一種順氣化痰片的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種順氣化痰片的制備方法，包括先將黃荊子、部分松塔、車前草煎煮得到第一清膏，然后將另一部分松塔用乙醇提出干燥得到松塔的乙醇提取物，然后將第一清膏與松塔的乙醇提取物混合制備第二清膏，然后混入氣流粉碎的馬來酸氯苯那敏和氯茶堿粉、蔗糖粉和糊精，后加入乙醇制成軟材，然后制粒、整粒、總混、壓片、包衣、分裝得到順氣化痰片。本發(fā)明制備的順氣化痰片雜質(zhì)含量少，有效成分溶出率高，療效好。
【專利說明】一種順氣化痰片的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于藥物加工領(lǐng)域，具體涉及一種順氣化痰片的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]黃荊子、松塔、車前草和甘草四味草藥常用于復配來制備用于止咳平喘、順氣化痰的藥物，專利CN101766733A公開了一種順氣化痰顆粒清膏的制備方法，其采用上述四味草藥進行復配得到，該方法在煎煮后采用離心分離的方法分離出上清液，克服了傳統(tǒng)的利用自然沉淀法得到上清然后濃縮上清液得到清膏時存在生產(chǎn)周期長、效果差、沉淀物不能完全去除的缺陷；專利CN103356815A公開了一種順氣化痰顆粒成型方法，該方法通過將清膏經(jīng)過微波干燥、超微粉碎后得到清膏粉，通過提高清膏粉與糊精的共混效果，采用二次制粒技術(shù)做成軟材制粒，干燥后得到顆粒，提高產(chǎn)品的均勻度，提高了顆粒的成型率，從而提高產(chǎn)品的收率，降低了清膏粉和糊精的消耗，也提高了順氣化痰顆粒的收率。不論是清膏還是顆粒，現(xiàn)在均存在有效活性溶出率低、雜質(zhì)含量高、療效慢的問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]發(fā)明目的:為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種有效活性成分溶出率高、療效好、雜質(zhì)含量低的順氣化痰片的制備方法。
[0004]技術(shù)方案:為實現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明的順氣化痰片的制備方法包括如下步驟:
[0005](I)將黃荊子、第一質(zhì)量份的松塔、車前草和甘草投入提取罐加水煎煮，共煎煮2次，第一次加5?6倍量的水，煎煮2?3h，第二次加入3?5倍量的水，煎煮2?3h，分別過濾，合并濾液加入沉淀罐，靜置后離心上清液，將離心液進行濃縮，得到第一清膏；
[0006](2)將第二重量份的松塔粉碎、過篩后加入5?10倍量70?75wt%的乙醇，在密閉的條件下攪拌提取I?2h，減壓濃縮乙醇洗脫液，將乙醇回收后的剩余物經(jīng)噴霧干燥松塔提取物；
[0007](3)將步驟(I)得到的第一清膏和步驟(2)得到的松塔提取物混合后干燥，粉碎、過篩，得到第二清膏；
[0008](4)使用氣流粉碎機將馬來酸氯苯那敏和氯茶堿粉碎混合后加入第二清膏中，混合研磨0.5?lh，然后加入蔗糖粉和糊精，混合研磨0.5?lh，然后加入50?SOwt %的乙醇制成軟材，然后通過噴霧干燥后送入制粒機中制粒，然后加入硬脂酸鎂進行整粒，后經(jīng)總混、壓片、包衣、分裝得到順氣化痰片。
[0009]其中，第一質(zhì)量份的松塔和第二質(zhì)量份的松塔的質(zhì)量比為1: 3，黃荊子、所有松塔、車前草和甘草的質(zhì)量比為(1000?1300): (1200?1600): (900?1100): (100?150)。
[0010]優(yōu)選地，步驟(2)中的攪拌速率為800?1000轉(zhuǎn)/min。
[0011]步驟(2)中，噴霧干燥的溫度為80?100°C。
[0012]步驟(3)中，過篩的條件為過200目篩。
[0013]步驟⑷中，噴霧干燥的溫度為80?100°C。
[0014]步驟(4)中，馬來酸氯苯那敏和氯茶堿粉碎后的粒徑為200?300 μ m。
[0015]步驟(4)中，馬來酸氯苯那敏、氯茶堿、第二清膏、蔗糖粉、糊精和O?80wt%的乙醇的質(zhì)量比為(I?3): (6?10): (10?20): (30?50): (5?8)。
[0016]步驟⑷中加入的硬脂酸鎂的量占整個順氣化痰片重量的0.5?Iwt%。
[0017]有益效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下技術(shù)效果:
[0018](I)本發(fā)明通過搭配混煎除雜技術(shù)，通過將松塔分成兩批進行處理，可以使有效組分遷移率升高，有利于富集有效成分，提高療效，同時，可以減少雜質(zhì)含量，提高有效成分純度；
[0019](2)通過使用氣流粉碎機粉碎藥物，使藥物有效成分溶出率高且損失少，提高療效。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖。

【具體實施方式】
[0021]實施例1
[0022]一種順氣化痰片的制備方法，包括如下步驟:
[0023](I)將1000重量份的黃荊子、300重量份的松塔、1000份的車前草和120份甘草投入提取罐加水煎煮，共煎煮2次，第一次加5倍量的水，煎煮2h，第二次加入3倍量的水，煎煮3h，分別過濾，合并濾液加入沉淀罐，靜置后離心上清液，將離心液進行濃縮，得到第一清膏；
[0024](2)將900重量份的松塔粉碎、過篩后加入5倍量的75wt%的乙醇，在密閉、800轉(zhuǎn)/min的條件下攪拌提取lh，減壓濃縮乙醇洗脫液，將乙醇回收后的剩余物在80°C下經(jīng)噴霧干燥松塔提取物；
[0025](3)將步驟⑴得到的第一清膏和步驟(2)得到的松塔提取物混合后干燥，粉碎、過200目篩，得到第二清膏；
[0026](4)使用氣流粉碎機將320重量份的馬來酸氯苯那敏和650重量份的氯茶堿粉碎成250 μ m后混合然后加入第二清膏中，混合研磨0.8h，然后加入6800重量份的蔗糖粉和9000重量份的糊精，混合研磨0.5?lh，然后加入630重量份的50?80wt%的乙醇制成軟材，然后通過在100°c下噴霧干燥后送入制粒機中制粒，然后加入2500重量份的硬脂酸鎂進行整粒，后經(jīng)總混、壓片、包衣、分裝得到順氣化痰片。
[0027]實施例2
[0028]一種順氣化痰片的制備方法，包括如下步驟:
[0029](I)將1200重量份的黃荊子、375重量份的松塔、1100份的車前草和110份甘草投入提取罐加水煎煮，共煎煮2次，第一次加6倍量的水，煎煮3h，第二次加入5倍量的水，煎煮2h，分別過濾，合并濾液加入沉淀罐，靜置后離心上清液，將離心液進行濃縮，得到第一清膏；
[0030](2)將1125重量份的松塔粉碎、過篩后加入8倍量的75wt%的乙醇，在密閉、900轉(zhuǎn)/min的條件下攪拌提取1.5h，減壓濃縮乙醇洗脫液，將乙醇回收后的剩余物在90°C下經(jīng)噴霧干燥松塔提取物；
[0031](3)將步驟⑴得到的第一清膏和步驟(2)得到的松塔提取物混合后干燥，粉碎、過200目篩，得到第二清膏；
[0032](4)使用氣流粉碎機將350重量份的馬來酸氯苯那敏和620重量份的氯茶堿粉碎成250 μ m后混合然后加入第二清膏中，混合研磨lh，然后加入7000重量份的蔗糖粉和9300重量份的糊精，混合研磨lh，然后加入680重量份的80wt%的乙醇制成軟材，然后通過在100°C下噴霧干燥后送入制粒機中制粒，然后加入2600重量份的硬脂酸鎂進行整粒，后經(jīng)總混、壓片、包衣、分裝得到順氣化痰片，且總混、壓片、包衣、分裝中的每個步驟都經(jīng)過嚴格的質(zhì)量檢測。整個工藝流程如圖1所示。
[0033]實施例3
[0034]一種順氣化痰片的制備方法，包括如下步驟:
[0035](I)將1300重量份的黃荊子、400重量份的松塔、900份的車前草和100份甘草投入提取罐加水煎煮，共煎煮2次，第一次加6倍量的水，煎煮2h，第二次加入5倍量的水，煎煮2h，分別過濾，合并濾液加入沉淀罐，靜置后離心上清液，將離心液進行濃縮，得到第一清膏；
[0036](2)將1200重量份的松塔粉碎、過篩后加入10倍量的75wt%的乙醇，在密閉、900轉(zhuǎn)/min的條件下攪拌提取1.5h，減壓濃縮乙醇洗脫液，將乙醇回收后的剩余物在90°C下經(jīng)噴霧干燥松塔提取物；
[0037](3)將步驟⑴得到的第一清膏和步驟(2)得到的松塔提取物混合后干燥，粉碎、過200目篩，得到第二清膏；
[0038](4)使用氣流粉碎機將340重量份的馬來酸氯苯那敏和640重量份的氯茶堿粉碎成250μπι后混合然后加入第二清膏中，混合研磨lh，然后加入7200重量份的蔗糖粉和9500重量份的糊精，混合研磨lh，然后加入690重量份的80wt%的乙醇制成軟材，然后通過在100°C下噴霧干燥后送入制粒機中制粒，然后加入2700重量份的硬脂酸鎂進行整粒，后經(jīng)總混、壓片、包衣、分裝得到順氣化痰片。
[0039]對比例1:
[0040]一種順氣化痰片的制備方法，包括如下步驟:
[0041](I)將1000重量份的黃荊子、1200重量份的松塔、1000份的車前草和120份甘草投入提取罐加水煎煮，共煎煮2次，第一次加5倍量的水，煎煮2?3h，第二次加入5倍量的水，煎煮3h，分別過濾，合并濾液加入沉淀罐，靜置后離心上清液，將離心液進行濃縮，得到第一清膏；
[0042](2)將320重量份的馬來酸氯苯那敏和650重量份的氯茶堿混合然后加入第一清膏中，混合研磨0.8h，然后加入6800重量份的蔗糖粉和9000重量份的糊精，混合研磨0.5?lh，然后加入630重量份的50?80被％的乙醇制成軟材，然后通過在100°C下噴霧干燥后送入制粒機中制粒，然后加入2500重量份的硬脂酸鎂進行整粒，后經(jīng)總混、壓片、包衣、分裝得到順氣化痰片。
[0043]對比例2:
[0044]—種順氣化痰片的制備方法，包括如下步驟:
[0045](I)將1000重量份的黃荊子、1200重量份的松塔、1000份的車前草和120份甘草投入提取罐加水煎煮，共煎煮2次，第一次加5倍量的水，煎煮2?3h，第二次加入5倍量的水，煎煮3h，分別過濾，合并濾液加入沉淀罐，靜置后離心上清液，將離心液進行濃縮，得到第一清膏；
[0046](2)使用氣流粉碎機將320重量份的馬來酸氯苯那敏和650重量份的氯茶堿粉碎至250 μ m后混合然后加入第一清膏中，混合研磨0.8h，然后加入6800重量份的蔗糖粉和9000重量份的糊精，混合研磨0.5?lh，然后加入630重量份的50?80wt%的乙醇制成軟材，然后通過在100°c下噴霧干燥后送入制粒機中制粒，然后加入2500重量份的硬脂酸鎂進行整粒，后經(jīng)總混、壓片、包衣、分裝得到順氣化痰片。
[0047]藥效評價:
[0048]分別對實施例1?3以及對比例I和對比例2制備的順氣化痰片進行療效測試，隨機選取患有咳嗽多痰患者2000名，分為5組，分別服用上述實施例1?3以及對比例I和對比例2制備的順氣化痰片，以癥狀好轉(zhuǎn)為指標，結(jié)果表明，實施例治愈率為98%，實施例2為96 %，實施例為97 %，對比例I為87 %，對比例2為92 %。結(jié)果表明，通過搭配混煎除雜技術(shù)，通過將松塔分成兩批進行處理，可以使有效組分遷移率升高，有利于富集有效成分，提高療效，同時，可以減少雜質(zhì)含量，提高有效成分純度；通過使用氣流粉碎機粉碎藥物，使藥物有效成分溶出率高且損失少，提高療效。
【權(quán)利要求】
1.一種順氣化痰片的制備方法，包括如下步驟: (1)將黃荊子、第一質(zhì)量份的松塔、車前草和甘草投入提取罐加水煎煮，共煎煮2次，第一次加5?6倍量的水，煎煮2?3h，第二次加入3?5倍量的水，煎煮2?3h，分別過濾，合并濾液加入沉淀罐，靜置后離心上清液，將離心液進行濃縮，得到第一清膏； (2)將第二重量份的松塔粉碎、過篩后加入5?10倍量70?75wt%的乙醇，在密閉的條件下攪拌提取1?2h，減壓濃縮乙醇洗脫液，將乙醇回收后的剩余物經(jīng)噴霧干燥松塔提取物； (3)將步驟(1)得到的第一清膏和步驟(2)得到的松塔提取物混合后干燥，粉碎、過篩，得到第二清膏； (4)使用氣流粉碎機將馬來酸氯苯那敏和氯茶堿粉碎混合后加入第二清膏中，混合研磨0.5?lh，然后加入蔗糖粉和糊精，混合研磨0.5?lh，然后加入50?80wt%的乙醇制成軟材，然后通過噴霧干燥后送入制粒機中制粒，然后加入硬脂酸鎂進行整粒，后經(jīng)總混、壓片、包衣、分裝得到順氣化痰片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的順氣化痰片的制備方法，其特征在于，第一質(zhì)量份的松塔和第二質(zhì)量份的松塔的質(zhì)量比為1: 3，黃荊子、所有松塔、車前草和甘草的質(zhì)量比為(1000?1300): (1200 ?1600): (900 ?1100): (100 ?150)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的順氣化痰片的制備方法，其特征在于，步驟⑵中的攪拌速率為 800 ?1000 轉(zhuǎn) /min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的順氣化痰片的制備方法，其特征在于，步驟⑵中，噴霧干燥的溫度為80?100°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的順氣化痰片的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，過篩的條件為過200目篩。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的順氣化痰片的制備方法，其特征在于，步驟⑷中，噴霧干燥的溫度為80?100°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的順氣化痰片的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，馬來酸氯苯那敏和氯茶堿粉碎后的粒徑為200?300 μ m。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的順氣化痰片的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，馬來酸氯苯那敏、氯茶堿、第二清膏、蔗糖粉、糊精和50?80wt%的乙醇的質(zhì)量比為(1?3): (6?10): (10 ?20): (30 ?50): (5 ?8)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的順氣化痰片的制備方法，其特征在于，步驟(4)中加入的硬脂酸鎂的量占整個順氣化痰片重量的0.5?lwt%。
【文檔編號】A61K9/28GK104435388SQ201410765058
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月12日
【發(fā)明者】鄧廷麗, 武俊明 申請人:江蘇中興藥業(yè)有限公司