提取艾葉揮發(fā)油，使得揮發(fā)油的提取率得到了很大的提高。同時微膠囊技術(shù)具有很多的優(yōu)點:能減少復方制劑中藥物之間的配伍禁忌，能隔絕藥物組分間的反應，同時能保護藥物，如易氧化，對水氣敏感的藥物；可以遮蔽藥物的苦味和異味；可以控制藥物的釋放；用微膠囊配置散劑，流動性好，劑量比較準確；可以降低藥物的毒性等。對于食品工業(yè)，可以使純天然的風味配料、生理活性物質(zhì)融入食品體系，并能保持生理活性，它可以使許多傳統(tǒng)的工藝過程得到簡化，同時它也使許多用通常技術(shù)手段無法解決的工藝問題得到解決。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的是提供一種艾葉揮發(fā)油的提取方法及其在制備微膠囊產(chǎn)品中的應用，從而擴大了揮發(fā)油的應用范圍。
[0010]為實現(xiàn)上述目的，艾葉揮發(fā)油的提取方法采用以下技術(shù)方案:
(1)將新鮮的艾葉清洗干凈，去除根部，切成長f3mm小段；
(2)取艾葉碎段，置于提取器中，用蒸餾水浸泡，并攪拌溶液；
(3)然后加入艾葉碎段重量0.5%~2%的生物酶試劑進行酶解處理；
(4)酶解完成后，采用減壓蒸餾的工藝，收集蒸餾液，補加蒸餾水重復蒸餾廣2次；
(5)合并蒸餾液，加入蒸餾液體積2飛倍有機溶劑萃取，并加入艾葉碎段重量的1/5^1/4的干燥劑脫水；
(6)采用水浴加熱回收有機溶劑，得到艾葉揮發(fā)油。
[0011]步驟(2)中所述加入蒸餾水與艾葉碎段的體積質(zhì)量比為5~10:1倍，浸泡時間為20~40mino
[0012]步驟(3)中所述的生物酶為纖維素酶、淀粉酶、半纖維素酶和果膠酶中的一種，酶解時的溫度設(shè)定在3(T45°C，酶解時間為廣3小時。
[0013]步驟(4)中所述減壓蒸餾，溫度控制在5(T60°C。
[0014]步驟(5)中所述的干燥劑為無水硫酸鈉、無水硫酸鎂中的一種。
[0015]步驟(5)中所述的有機溶劑為無水乙醇、乙醚、氯仿、脂肪油中的一種。
[0016]本發(fā)明的目的在于提供一種艾葉揮發(fā)油在制備微膠囊產(chǎn)品中的應用。
[0017]本發(fā)明提取的艾葉揮發(fā)油在制備微膠囊產(chǎn)品中的應用通過以下工藝步驟證明。
[0018]將1%~5%的海藻酸鈉溶液、3%~5%明膠溶液按1:1的比例加入到容器中攪拌均勻，得到壁材溶液；在壁材溶液中加入質(zhì)量體積比為1:5~10的乳化劑，混合均勻，再加入芯材艾葉揮發(fā)油于1000(T20000rpm高速剪切乳化5~1min ;不斷攪拌的條件下，在乳化液中加入醋酸調(diào)節(jié)溶液的PH呈酸性，同時加入固化劑與壁材溶液質(zhì)量體積比為1:4-10的CaCl2,置冰水浴中攪拌5(T80min后，靜置，待微膠囊沉降完全，傾去上清液，過濾，即得微膠囊粗品；所得微膠囊，先用蒸餾水洗至中性，再用無水乙醇清洗2~3遍，干燥即得艾葉精油微膠囊。
[0019]本發(fā)明采用復凝聚法制備的微膠囊產(chǎn)品顆粒均勻、純度高、分散性、溶解性好、操作靈活、成本低等優(yōu)點。關(guān)鍵是按照本工藝使艾葉揮發(fā)油微膠囊化后有效成分損失少，解決了揮發(fā)油不穩(wěn)定，容易揮發(fā)而導致應用受到限制的不足，擴大了艾葉揮發(fā)油的應用范圍。
[0020]下面將結(jié)合【具體實施方式】進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

【具體實施方式】
[0021]實施例1:
首先將清洗干凈的艾葉去除根部，切成長度為2mm的小段，取10g艾葉碎段，置于提取器中，加入500毫升的蒸餾水浸泡30分鐘，期間每隔10分鐘用玻璃棒攪拌溶液。浸泡30分鐘后，向提取器中加入0.5g纖維素酶，在30°C的條件下酶解I小時。酶解完成后，減壓蒸餾，蒸餾時溫度控制在50°C，收集蒸餾液，補加蒸餾水，重復蒸餾操作I次，合并兩次蒸餾液，加入蒸餾液體積3倍的乙醚萃取，并加入20g無水硫酸鈉脫水，37°C水浴回收乙醚，即得艾葉揮發(fā)油。
[0022]取濃度為1%的海藻酸鈉溶液100ml、3%的明膠溶液10ml加入到容器中攪拌均勻，得到壁材混合溶液；在壁材混合溶液中加入20g蔗糖脂肪酯混合均勻，再加入15ml艾葉揮發(fā)油于15000rpm高速剪切乳化5min ;采用800rpm電動攪拌,在不斷攪拌的條件下,在乳化液中加入醋酸調(diào)節(jié)溶液的pH至3.8，同時加固化劑CaCl2，先加入0.2%的10g，再加入4%的10g，置冰水浴中電動攪拌50min后，靜置，待微膠囊沉降完全，傾去上清液，過濾，即得微膠囊粗品；將所得的微膠囊粗品先用蒸餾水洗至中性，再用無水乙醇清洗3遍，干燥即得艾葉揮發(fā)油微膠囊。
[0023]實施例2:
首先將清洗干凈的艾葉去除根部，切成長度為2mm的小段，取10g艾葉碎段，置于提取器中，加入750毫升的蒸餾水浸泡40分鐘，期間每隔10分鐘用玻璃棒攪拌溶液。浸泡40分鐘后，向提取器中加入Ig纖維素酶，在35°C的條件下酶解2小時。酶解完成后，減壓蒸餾，蒸餾時溫度控制在55°C，收集蒸餾液，補加蒸餾水，重復蒸餾操作I次，合并兩次蒸餾液，加入蒸餾液體積5倍的乙醚萃取，并加入23g無水硫酸鈉脫水，40°C水浴回收乙醚，即得艾葉揮發(fā)油。
[0024]取濃度為3%的海藻酸鈉溶液100ml、4%的明膠溶液10ml加入到容器中攪拌均勻，得到壁材混合溶液；在壁材混合溶液中加入30g蔗糖脂肪酯混合均勻，再加入15ml艾葉揮發(fā)油于15000rpm高速剪切乳化5min ;采用800rpm電動攪拌,在不斷攪拌的條件下,在乳化液中加入醋酸調(diào)節(jié)溶液的PH至3.8，同時加固化劑CaCl2，先加入0.2%的15g，再加入4%的15g，置冰水浴中電動攪拌50min后，靜置，待微膠囊沉降完全，傾去上清液，過濾，即得微膠囊粗品；將所得的微膠囊粗品先用蒸餾水洗至中性，再用無水乙醇清洗3遍，干燥即得艾葉揮發(fā)油微膠囊。
[0025]實施例3:
首先將清洗干凈的艾葉去除根部，切成長度為2mm的小段，取10g艾葉碎段，置于提取器中，加入100ml毫升的蒸餾水浸泡40分鐘，期間每隔10分鐘用玻璃棒攪拌溶液。浸泡40分鐘后，向提取器中加入2g纖維素酶，在45°C的條件下酶解3小時。酶解完成后，減壓蒸餾，蒸餾時溫度控制在60°C，收集蒸餾液，補加蒸餾水，重復蒸餾操作I次，合并兩次蒸餾液，加入蒸餾液體積5倍的乙醚萃取，并加入25g無水硫酸鈉脫水，40°C水浴回收乙醚，即得艾葉揮發(fā)油。
[0026]取濃度為5%的海藻酸鈉溶液100ml、5%的明膠溶液10ml加入到容器中攪拌均勻，得到壁材混合溶液；在壁材混合溶液中加入40g蔗糖脂肪酯混合均勻，再加入15ml艾葉揮發(fā)油于15000rpm高速剪切乳化5min ;采用800rpm電動攪拌,在不斷攪拌的條件下,在乳化液中加入醋酸調(diào)節(jié)溶液的PH至3.8，同時加固化劑CaCl2，先加入0.2%的25g，再加入4%的25g， 置冰水浴中電動攪拌50min后，靜置，待微膠囊沉降完全，傾去上清液，過濾，即得微膠囊粗品；將所得的微膠囊粗品先用蒸餾水洗至中性，再用無水乙醇清洗3遍，干燥即得艾葉揮發(fā)油微膠囊。
【權(quán)利要求】
1.一種艾葉揮發(fā)油的提取方法，其特征在于它主要是采用以下步驟: (1)將新鮮的艾葉清洗干凈，去除根部，切成長f3mm小段； (2)取艾葉碎段，置于提取器中，用蒸餾水浸泡，并攪拌溶液； (3)然后加入艾葉碎段重量0.5%~2%的生物酶試劑進行酶解處理； (4)酶解完成后，采用減壓蒸餾的工藝，收集蒸餾液，補加蒸餾水重復蒸餾廣2次； (5)合并蒸餾液，加入蒸餾液體積2飛倍有機溶劑萃取，并加入艾葉碎段重量1/5~1/4的干燥劑脫水； (6)采用水浴加熱回收有機溶劑，得到艾葉揮發(fā)油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種艾葉揮發(fā)油的提取方法，其特征在于:步驟(2)中所述加入蒸餾水與艾葉碎段體積質(zhì)量比為5~10:1，浸泡時間為2(T40min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種艾葉揮發(fā)油的提取方法，其特征在于:步驟(3)中所述的生物酶為纖維素酶、淀粉酶、半纖維素酶和果膠酶中的一種，酶解時的溫度設(shè)定在30~45°C，酶解時間為I~3小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種艾葉揮發(fā)油的提取方法，其特征在于:步驟(4)中所述減壓蒸餾溫度控制在5(T60°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種艾葉揮發(fā)油的提取方法，其特征在于:步驟(5)中所述的干燥劑為無水硫酸鈉、無水硫酸鎂中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種艾葉揮發(fā)油的提取方法，其特征在于:步驟(5)中所述的有機溶劑為無水乙醇、乙醚、氯仿、脂肪油中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6所述方法制備的艾葉揮發(fā)油在制備微膠囊產(chǎn)品中的應用。
【文檔編號】A61K9/50GK104178352SQ201410445559
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年9月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月4日
【發(fā)明者】張金芳, 楊存 申請人:南京標科生物科技有限公司