一種苦蕎秸稈黃酮的提取方法
【專利摘要】一種苦蕎秸稈黃酮的提取方法，它涉及苦蕎秸稈黃酮的制備方法。本發(fā)明的主要目的是通過對苦蕎麥生產(chǎn)中的副產(chǎn)物苦蕎秸稈采用微波和超聲波復(fù)合高效提取技術(shù)制備黃酮類化合物，突破了現(xiàn)有苦蕎秸稈廢物利用的瓶頸，同時解決了黃酮類化合物在生產(chǎn)時物料來源單一、成本高、效率低、能耗大的問題。方法：一、粉碎；二、填料；三、微波加熱；四、超聲提??；五、濃縮；六、冷凍干燥，即得到苦蕎秸稈中總黃酮。本發(fā)明主要用于制備苦蕎秸稈黃酮。
【專利說明】一種苦蕎秸稈黃酮的提取方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種苦蕎秸桿黃酮的提取方法，尤其是指利用微波及超聲波復(fù)合操作從苦蕎秸桿中提取黃酮的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]微波提取和超聲波提取是國際上兩項通用技術(shù)，應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛。超聲波提取以其提取溫度低、提取率高、提取時間短的獨特優(yōu)勢被具有創(chuàng)新意識者應(yīng)用于中藥材和各種動、植物有效含量的提取，是替代傳統(tǒng)剪切工藝方法實現(xiàn)高效、節(jié)能、環(huán)保式提取的現(xiàn)代高新技術(shù)手段。微波提取是利用電磁場的作用使固體或半固體物質(zhì)中的某些有機物成分與基體有效的分離，并能保持分析對象的原本化合物狀態(tài)的一種分離方法。其以試劑用量少、節(jié)能、污染小、加熱均勻且熱效率較高等優(yōu)點，越來越被廣泛地應(yīng)用到各類工業(yè)生產(chǎn)中。
[0003]目前工業(yè)上提取黃酮類化合物普遍使用水提法、堿性稀醇提取法、有機溶劑提取法，由于這幾種方法操作簡便安全、設(shè)備單一、成本低廉，被大量用于生產(chǎn)中。但此類方法也存在能耗大、生產(chǎn)周期長、提取物雜質(zhì)多、后續(xù)分離麻煩等問題。而酶解法、超臨界萃取法雖然效率高、能耗低、雜質(zhì)少，但從操作工藝到提取的穩(wěn)定性都不是非常穩(wěn)定可靠，還在進一步探討中。而黃酮類化合物的提取原料主要來源于柑皮、葡萄籽、銀杏葉、黃杞、甘草、金絲桃等，但這些原料中的柑皮、甘草、銀杏葉本身為藥材，黃杞、金絲桃又可作為食材。用這些材料提取黃酮類化合物不僅成本較高，同時也降低了原料本身的利用價值。
[0004]綜上所述現(xiàn)有方法在制備黃酮類化合物時，主要存在能耗大、生產(chǎn)周期長、提取物雜質(zhì)多、后續(xù)分離麻煩、原料來源單一、生產(chǎn)成本高等問題，很大程度上制約了行業(yè)的發(fā)展。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的主要目的是通過對苦蕎麥生產(chǎn)中的副產(chǎn)物苦蕎秸桿采用微波和超聲波復(fù)合高效提取技術(shù)，突破了現(xiàn)有苦蕎秸桿廢物利用的瓶頸，同時解決了黃酮類化合物來源單一、生產(chǎn)成本高、效率低、能耗大的問題。而提供一種苦蕎秸桿中總黃酮的制備方法。
[0006]技術(shù)方案本發(fā)明提供了一種苦蕎秸桿中總黃酮的制備方法，具體內(nèi)容如下:
1、粉碎:收割后的干燥苦蕎秸桿置于粉碎機中，粉碎至20目-40目備用；
2、填料:按照1:40-1:50料液比，向容器中加入步驟I制備的苦蕎秸桿粉末及一定濃度的乙醇溶液；
作為優(yōu)選，步驟2所述的容器為工業(yè)用耐高溫玻璃容器。
[0007]作為優(yōu)選，步驟2所述的乙醇溶液為濃度80%_90%的工業(yè)級乙醇溶液。
[0008]3、微波加熱:在一定微波條件下對料液進行間接加熱，時間為60s_90s ；
作為優(yōu)選，步驟3所述的微波條件為245W民用微波功率。
[0009]4、超聲提取:利用功率為600W的超聲波對步驟3制備的料液處理8min_12min，然后將提取液于布氏漏斗抽濾，取濾液；
5、濃縮:將濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶內(nèi)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至濃縮液無明顯醇味即可； 6、冷凍干燥:利用凍干機對步驟5制備的濃縮液進行冷凍干燥，凍干時間16h-18h即得黃酮成品。
[0010]作為優(yōu)選，步驟6所述的凍干條件為冷凍溫度控制在-25°c，冷阱-29°c —31 °C，真空度10Pa-20Pa，冷凍最終溫度60°C _65°C。
[0011]本發(fā)明優(yōu)點:
1、微波輔助提取技術(shù)
微波提取法以快速、試劑用量少以及提取效率高等特點受到廣泛重視。這種方法的作用原理是利用微波加熱導(dǎo)致作用物細胞內(nèi)的極性物質(zhì)，尤其是水分子吸收微波能，產(chǎn)生大量的熱量，使細胞內(nèi)溫度迅速升高，液態(tài)水汽化產(chǎn)生的壓力將細胞膜和細胞壁沖破形成微小的孔洞，進一步加熱，導(dǎo)致細胞內(nèi)部和細胞壁水分減少，細胞收縮，表面出現(xiàn)裂痕，孔洞和裂紋的存在使細胞外溶液容易進入細胞內(nèi)，溶解并釋放細胞內(nèi)物質(zhì)。微波提取法可以提高生產(chǎn)效率，降低成本，減小能耗，在提取時間、提取效率和避免結(jié)焦方面有著其他提取方法不可比擬的優(yōu)勢。
[0012]2、超聲波提取技術(shù)
超聲波提取技術(shù)利用超聲的空化作用產(chǎn)生空化氣泡，氣泡破裂時可以產(chǎn)生瞬時的高溫和高壓，加速植物有效成分溶出。另外超聲波次級效應(yīng)如:機械震動乳化、擴散、擊碎、化學(xué)效應(yīng)等也能加速提取成分的擴散、釋放并與溶劑充分混合而利于提取。在微波加熱的基礎(chǔ)上輔以超聲提取，可使苦蕎秸桿中的黃酮類化合物迅速溶出，整套生產(chǎn)工藝時間短、能耗低、收率高。
[0013]3、原料價格低廉
苦蕎秸桿作為苦蕎麥生產(chǎn)中的副產(chǎn)物，普遍存在于山西雁門一帶及長江以南的各省區(qū)，有300多個栽培品種，常年種植面積為40萬?60萬平方米，原料來源及其廣泛，可以極低的價格進行收購，降低了生產(chǎn)成本。
[0014]四、【具體實施方式】實施例1
收割后的干燥苦蕎秸桿置于粉碎機中，粉碎至40目備用。按照1:40料液比，向工業(yè)用耐高溫玻璃容器中加入已制備的苦蕎秸桿粉末及濃度80%的工業(yè)級乙醇溶液。在245W民用微波功率條件下對料液進行間接加熱，時間為80s。利用功率為600W的超聲波對步驟三制備的料液處理llmin，然后將提取液于布氏漏斗內(nèi)抽濾，取濾液。將濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶內(nèi)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至濃縮液無明顯醇味即可。利用凍干機對制備的濃縮液進行冷凍干燥，凍干時間17h即得黃酮成品，其中冷凍溫度控制在_25°C，冷阱_30°C，真空度20Pa，冷凍最終溫度60。。。
[0015]實施例2
收割后的干燥苦蕎秸桿置于粉碎機中，粉碎至40目備用。按照1:50料液比，向工業(yè)用耐高溫玻璃容器中加入已制備的苦蕎秸桿粉末及濃度80%的工業(yè)級乙醇溶液。在245W民用微波功率條件下對料液進行間接加熱，時間為90s。利用功率為600W的超聲波對步驟三制備的料液處理12min，然后將提取液于布氏漏斗內(nèi)抽濾，取濾液。將濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶內(nèi)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至濃縮液無明顯醇味即可。利用凍干機對制備的濃縮液進行冷凍干燥，凍干時間17h即得黃酮成品，其中冷凍溫度控制在-25V，冷阱-31 °C，真空度20Pa，冷凍最終溫度O ^~\ r-r Γ\
【權(quán)利要求】
1.一種苦蕎秸桿黃酮的提取方法，具體是按以下步驟完成的: A、粉碎:收割后的干燥苦蕎秸桿置于粉碎機中，粉碎至20目^40目備用； B、填料:按照1:40-1:50料液比，向工業(yè)用耐高溫玻璃容器中加入步驟A制備的苦蕎秸桿粉末及一定濃度的乙醇溶液； C、微波加熱:在245W民用微波功率條件下對料液進行間接加熱，時間為60s-90s； D、超聲提取:利用功率為600W的超聲波對步驟C制備的料液處理8min-12min，然后將提取液于布氏漏斗內(nèi)抽濾，取濾液； E、濃縮:將濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶內(nèi)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至濃縮液無明顯醇味即可； F、冷凍干燥:利用凍干機對步驟E制備的濃縮液進行冷凍干燥，凍干時間16h-18h即得黃酮成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苦蕎秸桿中總黃酮的制備方法，其特征在于步驟B所述的乙醇溶液為濃度80°/Γ90%的工業(yè)級乙醇溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苦蕎秸桿中總黃酮的制備方法，其特征在于步驟F所述的凍干條件為冷凍溫度控制在-25°C，冷阱-29°C —31°C，真空度10Pa_20Pa，冷凍最終溫度.60 0C -65。。。
【文檔編號】A61K36/70GK104224939SQ201410518216
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年10月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月1日
【發(fā)明者】張根生, 程健博, 李春陽 申請人:南京飛馬食品有限公司