一種火麻仁對照提取物的制備方法與用途
【專利摘要】一種火麻仁對照提取物的制備方法，包括：步驟1、乙醚脫脂：取火麻仁藥材粉末200g，過二號篩，加乙醚1500ml，水浴加熱回流1小時，水浴溫度為50℃，減壓過濾，藥渣再加乙醚500ml洗滌，棄去乙醚液；步驟2、甲醇提取得浸膏：所述藥渣加甲醇1500ml，水浴加熱回流1小時提取1次，水浴溫度為70℃，減壓過濾，蒸干甲醇得浸膏，稱重；步驟3、拌硅膠后減壓干燥：所述浸膏用100ml甲醇復(fù)溶，加入與浸膏等量的柱層析硅膠，混勻，減壓蒸干甲醇，過九號篩，即得火麻仁對照提取物。本發(fā)明還提供一種火麻仁對照提取物的用途，所述火麻仁對照提取物替代火麻仁對照藥材，作為薄層色譜鑒別用對照物使用。
【專利說明】一種火麻仁對照提取物的制備方法與用途

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及中藥【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種火麻仁對照提取物的制備方法與用途。【背景技術(shù)】
[0002] 中藥對照品是確認(rèn)中藥藥品質(zhì)量必不可少的標(biāo)準(zhǔn)參照物，按照化學(xué)性質(zhì)分類分為 化學(xué)對照品、對照藥材、對照提取物。其中，對照提取物是2005版《中國藥典》首次將其作 為中藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)收載，以它作為對照品對于控制中藥的質(zhì)量具有許多優(yōu)點：與化學(xué)對照品 比較，分離難度小容易獲得，且價格低廉，某種程度上相當(dāng)于同時采用多個化學(xué)對照品進行 鑒別，提高了鑒別的專屬性；與對照藥材相比較，對照藥材要求在規(guī)定的貯藏期間，應(yīng)不發(fā) 生性狀及內(nèi)在成分的改變，并且供藥材及中成藥薄層鑒別檢驗的對照藥材一般為未經(jīng)炮炙 或未經(jīng)化學(xué)提取的原生藥材，而對照提取物具有良好的均勻性與穩(wěn)定性，并且是經(jīng)化學(xué)提 取后得到的一類非單體成分，能直接溶于溶劑配制成供檢測用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，而在制劑和提 取物標(biāo)準(zhǔn)中，對照提取物的優(yōu)勢則更為明顯，制劑和提取物大多都經(jīng)過一步的提取和純化， 在進行薄層鑒別時其色譜行為可能與對照藥材不一致，在這種情況下采用對照提取物更為 合理，因此對照提取物更能準(zhǔn)確、穩(wěn)定地表征其質(zhì)量特征并保證不同批次產(chǎn)品質(zhì)量的相對 穩(wěn)定性。
[0003]目前，對照提取物在中藥各領(lǐng)域的質(zhì)量控制中主要用于成方制劑和單味制劑，以 及用于植物油脂和提取物，而藥材與飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中使用較少。對照提取物在中藥質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)評價項目中主要用于定性鑒別，一般為薄層色譜鑒別，提取對照物一般都是直接溶于 有機溶劑，與對照藥材提取過程繁瑣耗時相比，這更有利于藥品檢測的簡便快捷，提高了檢 測效率。目前現(xiàn)版《中國藥典》中未見對照提取物應(yīng)用于藥材與飲片的薄層色譜鑒別中，對 照提取物是中藥的"標(biāo)準(zhǔn)"提取物，需依照國家藥典委員會制訂的《國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制 技術(shù)要求》的相關(guān)規(guī)定提供對照提取物的來源、原料的科名、拉丁學(xué)名、藥用部位及有關(guān)的 制備工藝，并詳細描述顏色、氣味、溶解度、穩(wěn)定性等。
[0004] 火麻仁，為?？浦参锎舐椋–annabissativaL.)的干燥成熟果實，是我國傳統(tǒng)的 亦藥亦食的潤下藥，臨床上用于治療血虛津虧，腸燥便秘。2010版中國藥典中以火麻仁對 照藥材作為火麻仁薄層鑒別用參照物，但由于火麻仁中含有大量的脂肪油，在貯藏過程中 易發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)變化，產(chǎn)生游離脂肪酸、過氧化物和低分子醛、酮類等分解產(chǎn)物，嚴(yán)重影 響對照藥材的穩(wěn)定性和內(nèi)在質(zhì)量；此外，薄層鑒別時，尚需要將火麻仁對照藥材經(jīng)過回流脫 月旨、過濾、回流提取等流程，方能得到對照提取物，過程繁瑣。因而亟需開發(fā)一種更穩(wěn)定、更 方便的火麻仁薄層鑒別用對照物質(zhì)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對上述問題，本發(fā)明提供一種火麻仁對照提取物的制備方法與用途，采用該制 備方法得到的火麻仁對照提取物可替代火麻仁對照藥材，用于處方中含有火麻仁的中藥薄 層色譜鑒別。
[0006] 為實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明提供一種火麻仁對照提取物的制備方法，包括 以下步驟。
[0007] 步驟1、乙醚脫脂：取火麻仁藥材粉末200g，過二號篩，加乙醚1500ml，水?。?0°C) 加熱回流1小時，減壓過濾，藥渣再加乙醚500ml洗滌，棄去乙醚液。
[0008] 步驟2、甲醇提取得浸膏：所述藥渣加甲醇1500ml，水?。?0°C)加熱回流1小時 提取1次，減壓過濾，蒸干甲醇得浸膏，稱重。
[0009] 步驟3、拌硅膠后減壓干燥：所述浸膏用100ml甲醇復(fù)溶，加入與浸膏等重量的柱 層析硅膠（200-300目），混勻，減壓蒸干甲醇，過九號篩，即得火麻仁對照提取物。
[0010] 所述火麻仁對照提取物為黃綠色至綠色粉末狀固體，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位 置上，顯相同顏色的斑點，在甲醇或乙醇中易溶，所述對照提取物在60°C條件下比較穩(wěn)定， 在相對濕度75%±5%的條件下吸濕比較嚴(yán)重。
[0011] 本發(fā)明還提供一種火麻仁對照提取物的用途，所述火麻仁對照提取物替代火麻仁 對照藥材，作為薄層色譜鑒別用對照物使用。
[0012] 與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明的有益效果。
[0013] 本發(fā)明提供一種火麻仁對照提取物的制備方法，與常規(guī)提取物一般為經(jīng)溶劑提取 制成的干燥浸膏的傳統(tǒng)方法不同，本發(fā)明中火麻仁對照提取物直接干燥后得到的浸膏吸濕 現(xiàn)象非常嚴(yán)重，暴露在空氣中約1分鐘即會吸濕成液態(tài)，不符合對照提取物研制要求中的 穩(wěn)定性要求，無制備意義。由此本制備方法首次采用了硅膠拌樣的方法，使火麻仁對照提取 物均勻吸附于硅膠上，降低了火麻仁對照提取物的吸濕性，大大增強了其均勻性和穩(wěn)定性， 最終得到了符合《國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制技術(shù)要求》的粉末狀對照提取物。本發(fā)明還提供 了火麻仁對照提取物的用途，該對照提取物用于處方中含有火麻仁的中藥薄層色譜鑒別， 與現(xiàn)有薄層鑒別用對照藥材相比，本發(fā)明中火麻仁對照提取物具有配制方便、性質(zhì)穩(wěn)定、均 勻性良好、便于稱量、貯存等特點，完全可以代替現(xiàn)有的火麻仁對照藥材，作為薄層鑒別用 對照物使用。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014] 圖1為本發(fā)明火麻仁對照提取物的制備方法流程圖。
[0015] 圖2為本發(fā)明火麻仁薄層色譜鑒別用對照提取物。
[0016] 圖3為火麻仁對照藥材及本發(fā)明3批不同產(chǎn)地火麻仁藥材制成的對照提取物的薄 層色譜圖。
[0017] 圖4為3批火麻仁藥材的對照提取物影響因素試驗5天穩(wěn)定性考察TLC圖。
[0018] 圖5為3批火麻仁藥材的對照提取物影響因素試驗10天穩(wěn)定性考察TLC圖。

【具體實施方式】
[0019] 下面結(jié)合具體實施例進一步詳細說明本發(fā)明。
[0020] 實施例1。
[0021] 1.對照提取物的制備。
[0022]I. 1儀器與試劑：電子分析天平（SHIMADZUAY220型，(λImg，日本島津）；高速萬能 粉碎機（FW-100型，北京市永光明醫(yī)療儀器廠）；紫外可見分光光度計（UVmini-1240型，日 本島津）；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（RE52CS型，上海亞榮生化儀器廠）；數(shù)顯恒溫水浴鍋（HH-4,國華電器 有限公司）；超聲清洗器（KQ2200型，昆山市超聲儀器有限公司）；電熱鼓風(fēng)干燥箱（101型， 北京市永光明醫(yī)療儀器廠）；真空干燥箱（DZF-6021型，蘇州江東精密儀器有限公司）；PQX 智能人工氣候箱（PQX-330A-12H，寧波萊?？萍加邢薰荆换鹇槿蕦φ账幉?購自中國食品 藥品檢定研究院，批號為：121097-201104) ;3批次火麻仁藥材分別產(chǎn)自河北、廣西、貴州。
[0023] L 2方法與結(jié)果。
[0024] 1.2.1提取方法考察。
[0025]I. 2.I. 1粉碎粒度的考察。
[0026] 對粉碎粒度進行單因素考察，以提取物的過篩率和浸膏得率做為指標(biāo)，結(jié)果如表 1，表1為粉碎粒度和過篩率考察。其中，浸膏得率（％) =浸膏重量/藥材粉末重量。
[0027] 表1 :粉碎粒度和過篩率考察。

【權(quán)利要求】
1. 一種火麻仁對照提取物的制備方法，包括： 步驟1、乙醚脫脂：取火麻仁藥材粉末，過二號篩，加乙醚，加熱回流，濾過，藥渣再加乙 醚洗滌，棄去乙醚液； 步驟2、甲醇提取得浸膏：所述藥渣加甲醇，加熱回流提取，濾過，減壓蒸干甲醇，得浸 膏，稱重； 步驟3、拌硅膠后減壓干燥：所述浸膏用甲醇復(fù)熔，混勻，減壓蒸干甲醇，過九號篩，即 得火麻仁對照提取物。
2. 如權(quán)利要求1所述的火麻仁對照提取物的制備方法，其特征在于： 步驟1、乙醚脫脂：取火麻仁藥材粉末200g，過二號篩（24目），加乙醚1500ml，水浴 (50°C)加熱回流1小時，減壓過濾，藥渣再加乙醚500ml洗滌，棄去乙醚液； 步驟2、甲醇提取得浸膏：所述藥渣加甲醇1500 ml，水浴（70°C)加熱回流1小時提取 1次，減壓過濾，蒸干甲醇得浸膏，稱重； 步驟3、拌硅膠后減壓干燥：所述浸膏用100 ml甲醇復(fù)熔，加入與浸膏等量的柱層析硅 膠（200-300目），混勻，減壓蒸干甲醇，過九號篩，即得火麻仁對照提取物。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的火麻仁對照提取物的制備方法，其特征在于：所述火麻仁 對照提取物為黃綠色至綠色粉末狀固體，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的 斑點，在甲醇或乙醇中易溶。
4. 一種火麻仁對照提取物的用途，所述火麻仁對照提取物采用權(quán)利要求1的制備方法 制成，其特征在于：所述火麻仁對照提取物替代火麻仁對照藥材，作為薄層色譜鑒別用對照 物使用。
【文檔編號】A61K36/60GK104398580SQ201410617256
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年11月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月5日
【發(fā)明者】鄧仕任, 夏林波, 蔡明宸, 朱江, 王鑫 申請人:遼寧中醫(yī)藥大學(xué)