一種蝦青素固體脂質(zhì)納米粒及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于藥品【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種蝦青素固體脂質(zhì)納米粒及其制備方法，其中，該蝦青素固體脂質(zhì)納米粒由脂質(zhì)材料與水相按質(zhì)量比1:11制成；其中，按質(zhì)量分數(shù)，所述脂質(zhì)材料中：固體脂1％～15％，植物油85％～98.9％，蝦青素0.1％；所述水相中：表面活性劑1％～10％，去離子水90％～99％。本發(fā)明提供的蝦青素固體脂質(zhì)納米粒內(nèi)部為脂質(zhì)核，外部為水相，增加了蝦青素在水中的溶解度，從而提高了脂溶性成分蝦青素在胃腸道中的吸收率和生物利用度；同時，蝦青素固體脂質(zhì)納米粒呈半透明狀，乳液平均粒徑、Zeta電位、分散指數(shù)PDI等指標良好，不易發(fā)生異構(gòu)和降解，具有較好的穩(wěn)定性。
【專利說明】一種蝦青素固體脂質(zhì)納米粒及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于藥品【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種蝦青素固體脂質(zhì)納米粒及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]奸青素(Astaxanthin)為紫色晶體,分子式為C4tlH52O4,相對分子量為596.86,是一種萜烯類不飽和化合物，類屬于葉黃素類-β_胡蘿卜素家族。天然蝦青素具有極強的抗氧化能力，可以有效的清除細胞內(nèi)的氧自由基，防止組織、細胞、DNA被氧化損傷，被稱為“超級維生素Ε”。同時，蝦青素還具有抗衰老、抗腫瘤和預(yù)防心腦血管疾病等生理活性，在食品、保健品、藥品和化妝品等行業(yè)具有重要的應(yīng)用價值。
[0003]蝦青素是一種脂溶性成分，在水中的溶解度低，致使其在胃腸道中的吸收率和生物利用度不高。另外，由于蝦青素分子具有高度不飽和性，結(jié)構(gòu)中含有較多的不飽和鍵，在光、酸堿、氧等條件下易發(fā)生異構(gòu)和降解，導(dǎo)致其穩(wěn)定性較差?，F(xiàn)有的蝦青素在水中溶解度低以及穩(wěn)定性差的技術(shù)缺陷已成為其在醫(yī)藥領(lǐng)域里應(yīng)用的技術(shù)瓶頸，有待進一步改進。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的主要目的在于提供一種蝦青素固體脂質(zhì)納米粒及其制備方法，以解決蝦青素在水中溶解度低及穩(wěn)定性差的問題。
[0005]本發(fā)明提供了一種蝦青素固體脂質(zhì)納米粒，由脂質(zhì)材料與水相按質(zhì)量比1:11制成；其中，按質(zhì)量分數(shù)，脂質(zhì)材料中:固體脂1%?15%，植物油85%?98.9%，蝦青素0.1% ;水相中:表面活性劑1%?10%，去離子水90%?99%。
[0006]進一步，固體脂包括硬脂酸、棕櫚酸、癸酸、單硬脂酸甘油酯，雙硬脂酸甘油酯、三月桂酸甘油酯，三肉豆蘧酸甘油酯，三棕櫚酸甘油酯中的一種或兩種以上的混合物。
[0007]進一步，固體脂為硬脂酸。
[0008]進一步，植物油包括大豆油、花生油、橄欖油、玉米油、菜籽油中的一種或兩種以上的混合物。
[0009]進一步，植物油為大豆油。
[0010]進一步，表面活性劑包括大豆磷脂、蛋黃磷脂、膽酸鈉、牛黃膽酸鈉、吐溫20、吐溫40、吐溫60、吐溫80、司盤20、司盤80、泊洛沙姆188、泊洛沙姆407中的一種或兩種以上的混合物。
[0011]進一步,表面活性劑為吐溫20。
[0012]本發(fā)明還提供了一種蝦青素固體脂質(zhì)納米粒的制備方法，包括:
[0013]將固體脂與植物油混合，恒溫加熱攪拌至充分混合，得到澄清均一油狀液體，為第一混合油相；
[0014]將蝦青素加入到第一混合油相，在氮氣保護下，繼續(xù)恒溫加熱攪拌使其充分混合，得到油狀液體，為第二混合油相；
[0015]將表面活性劑和去離子水充分混合，得到澄清水溶液，為水相；
[0016]將第二混合油相逐滴分散到水相中至分散完全，在常溫下高剪切，得到不透明乳懸液，為奸青素粗乳液；
[0017]將蝦青素粗乳液進行高壓勻質(zhì)，得到半透明乳液，為蝦青素乳懸液；
[0018]將蝦青素乳懸液冷卻，得到蝦青素固體脂質(zhì)納米粒。
[0019]進一步，恒溫加熱攪拌的條件為75°C，500rpm,高剪切的條件為12000rpm，5min。
[0020]進一步，高壓勻質(zhì)的條件為:壓力15?50MPa，勻質(zhì)乳化5?15次。
[0021]與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明的有益效果是:蝦青素固體脂質(zhì)納米粒內(nèi)部為脂質(zhì)核，夕卜部為水相，增加了蝦青素在水中的溶解度，從而提高了脂溶性成分蝦青素在胃腸道中的吸收率和生物利用度；同時，蝦青素固體脂質(zhì)納米粒呈半透明狀，乳液平均粒徑、Zeta電位、分散指數(shù)PDI等指標良好，不易發(fā)生異構(gòu)和降解，具有較好的穩(wěn)定性。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]圖1是本發(fā)明一種蝦青素固體脂質(zhì)納米粒的制備方法的流程圖；
[0023]圖2是本發(fā)明一種蝦青素固體脂質(zhì)納米粒的Zeta電位圖；
[0024]圖3是本發(fā)明一種蝦青素固體脂質(zhì)納米粒的粒徑分布圖；
[0025]圖4是本發(fā)明一種蝦青素固體脂質(zhì)納米粒的體外模擬累計釋放圖。

【具體實施方式】
[0026]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對本發(fā)明進行進一步的詳細說明。應(yīng)當理解，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定發(fā)明。
[0027]參圖1至圖4所示，圖1是本發(fā)明一種蝦青素固體脂質(zhì)納米粒的制備方法的流程圖；圖2是本發(fā)明一種蝦青素固體脂質(zhì)納米粒的Zeta電位圖；圖3是本發(fā)明一種蝦青素固體脂質(zhì)納米粒的粒徑分布圖；圖4是本發(fā)明一種蝦青素固體脂質(zhì)納米粒的體外模擬累計釋放圖。
[0028]本發(fā)明的實施例提供了一種蝦青素固體脂質(zhì)納米粒，由脂質(zhì)材料與水相按質(zhì)量比1:11制成；其中，按質(zhì)量分數(shù):脂質(zhì)材料中:固體脂1%?15% (可以為213141516%,7%,8%,9%,10%,11%>12%,13%,14% )，植物油 85 % ?98.9 % (可以為 86%、87%,88%,89%,90%,91%,92%,93%,94%,95%,96%,97%,98% )，蝦青素 0.1%;所述水相中:表面活性劑1%?10% (可以為2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9% )，去離子水90%?99% (可以為 91%、92%、93%、94%、95%、96%、97%、98% )。
[0029]本實施例提供的蝦青素固體脂質(zhì)納米粒內(nèi)部為脂質(zhì)核，外部為水相，增加了蝦青素在水中的溶解度，從而提高了脂溶性成分蝦青素在胃腸道中的吸收率和生物利用度；同時，蝦青素固體脂質(zhì)納米粒呈粉紅色半透明狀，乳液平均粒徑、Zeta電位、分散指數(shù)PDI等指標良好，不易發(fā)生異構(gòu)和降解，具有較好的穩(wěn)定性。
[0030]在本實施例中，脂質(zhì)材料中的固體脂可以包括硬脂酸、棕櫚酸、癸酸、單硬脂酸甘油酯，雙硬脂酸甘油酯、三月桂酸甘油酯，三肉豆蘧酸甘油酯，三棕櫚酸甘油酯中的一種或兩種以上的混合物，本實施例優(yōu)選硬脂酸。
[0031]在本實施例中，脂質(zhì)材料中的植物油可以包括大豆油、花生油、橄欖油、玉米油、菜籽油中的一種或兩種以上的混合物，本實施例優(yōu)選大豆油。
[0032]在本實施例中，水相中的表面活性劑可以包括大豆磷脂、蛋黃磷脂、膽酸鈉、牛黃膽酸鈉、吐溫20、吐溫40、吐溫60、吐溫80、司盤20、司盤80、泊洛沙姆188、泊洛沙姆407中的一種或兩種以上的混合物，本實施例優(yōu)選吐溫20。
[0033]本發(fā)明的實施例還提供了一種蝦青素固體脂質(zhì)納米粒的制備方法，包括:
[0034]步驟SlOl，將固體脂與植物油混合，恒溫加熱攪拌至充分混合，得到澄清均一油狀液體，為第一混合油相；
[0035]步驟S102，將蝦青素加入到第一混合油相，在氮氣保護下，繼續(xù)恒溫加熱攪拌使其充分混合，得到油狀液體，為第二混合油相；
[0036]步驟S103，將表面活性劑和去離子水充分混合，得到澄清水溶液，為水相；
[0037]步驟S104，將第二混合油相逐滴分散到水相中至分散完全，在常溫下高剪切，得到不透明乳懸液，為蝦青素粗乳液；
[0038]步驟S105，將蝦青素粗乳液進行高壓勻質(zhì)(壓力15?50MPa，勻質(zhì)乳化5?15次，優(yōu)選30MPa，15次)，得到半透明乳液，為蝦青素乳懸液；
[0039]步驟S106，將蝦青素乳懸液冷卻，得到蝦青素固體脂質(zhì)納米粒。
[0040]本實施例提供的蝦青素固體脂質(zhì)納米粒的制備方法，通過將蝦青素溶于植物油中，固體脂重結(jié)晶將植物油與蝦青素固定，提高了蝦青素的包載率；制得的蝦青素固體脂質(zhì)納米粒，除了乳化劑外，沒有其他輔料，所用原料都是可食用的，保證了蝦青素固體脂質(zhì)納米粒的生物安全性；制備條件溫和，沒有高溫，減少了蝦青素在制備過程中損失，提高了蝦青素的包埋率；制備方法簡單，適于大規(guī)模生產(chǎn)。
[0041]下面結(jié)合說明書附圖并通過具體實施例詳細描述本發(fā)明蝦青素固體脂質(zhì)納米粒的制備方法。除非特別說明，本發(fā)明采用的試劑、設(shè)備為本【技術(shù)領(lǐng)域】常規(guī)試劑和設(shè)備。
[0042]實施例1
[0043]步驟1:精確稱量0.05g硬脂酸和4.95g大豆油，置于試管中，將試管放入水浴磁力攪拌器內(nèi)，溫度設(shè)置為75°C，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)到500rpm，進行加熱lh，使硬脂酸溶解于大豆油中，并與其充分混合，得到乳黃色油狀液體，為第一混合油相；
[0044]步驟2:精確稱取5mg蝦青素紫色晶體(純度>99% )，加入到第一混合油相中，同時持續(xù)通入氮氣，在氮氣保護下繼續(xù)混合，溫度設(shè)置為75°C，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)到500rpm，進行加熱15min，使蝦青素溶于硬脂酸和豆油，并與其充分混合，得到紫色油狀液體，為第二混合油相；
[0045]步驟3:精確稱取5g表面活性劑吐溫20和去離子水50g，置于80ml燒杯中，將燒杯放在磁力攪拌器上進行攪拌，溫度設(shè)置為25°C，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)到500rpm，進行攪拌30min，得到澄清水溶液，為水相；
[0046]步驟4:將燒杯放在75°C的水浴鍋中，在轉(zhuǎn)速500rpm的條件下攪拌1min,然后緩慢地逐滴加入第二混合油相，將第二混合油相初步分散到水相中，至組分全部分散完全，再將混懸液用高剪切制備，剪切條件如下:轉(zhuǎn)速為12000rpm，時間為5min，得到粉紅色不透明乳液，為奸青素粗乳液；
[0047]步驟5:將蝦青素粗乳液進行高壓勻質(zhì)，勻制條件如下:壓力為30MPa，勻制遍數(shù)為15次。每次勻質(zhì)時，都通過循環(huán)水冷卻管，防止乳液溫度過高影響乳化粒徑，最后得到粉紅色半透明乳液，為蝦青素懸浮液；
[0048]步驟6:將蝦青素懸乳液迅速放入4°C冰箱內(nèi)(0_4°C均可)，冷卻固化lh，得到粉紅色半透明乳液，為蝦青素固體脂質(zhì)納米粒；
[0049]對實施例1得到的蝦青素固體脂質(zhì)納米粒的理化性質(zhì)進行研究，包括粒徑、電位、包封率和體外釋放。
[0050](1) Zeta電位和粒徑
[0051]取新鮮的蟲下青素固體脂質(zhì)納米粒0.1ml,用9.9ml去離子水稀釋100倍，用NanoZetasizer動態(tài)光粒度檢測儀檢測電位和粒徑。電位結(jié)果見圖2，電位為-25.6mV,表明蝦青素固體脂質(zhì)納米粒較穩(wěn)定。粒徑結(jié)果見圖3，平均粒徑為160nm，分散指數(shù)PDI為0.18，表明納米粒粒徑較小且均一。
[0052](2)包封率
[0053]測定的蝦青素固體脂質(zhì)納米粒中，蝦青素的包封率為75%。
[0054](3)體外釋放
[0055]取蝦青素固體脂質(zhì)納米粒于模擬腸液(PH 6.8)環(huán)境下釋放。結(jié)果見圖4，在12h時，蝦青素的累計釋放率為64%，在24h時，蝦青素的累計釋放率為76%。結(jié)果表明，固體脂質(zhì)納米粒對蝦青素具有緩釋效果，釋放速度穩(wěn)定，并且釋放較完全。
[0056]本發(fā)明制備的蝦青素固體脂質(zhì)納米粒對蝦青素具有較好的包載效果，從而提高了其在水中的溶解度。并且通過體外釋放實驗，固體脂質(zhì)納米粒載體也提高了蝦青素的穩(wěn)定性，并對其有緩釋效果，因此可以提高蝦青素在胃腸道內(nèi)的生物利用度。
[0057]實施例2
[0058]步驟1:精確稱量0.05g單硬脂酸甘油酯和4.95g大豆油，置于試管中，將試管放入水浴磁力攪拌器內(nèi)，溫度設(shè)置為75°C，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)到500rpm，進行加熱lh，使單硬脂酸甘油酯溶解于大豆油中，并與其充分混合，得到乳黃色油狀液體，為第一混合油相；
[0059]步驟2:精確稱取5mg蝦青素紫色晶體(純度>99% )，加入到第一混合油相中，同時持續(xù)通入氮氣，在氮氣保護下繼續(xù)混合，溫度設(shè)置為75°C，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)到500rpm，進行加熱15min，使蝦青素溶于單硬脂酸甘油酯和大豆油中，并與其充分混合，得到紫色油狀液體，為第二混合油相；
[0060]步驟3:精確稱取5g表面活性劑吐溫20和去離子水50g，置于80ml燒杯中，將燒杯放在磁力攪拌器上進行攪拌，溫度設(shè)置為25°C，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)到500rpm，進行攪拌30min，得到澄清水溶液，為水相；
[0061]步驟4:將燒杯放在75°C的水浴鍋中，在轉(zhuǎn)速500rpm的條件下攪拌lOmin，然后緩慢地逐滴加入第二混合油相，將第二混合油相初步分散到水相中，至組分全部分散完全，再將混懸液用高剪切制備，剪切條件如下:轉(zhuǎn)速為12000rpm，時間為5min，得到粉紅色不透明乳液，為奸青素粗乳液；
[0062]步驟5:將蝦青素粗乳液進行高壓勻質(zhì)，勻制條件如下:壓力為30MPa，勻制遍數(shù)為15次。每次勻質(zhì)時，都通過循環(huán)水冷卻管，防止乳液溫度過高影響乳化粒徑，最后得到粉紅色半透明乳液，為蝦青素懸浮液；
[0063]步驟6:將蝦青素懸乳液迅速放入4°C冰箱內(nèi)，冷卻固化lh，得到粉紅色半透明乳液，為蝦青素固體脂質(zhì)納米粒；
[0064]對蝦青素固體子脂質(zhì)納米粒的理化性質(zhì)進行研究，外觀為粉紅色半透明，Zeta電位為-21.3mV，平均粒徑為178nm,分散指數(shù)TO1:0.25。蝦青素包封率為72%。
[0065]實施例3
[0066]步驟1:精確稱量0.25g硬脂酸和4.75g橄欖油，置于試管中，將試管放入水浴磁力攪拌器內(nèi)，溫度設(shè)置為75°C，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)到500rpm，進行加熱lh，使硬脂酸溶解于橄欖油中，并與其充分混合，得到乳黃色油狀液體，為第一混合油相；
[0067]步驟2:精確稱取5mg蝦青素紫色晶體(純度>99% )，加入到第一混合油相中，同時持續(xù)通入氮氣，在氮氣保護下繼續(xù)混合，溫度設(shè)置為75°C，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)到500rpm，進行加熱15min，使蝦青素溶于硬脂酸和橄欖油，并與其充分混合，得到紫色油狀液體，為第二混合油相；
[0068]步驟3:精確稱取3g表面活性劑吐溫40和去離子水52g，置于80ml燒杯中，將燒杯放在磁力攪拌器上進行攪拌，溫度設(shè)置為25°C，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)到500rpm，進行攪拌30min，得到澄清水溶液，為水相；
[0069]步驟4:將燒杯放在75°C的水浴鍋中，在轉(zhuǎn)速500rpm的條件下攪拌1min,然后緩慢地逐滴加入第二混合油相，將第二混合油相初步分散到水相中，至組分全部分散完全，再將混懸液用高剪切制備，剪切條件如下:轉(zhuǎn)速為12000rpm，時間為5min，得到粉紅色不透明乳液，為奸青素粗乳液；
[0070]步驟5:將蝦青素粗乳液進行高壓勻質(zhì)，勻制條件如下:壓力為45MPa，勻制遍數(shù)為10次。每次勻質(zhì)時，都通過循環(huán)水冷卻管，防止乳液溫度過高影響乳化粒徑，最后得到粉紅色半透明乳液，為蝦青素懸浮液；
[0071]步驟6:將蝦青素懸乳液迅速放入4°C冰箱內(nèi)，冷卻固化lh，得到粉紅色半透明乳液，為蝦青素固體脂質(zhì)納米粒；
[0072]對蝦青素固體子脂質(zhì)納米粒的理化性質(zhì)進行研究，外觀為粉紅色半透明，Zeta電位為-26.8mV，平均粒徑為165nm，分散指數(shù)TO1:0.21。蝦青素包封率為68%。
[0073]實施例4
[0074]步驟1:精確稱量0.75g單油酸甘油酯和4.25g花生油，置于試管中，將試管放入水浴磁力攪拌器內(nèi)，溫度設(shè)置為75°C，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)到500rpm，進行加熱lh，使單油酸甘油酯溶解于花生油中，并與其充分混合，得到乳黃色油狀液體，為第一混合油相；
[0075]步驟2:精確稱取5mg蝦青素紫色晶體(純度>99% )，加入到第一混合油相中，同時持續(xù)通入氮氣，在氮氣保護下繼續(xù)混合，溫度設(shè)置為75°C，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)到500rpm，進行加熱15min，使蝦青素溶于單油酸甘油酯和花生油，并與其充分混合，得到紫色油狀液體，為第二混合油相；
[0076]步驟3:精確稱取5g表面活性劑吐溫80和去離子水50g，置于80ml燒杯中，將燒杯放在磁力攪拌器上進行攪拌，溫度設(shè)置為25°C，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)到500rpm，進行攪拌30min，得到澄清水溶液，為水相；
[0077]步驟4:將燒杯放在75°C的水浴鍋中，在轉(zhuǎn)速500rpm的條件下攪拌1min,然后緩慢地逐滴加入第二混合油相，將第二混合油相初步分散到水相中，至組分全部分散完全，再將混懸液用高剪切制備，剪切條件如下:轉(zhuǎn)速為12000rpm，時間為5min，得到粉紅色不透明乳液，為奸青素粗乳液；
[0078]步驟5:將蝦青素粗乳液進行高壓勻質(zhì)，勻制條件如下:壓力為50MPa，勻制遍數(shù)為15次。每次勻質(zhì)時，都通過循環(huán)水冷卻管，防止乳液溫度過高影響乳化粒徑，最后得到粉紅色半透明乳液，為蝦青素懸浮液；
[0079]步驟6:將蝦青素懸乳液迅速放入4°C冰箱內(nèi)，冷卻固化lh，得到粉紅色半透明乳液，為蝦青素固體脂質(zhì)納米粒；
[0080]對蝦青素固體子脂質(zhì)納米粒的理化性質(zhì)進行研究，外觀為粉紅色半透明，Zeta電位為-20.8mV,平均粒徑為145nm,分散指數(shù)PD1:0.15。蝦青素包封率為81%。
[0081]實施例5
[0082]步驟1:精確稱量0.lg蔗糖單脂肪酸酯和4.9g菜籽油，置于試管中，將試管放入水浴磁力攪拌器內(nèi)，溫度設(shè)置為75°C，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)到500rpm，進行加熱lh，使蔗糖單脂肪酸酯溶解于菜籽油中，并與其充分混合，得到乳黃色油狀液體，為第一混合油相；
[0083]步驟2:精確稱取5mg蝦青素紫色晶體(純度>99% )，加入到第一混合油相中，同時持續(xù)通入氮氣，在氮氣保護下繼續(xù)混合，溫度設(shè)置為75°C，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)到500rpm，進行加熱15min，使蝦青素溶于蔗糖單脂肪酸酯和菜籽油中，并與其充分混合，得到紫色油狀液體，為第二混合油相；
[0084]步驟3:精確稱取5g表面活性劑吐溫20和去離子水50g，置于80ml燒杯中，將燒杯放在磁力攪拌器上進行攪拌，溫度設(shè)置為25°C，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)到500rpm，進行攪拌30min，得到澄清水溶液，為水相；
[0085]步驟4:將燒杯放在75°C的水浴鍋中，在轉(zhuǎn)速500rpm的條件下攪拌lOmin，然后緩慢地逐滴加入第二混合油相，將第二混合油相初步分散到水相中，至組分全部分散完全，再將混懸液用高剪切制備，剪切條件如下:轉(zhuǎn)速為12000rpm，時間為5min，得到粉紅色不透明乳液，為奸青素粗乳液；
[0086]步驟5:將蝦青素粗乳液進行高壓勻質(zhì)，勻制條件如下:壓力為30MPa，勻制遍數(shù)為15次。每次勻質(zhì)時，都通過循環(huán)水冷卻管，防止乳液溫度過高影響乳化粒徑，最后得到粉紅色半透明乳液，為蝦青素懸浮液；
[0087]步驟6:將蝦青素懸乳液迅速放入4°C冰箱內(nèi)，冷卻固化lh，得到粉紅色半透明乳液，為蝦青素固體脂質(zhì)納米粒；
[0088]對蝦青素固體子脂質(zhì)納米粒的理化性質(zhì)進行研究，外觀為粉紅色半透明，Zeta電位為-27.8mV，平均粒徑為157nm，分散指數(shù)H)1:0.33。蝦青素包封率為65%。
[0089]實施例6
[0090]步驟1:精確稱量0.3g硬脂酸、0.3g單硬脂酸甘油酯和4.95g菜籽油，置于試管中，將試管放入水浴磁力攪拌器內(nèi)，溫度設(shè)置為75°C，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)到500rpm，進行加熱lh，使硬脂酸、單硬脂酸甘油酯溶解于菜籽油中，并與其充分混合，得到乳黃色油狀液體，為第一混合油相；
[0091]步驟2:精確稱取5mg蝦青素紫色晶體(純度>99% )，加入到第一混合油相中，同時持續(xù)通入氮氣，在氮氣保護下繼續(xù)混合，溫度設(shè)置為75°C，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)到500rpm，進行加熱15min，使蝦青素溶于硬脂酸、單硬脂酸甘油酯和菜籽油中，并與其充分混合，得到紫色油狀液體，為第二混合油相；
[0092]步驟3:精確稱取5g表面活性劑吐溫80和去離子水50g，置于80ml燒杯中，將燒杯放在磁力攪拌器上進行攪拌，溫度設(shè)置為25°C，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)到500rpm，進行攪拌30min，得到澄清水溶液，為水相；
[0093]步驟4:將燒杯放在75°C的水浴鍋中，在轉(zhuǎn)速500rpm的條件下攪拌1min,然后緩慢地逐滴加入第二混合油相，將第二混合油相初步分散到水相中，至組分全部分散完全，再將混懸液用高剪切制備，剪切條件如下:轉(zhuǎn)速為12000rpm，時間為5min，得到粉紅色不透明乳液，為奸青素粗乳液；
[0094]步驟5:將蝦青素粗乳液進行高壓勻質(zhì)，勻制條件如下:壓力為40MPa，勻制遍數(shù)為10次。每次勻質(zhì)時，都通過循環(huán)水冷卻管，防止乳液溫度過高影響乳化粒徑，最后得到粉紅色半透明乳液，為蝦青素懸浮液；
[0095]步驟6:將蝦青素懸乳液迅速放入4°C冰箱內(nèi)，冷卻固化lh，得到粉紅色半透明乳液，為蝦青素固體脂質(zhì)納米粒；
[0096]對蝦青素固體子脂質(zhì)納米粒的理化性質(zhì)進行研究，外觀為粉紅色半透明，Zeta電位為-22.3mV，平均粒徑為178nm，分散指數(shù)TO1:0.25。蝦青素包封率為72%。
[0097]蝦青素固體脂質(zhì)納米粒的制備，將蝦青素包載于脂質(zhì)材料中，保護了蝦青素的抗氧化活性，從而使其更好的應(yīng)用于食品、藥品和化妝品的研究和開發(fā)中。
[0098]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種蝦青素固體脂質(zhì)納米粒，其特征在于，由脂質(zhì)材料與水相按質(zhì)量比1:11制成；其中，按質(zhì)量分數(shù)，所述脂質(zhì)材料中:固體脂1%?15%，植物油85%?98.9 %，蝦青素0.1% ;所述水相中:表面活性劑1%?10%，去離子水90%?99%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蝦青素固體脂質(zhì)納米粒，其特征在于，所述固體脂包括硬脂酸、棕櫚酸、癸酸、單硬脂酸甘油酯，雙硬脂酸甘油酯、三月桂酸甘油酯，三肉豆蘧酸甘油酯，三棕櫚酸甘油酯中的一種或兩種以上的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的蝦青素固體脂質(zhì)納米粒，其特征在于，所述固體脂為硬脂酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蝦青素固體脂質(zhì)納米粒，其特征在于，所述植物油包括大豆油、花生油、橄欖油、玉米油、菜籽油中的一種或兩種以上的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的蝦青素固體脂質(zhì)納米粒，其特征在于，所述植物油為大豆油。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蝦青素固體脂質(zhì)納米粒，其特征在于，所述表面活性劑包括大豆磷脂、蛋黃磷脂、膽酸鈉、牛黃膽酸鈉、吐溫20、吐溫40、吐溫60、吐溫80、司盤20、司盤80、泊洛沙姆188、泊洛沙姆407中的一種或兩種以上的混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的蝦青素固體脂質(zhì)納米粒，其特征在于，所述表面活性劑為吐溫20。
8.一種蝦青素固體脂質(zhì)納米粒的制備方法，其特征在于，包括: 將固體脂與植物油混合，恒溫加熱攪拌至充分混合，得到澄清均一油狀液體，為第一混合油相； 將蝦青素加入到所述第一混合油相，在氮氣保護下，繼續(xù)恒溫加熱攪拌使其充分混合，得到油狀液體，為第二混合油相； 將表面活性劑和去離子水充分混合，得到澄清水溶液，為水相； 將所述第二混合油相逐滴分散到所述水相中至分散完全，在常溫下高剪切，得到不透明乳懸液，為蝦青素粗乳液； 將所述蝦青素粗乳液進行高壓勻質(zhì)，得到半透明乳液，為蝦青素乳懸液； 將所述蝦青素乳懸液冷卻，得到蝦青素固體脂質(zhì)納米粒。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種蝦青素固體脂質(zhì)納米粒的制備方法，其特征在于，所述恒溫加熱攪拌的條件為75°C，500rpm，所述高剪切的條件為12000rpm，5min。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的一種蝦青素固體脂質(zhì)納米粒的制備方法，其特征在于，所述高壓勻質(zhì)的條件為:壓力15?50MPa,勻質(zhì)乳化5?15次。
【文檔編號】A61P35/00GK104257632SQ201410578096
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年10月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月24日
【發(fā)明者】梁浩, 李苗苗, 袁其朋 申請人:北京化工大學(xué)