一種金銀花飲片的炮制方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種金銀花飲片的炮制方法，其主要步驟包括將定時采摘、將新鮮采摘的金銀花放入生育酚和谷胱甘肽配制而成的混合溶液中浸泡后，將金銀花撈出晾干表面水分，迅速置于-10℃冰箱中預(yù)冷半小時，進行階段升溫干燥，所述階段升溫過程為：60℃-75℃干燥2-5h，55℃-70℃干燥1-3h，60℃-75℃干燥1-3h，自然冷卻至室溫后即可包裝貯存。本發(fā)明提供的方法炮制得到的金銀花成品顏色黃綠，外觀優(yōu)異，無褐化、發(fā)黑現(xiàn)象，活性成分流失小，藥效較高，且操作步驟簡單，生產(chǎn)時間短，成本更低，適合工業(yè)生產(chǎn)。
【專利說明】一種金銀花飲片的炮制方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及中藥炮制【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種金銀花飲片的炮制方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 金銀花又名忍冬，為忍冬科多年生半常綠纏繞木質(zhì)藤本植物忍冬的花蕾和藤葉， 是一種常見的藥食兩用的傳統(tǒng)植物藥材，在我國已有2200多年栽植史。"金銀花"一名出自 《本草綱目》，由于忍冬花初開為白色，后轉(zhuǎn)為黃色，因此得名金銀花。金銀花一般產(chǎn)四季花， 花期在5?10月間，南北地區(qū)有所差異，越靠南方花期越提前。四季花中第一、二兩季的花 期最為明顯，尤以第一季最顯著，品質(zhì)最佳且產(chǎn)量占全年產(chǎn)量50%以上。
[0003] 金銀花具有多種重要的藥效功能，是傳統(tǒng)、常用和大宗的中藥材。具有清熱解毒、 疏利咽喉、消暑除煩、抑菌等功能，臨床上廣泛應(yīng)用于急性熱病及外科感染性疾病，如上呼 吸道感染、風(fēng)熱感冒、急性扁桃體炎、咽炎、肺炎、關(guān)節(jié)疼痛、蕁麻疹、腿腺炎、痢疾等的治療， 其藥理作用主要為：1)解熱抗炎，金銀花能抑制炎性物質(zhì)的滲出與增生，通過注射液、口服 液及水煎液等作用能退熱，同時提高了巨噬細胞的吞噬作用，臨床多作為清熱解毒制劑使 用；2)降血脂作用，金銀花能夠保護胰腺B細胞，同時有著顯著的降糖作用，一些研究發(fā)現(xiàn)， 金銀花可與膽固醇結(jié)合；3)抗病毒作用，金銀花主要成分中的異綠原酸及綠原酸能夠抑制 ?？刹《?、柯薩病毒等發(fā)揮作用，同時金銀花對抵抗皮膚真菌效果顯著；4)利膽作用，金銀 花具有顯著的利膽作用，緩解肝臟的損傷，保護急性肝損傷；5)止血及抗氧化作用，金銀花 混懸液及炭水煎液具有較強的止血作用，同時金銀花能夠清除H 2O2，抗氧化反應(yīng)。
[0004] 新鮮金銀花含水量約為80%，顏色嫩綠，氣味芳香，藥用價值最高，但不利于運輸 和儲藏，必須及時進行處理。但新鮮金銀花中包含多種活性酶，不恰當(dāng)處理將會激發(fā)酶的活 性，導(dǎo)致其發(fā)生褐變或變黑，外觀發(fā)生變化，同時，其主要有效成份之一綠原酸（英文縮寫 為CA)，CA是由咖啡酸與奎尼酸形成的酯，其分子結(jié)構(gòu)中有酯鍵、不飽和雙鍵及多元酚三個 不穩(wěn)定部分。由于綠原酸本身存在不穩(wěn)定性，生產(chǎn)過程的高溫、強光及長時間加熱會導(dǎo)致其 分解，且新鮮金銀花中的活性酶在一定條件下也會加速其中活性成分綠原酸和木犀草苷的 分解。因此，不合適的處理方法往往會造成金銀花外觀顏色的劣變和藥用品質(zhì)的損失。
[0005] 目前常用的金銀花處理方法包括傳統(tǒng)晾曬方法、烘干法、高溫蒸汽殺青或漂燙處 理等方法，其中傳統(tǒng)晾曬干燥法，不僅易受天氣影響、加工周期長、工作量大，而且由于金銀 花自身發(fā)熱，金銀花干花質(zhì)量普遍偏低、成品色澤較暗黃、成色差、易變黑、水分含量較高、 有效成分大量流失；簡單的烘干法雖然不受天氣影響，但當(dāng)烘干溫度過低時，則所需的干 燥時間長，消耗的電能也多，烘干不徹底，金銀花水分含量較高，易發(fā)生霉變蟲蛀，若溫度過 高，則金銀花酶變、褐化嚴重，質(zhì)地脆碎，且一些活性成分流失量也大大增加；高溫蒸汽殺 青或漂燙處理同樣會帶來活性成分流失的問題。還有目前采用的熱風(fēng)干燥、真空冷凍干燥 和紅外輻射干燥等新技術(shù)，雖然能夠降低干燥過程中的活性物質(zhì)損失，但外形干癟皺縮，質(zhì) 地脆碎，久置易產(chǎn)生酶變、褐化現(xiàn)象，且對于儀器要求高，生產(chǎn)成本高昂。因此，尋求一種能 夠保持外觀，不發(fā)生褐化現(xiàn)象、活性成分流失少且簡單易行的金銀花處理方法對于本領(lǐng)域 技術(shù)人員而言是一個亟待解決的問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種金銀花飲片的炮制方法，其包括以下步 驟：
[0007] 1)定時采摘：在金銀花每茬花期的白蕾前期采摘，每天上午采摘，采摘時一手托 花簇的簇柄，一手抓住簇柄以上部分花蕾，輕輕掰下，采后放入條編或竹編的籃子內(nèi)，集中 時攤開放置；
[0008] 2)將新鮮采摘的金銀花放入生育酚和谷胱甘肽配制而成的混合溶液中浸泡半小 時，所述生育酚和谷胱甘肽混合溶液的PH為3. 0-6. 0,其中生育酚和谷胱甘肽的重量比為 1:4-2:1;
[0009] 3)將浸泡后的金銀花撈出晾干表面水分后，迅速置于-KTC冰箱中預(yù)冷半小時； [0010] 4)將預(yù)冷后的金銀花取出，進行階段升溫干燥，所述階段升溫過程為：60°C -75°C 干燥 2-5h，55°C -70°C干燥 l_3h，60°C -75°C干燥 l_3h ;
[0011] 5)自然冷卻至室溫后即可包裝貯存。
[0012] 上述金銀花飲片的炮制方法中，所述步驟2)中生育酚和谷胱甘肽混合溶液的PH 優(yōu)選為3. 0-5. 0,進一步優(yōu)選為4. 0。
[0013] 上述金銀花飲片的炮制方法中，所述步驟2)中生育酚和谷胱甘肽的重量比優(yōu)選 為1:3-1:1，進一步優(yōu)選為1:2。
[0014] 上述金銀花飲片的炮制方法中，所述步驟4)中階段升溫過程優(yōu)選為：70°C冷風(fēng)干 燥2-5h，65°C熱風(fēng)干燥l-3h，70°C熱風(fēng)干燥l_3h，進一步優(yōu)選為：70°C冷風(fēng)干燥3h，65°C熱 風(fēng)干燥2h，70°C熱風(fēng)干燥2h。
[0015] 本發(fā)明提供的金銀花飲片的炮制方法，其包括以下步驟：
[0016] 1)定時采摘：在金銀花每茬花期的白蕾前期采摘，每天上午采摘，采摘時一手托 花簇的簇柄，一手抓住簇柄以上部分花蕾，輕輕掰下，采后放入條編或竹編的籃子內(nèi)，集中 時攤開放置；
[0017] 2)將新鮮采摘的金銀花放入生育酚和谷胱甘肽配制而成的預(yù)處理溶液中浸泡半 小時，所述生育酚和谷胱甘肽配制而成的預(yù)處理溶液的PH為4. 0,其中生育酚和谷胱甘肽 的重量比為1:2 ;
[0018] 3)將浸泡后的金銀花撈出晾干表面水分后，迅速置于-KTC冰箱中預(yù)冷半小時；
[0019] 4)將預(yù)冷后的金銀花取出，進行階段升溫干燥，所述階段升溫過程為：70°C干燥 3h，65°C干燥 2h，70°C干燥 2h ;
[0020] 5)自然冷卻至室溫后即可包裝貯存。
[0021] 上述金銀花飲片的炮制方法中，所述步驟2)中預(yù)處理溶液的制備方法為，稱取適 量的生育酚和谷胱甘肽置于容器中，加入足量水至能夠浸沒金銀花即得。
[0022] 上述金銀花飲片的炮制方法中，所述生育酚和谷胱甘肽總重量為新采摘的金銀花 重量的1% -5%，優(yōu)選2%。
[0023] 本發(fā)明提供的金銀花飲片的炮制方法與現(xiàn)有技術(shù)相比，存在以下優(yōu)勢：
[0024] 1、采用本發(fā)明中方法炮制得到的金銀花成品顏色黃綠，外觀優(yōu)異，無褐化、發(fā)黑現(xiàn) 象；
[0025] 2、采用本發(fā)明中方法炮制得到的金銀花成品中活性成分流失小，藥效較高；
[0026] 3、本發(fā)明方法操作步驟簡單，生產(chǎn)時間短，成本更低，適合工業(yè)生產(chǎn)。
[0027] 本申請發(fā)明人通過大量實驗考查干燥過程中的條件對于炮制結(jié)果（外觀合格率、 綠原酸含量、木犀草苷含量）的影響，其中：
[0028] 金銀花成品外觀的檢查方法：在同一批次生產(chǎn)得到的金銀花中隨機抽取同樣重量 的樣品5份，采用人工辨別的方法觀察其外觀，計算其中顏色黃綠、無褐化、發(fā)黑金銀花所 占重量比例。
[0029] 采用2010版中國藥典中公開的HPLC法對成品中甘草酸和木犀草苷進行檢測，其 中：
[0030] 甘草酸標(biāo)準(zhǔn)曲線制作方法：精密吸取對照品溶液0, 0. 2, 0. 4, 0. 6, 0. 8, I. Oml分 另Ij置于IOml容量瓶中，加50 %甲醇醇至刻度，搖勻，取10 μ 1注入高效液相色譜儀中進行 檢測，以濃度為橫坐標(biāo)，吸收度為縱坐標(biāo)，計算得到回歸方程：y = 〇. 2463Χ-0. 2673(R2 = 0. 9991)；
[0031] 木犀草苷標(biāo)準(zhǔn)曲線制作方法：精密吸取對照品溶液0, 0. 2, 0. 4, 0. 6, 0. 8, I. Oml分 別置于IOml容量瓶中，加70%乙醇醇至刻度，搖勻，取10 μ 1注入高效液相色譜儀中進行 檢測，以濃度為橫坐標(biāo)，吸收度為縱坐標(biāo)，計算得到回歸方程：y = 〇. 9901Χ+5. 9614(R2 = 0.9996)；
[0032] 本申請實施方案或【具體實施方式】中，所使用的藥品、試劑、實驗儀器如下：
[0033] 甘草酸（中檢所提供），木犀草苷（中檢所提供），無水乙醇（成都市科龍化工試 劑場，AR)、甲醇（成都市科龍化工試劑場，AR)、生育酚（北京三區(qū)生物技術(shù)有限公司）、谷 胱甘肽（陜西森弗生物技術(shù)有限公司）；
[0034] Agilent infinity 1100 液相色譜儀（Agilent, USA)。
[0035] 實驗1預(yù)處理溶液種類的選擇
[0036] 將新鮮采摘后的金銀花Ikg放入不同的預(yù)處理溶液（PH = 3)中浸泡半小時，將浸 泡后的金銀花撈出晾干表面水分后，90°C干燥12h后自然冷卻后，計算得到的金銀花成品 外觀合格率、綠原酸含量、木犀草苷含量，結(jié)果見表1，所述預(yù)處理溶液的制備方法為：按照 比例稱取總量為20g的試劑，加水至能夠浸沒金銀花。
[0037] 表1預(yù)處理溶液種類選擇實驗結(jié)果
[0038]

【權(quán)利要求】
1. 一種金銀花飲片的炮制方法，其包括以下步驟： 1) 定時采摘：在金銀花每茬花期的白蕾前期采摘，每天上午采摘，采摘時一手托花簇 的簇柄，一手抓住簇柄以上部分花蕾，輕輕掰下，采后放入條編或竹編的籃子內(nèi)，集中時攤 開放置； 2) 將新鮮采摘的金銀花放入生育酚和谷胱甘肽配制而成的混合溶液中浸泡半小時， 所述生育酚和谷胱甘肽混合溶液的pH為3. 0-6. 0,其中生育酚和谷胱甘肽的重量比為 1:4-2:1 ； 3) 將浸泡后的金銀花撈出晾干表面水分后，迅速置于-10°C冰箱中預(yù)冷半小時； 4) 將預(yù)冷后的金銀花取出，進行階段升溫干燥，所述階段升溫過程為：60°C _75°C干燥 2-5h，55°C -70°C干燥 l_3h，60°C -75°C干燥 l_3h ; 5) 自然冷卻至室溫后即可包裝貯存。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1中所述金銀花飲片的炮制方法，其特征在于所述步驟2)中生育酚和 谷胱甘肽混合溶液的pH為3. 0-5. 0。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2中所述金銀花飲片的炮制方法，其特征在于所述步驟2)中生育酚和 谷胱甘肽混合溶液的pH為4. 0。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1中所述金銀花飲片的炮制方法，其特征在于所述步驟2)中生育酚和 谷胱甘肽的重量比為1:3-1:1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4中所述金銀花飲片的炮制方法，其特征在于所述步驟2)中生育酚和 谷胱甘肽的重量比為1:2。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1中所述金銀花飲片的炮制方法，其特征在于步驟4)中階段升溫過程 優(yōu)選為：70°C冷風(fēng)干燥2-5h，65°C熱風(fēng)干燥l_3h，70°C熱風(fēng)干燥l_3h，更優(yōu)選為：70°C冷風(fēng) 干燥3h，65°C熱風(fēng)干燥2h，70°C熱風(fēng)干燥2h。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1中所述金銀花飲片的炮制方法，其包括以下步驟： 1) 定時采摘：在金銀花每茬花期的白蕾前期采摘，每天上午采摘，采摘時一手托花簇 的簇柄，一手抓住簇柄以上部分花蕾，輕輕掰下，采后放入條編或竹編的籃子內(nèi)，集中時攤 開放置； 2) 將新鮮采摘的金銀花放入生育酚和谷胱甘肽配制而成的預(yù)處理溶液中浸泡半小時， 所述生育酚和谷胱甘肽配制而成的預(yù)處理溶液的PH為4. 0,其中生育酚和谷胱甘肽的重量 比為1:2 ; 3) 將浸泡后的金銀花撈出晾干表面水分后，迅速置于-10°C冰箱中預(yù)冷半小時； 4) 將預(yù)冷后的金銀花取出，進行階段升溫干燥，所述階段升溫過程為：70°C干燥3h， 65°C干燥 2h，70°C干燥 2h ; 5) 自然冷卻至室溫后即可包裝貯存。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1-7中任意一項所述金銀花飲片的炮制方法，其特征在于所述步驟2) 中預(yù)處理溶液的制備方法為，稱取適量的生育酚和谷胱甘肽置于容器中，加入足量水至能 夠浸沒金銀花即得。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1-7中任意一項所述金銀花飲片的炮制方法，其特征在于所述生育酚 和谷胱甘肽總重量為新采摘的金銀花重量的1% -5%。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述金銀花飲片的炮制方法，其特征在于所述生育酚和谷胱甘肽 總重量為新采摘的金銀花重量的2%。
【文檔編號】A61K36/355GK104352544SQ201410524764
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年10月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月8日
【發(fā)明者】余赟 申請人:南江縣百草中藥材有限公司