一種甘薯葉多酚的高效制備方法
【專利摘要】一種甘薯葉多酚的高效制備方法，它是甘薯葉為原料，采用亞臨界水為提取溶劑，控制提取溫度為140℃-200℃，萃取壓力為4-10Mpa，萃取時間為30min-120min，制備甘薯葉多酚粗提液，再經(jīng)過離心、濃縮、大孔樹脂分離純化，真空冷凍干燥，得到甘薯葉多酚產(chǎn)品。本發(fā)明采用亞臨界水萃取，通過改變萃取溫度，可以改變水的極性，從而可以選擇性的萃取甘薯葉多酚，提高了多酚的提取效率；采用亞臨界水萃取是以純水為萃取溶劑，不用有毒有機溶劑，無毒環(huán)保，安全；實現(xiàn)了甘薯葉資源的高附加值加工；生產(chǎn)過程工藝簡單，具有較高的商業(yè)開發(fā)價值。
【專利說明】一種甘薯葉多酚的高效制備方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002] 本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物提取領(lǐng)域，特別涉及一種從甘薯葉中高效制備多酚的方法。

【背景技術(shù)】
[0003] 甘薯(L.) Lam)，學(xué)名番薯，又名紅薯、甜薯，是世界第七大糧 食作物，也是我國主要的糧食作物之一。甘薯葉是甘薯的副產(chǎn)品之一，現(xiàn)代研究表明甘薯葉 具有抗腫瘤、降血脂、降低膽固醇、清除自由基、保護(hù)視力等多種保健功效。在日本、臺灣等 地區(qū)，甘薯葉已經(jīng)成為了一種新型的蔬菜。多酚作為甘薯葉中主要的活性成分，具有很強的 抗氧化能力，其對人體健康的促進(jìn)作用，越來越引起人們的重視，甘薯葉多酚產(chǎn)品的開發(fā)與 利用也成為了現(xiàn)代研究的熱點。
[0004] 現(xiàn)有技術(shù)中甘薯葉多酚的提取方法主要有：溶劑浸提法、超聲提取法、微波提取 法。但單一的提取方法效率低，且不可避免的使用到有機溶劑，具有一定的毒害性。亞臨界 水是介于其沸點和臨界溫度（100-374°C )之間，而維持適當(dāng)壓力狀態(tài)的水，通過控制亞臨 界水壓力和溫度可以改變水的極性、表面張力和粘度。尤其是當(dāng)溫度升高時，水的介電常數(shù) 增加，水逐漸由極性轉(zhuǎn)變?yōu)榉菢O性，其性質(zhì)更類似于有機溶劑，近年來亞臨界水提取被廣泛 用于副產(chǎn)品處理和植物活性成分提取中，而有關(guān)亞臨界水技術(shù)應(yīng)用于甘薯葉多酚提取的研 究未見報道。
[0005] 因此，本發(fā)明為克服目前甘薯葉多酚提取技術(shù)不足的缺點，采用一種高效、環(huán)境友 好型的新技術(shù)，通過控制亞臨界水的萃取壓力和溫度而控制水的極性，使甘薯葉多酚在水 中溶解能力大大提高，進(jìn)而提高提取效率，并通過大孔樹脂純化，以獲得高純度甘薯葉多酚 的目的。
[0006]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的是提供一種利用亞臨界水技術(shù)提取甘薯葉多酚的新方法。它具有提 取效率、純度高，無溶劑殘留等優(yōu)點。
[0008] 本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，以甘薯葉為原料，采用亞臨界水技術(shù)從甘薯葉中提取多酚， 所得的多酚提取液再經(jīng)過大孔樹脂柱層析分離純化，真空濃縮、冷凍干燥，得到甘薯葉多酚 產(chǎn)品，并用液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)檢測產(chǎn)品純度。
[0009] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案： 1、 原料預(yù)處理：將采摘的新鮮甘薯葉表面去除雜質(zhì)，清水漂洗干凈，50°C鼓風(fēng)干燥 48h，然后粉碎過60目篩，得到甘薯葉粉末； 2、 亞臨界水提取：將甘薯葉粉末放入亞臨界水設(shè)備中，粉末與亞臨界水的料液比為 1:15-1:30，控制萃取壓力4-101^，反應(yīng)時間30-12011^11，溫度為140-2001：，啟動設(shè)備，待 萃取結(jié)束后，打開泄壓閥門，得到提取液； 3、 分離濃縮：將提取液于4000rpm轉(zhuǎn)速下離心lOmin，得到的上清液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中 55 °C減壓濃縮至原體積的1/4-1/3 ; 4、 純化：將濃縮液上大孔樹脂層析柱進(jìn)行吸附，然后依次用水和70%乙醇洗脫，收集洗 脫液； 5、 干燥：將洗脫液在45°C下減壓濃縮成膏狀物，真空冷凍干燥得到甘薯葉多酚產(chǎn)品； 6、 產(chǎn)品檢測：產(chǎn)品用LC-MS進(jìn)行檢測分析純度，其純度均大于80%，色譜填料為C18,粒 度5Mm，流動相為甲醇和含0. 1%的甲酸水溶液，檢測波長320nm，流速為I mL/min，純度計算 公式如下：

【權(quán)利要求】
1. 一種甘薯葉多酚的高效制備方法，其特征在于： (1) 原料預(yù)處理：將采摘的新鮮甘薯葉表面去除雜質(zhì)，清水漂洗干凈，50°C鼓風(fēng)干燥 48h，然后粉碎過60目篩，得到甘薯葉粉末； (2) 亞臨界水提取：將甘薯葉粉末放入亞臨界水設(shè)備中進(jìn)行萃取，待萃取結(jié)束后，打開 泄壓閥門，得到提取液； (3) 分離濃縮：將提取液于4000rpm轉(zhuǎn)速下離心lOmin，得到的上清液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中 55°C減壓濃縮至原體積1/4-1/3 ; (4) 純化：將濃縮液上大孔樹脂層析柱進(jìn)行吸附，然后依次用水和70%乙醇洗脫，收集 洗脫液； (5) 干燥：將洗脫液在45°C下減壓濃縮成膏狀物，真空冷凍干燥得到甘薯葉多酚產(chǎn)品； (6) 產(chǎn)品檢測：產(chǎn)品用LC-MS進(jìn)行檢測分析純度，其純度均大于80%，色譜填料為C18， 粒度5Mm，流動相為甲醇和含0. 1%的甲酸水溶液，檢測波長320 nm，流速為I mL/min ;純度 計算公式如下：
式中Hi1為洗脫液中LC-MS檢測的酚類物質(zhì)的總質(zhì)量，m2為甘薯葉多酚產(chǎn)品的質(zhì)量。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種甘薯葉多酚的高效制備方法，其特征在于：步驟（2)中所述 甘薯葉粉末在亞臨界水中的萃取條件是：粉末與亞臨界水的料液比為1:15-1:30,控制萃 取壓力 4-10MPa，反應(yīng)時間 30min-120min，溫度為 140°C _200°C。
【文檔編號】A61K127/00GK104367611SQ201410710575
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年12月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月1日
【發(fā)明者】涂宗財, 傅志豐, 王輝, 石燕, 張露, 溫慶輝, 李德俊 申請人:江西師范大學(xué)