一種制備陳皮提取物的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備陳皮提取物的方法，該方法是采用超臨界二氧化碳流體從陳皮中提取陳皮提取物，提取時(shí)將冷卻后的陳皮粉放入萃取釜的物料桶中，蓋緊釜蓋，然后給系統(tǒng)升溫；等系統(tǒng)溫度達(dá)到二氧化碳超臨界溫度后開始升壓，待壓力升至二氧化碳超臨界壓力時(shí)向萃取釜中注入二氧化碳?xì)怏w并開始萃取，每隔半小時(shí)放料一次并循環(huán)進(jìn)行萃取，直至基本無產(chǎn)物放出便停止萃取。本發(fā)明用超臨界態(tài)下的二氧化碳流體作為萃取溶劑，該溶劑在同一系統(tǒng)中循環(huán)使用，溶劑消耗小，且售價(jià)便宜，因此萃取成本低。萃取周期短，僅2～3h。陳皮提取物具有質(zhì)量好，純度高，物異味，無溶劑殘留，無環(huán)境污染等特點(diǎn)。本發(fā)明工藝簡單，能耗低。
【專利說明】_種制備陳皮提取物的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于物質(zhì)提取【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種制備陳皮提取物的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 陳皮是一種常用中藥材，陳皮提取物中含橙皮甙（hesperidin)、川陳皮素 (nobiletin)、梓檬稀、a-薇稀、B-薇稀、B-水序?。˙-phellandrene)等，具有理氣健脾、燥 濕化痰、驅(qū)風(fēng)下氣的功效。目前，現(xiàn)有的陳皮提取物制備方法多采用溶劑浸提法，該方法極 易產(chǎn)生溶劑殘留，若直接食用，會(huì)對(duì)人體造成危害。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于，提供一種制備陳皮提取物的方法，提高從陳皮中提取并制備 出陳皮提取物的效率，減小環(huán)境污染，降低提取成本。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案： 該方法是采用超臨界二氧化碳流體從陳皮中提取陳皮提取物，主要包括以下步驟，選 料一清洗一預(yù)干燥一粉碎一烘干一冷卻一萃取一分離一勻質(zhì)一灌裝一保存。
[0005] 在萃取前對(duì)陳皮進(jìn)行預(yù)處理，該預(yù)處理包括選料清洗、預(yù)干燥、粉碎、烘干和冷卻 的步驟；其中選料和清洗步驟是選取干燥、無糖、無膠、表面光潔的新鮮陳皮為原料；然后 用清水沖洗凈陳皮表面。預(yù)干燥是將洗凈的陳皮放入烘箱，在50?60°C溫度下對(duì)陳皮烘干 12小時(shí)，或烘干陳皮至的含水量不大于10% ;粉碎、烘干和冷卻步驟是將預(yù)干燥后的陳皮放 入粉碎機(jī)內(nèi)粉碎成大于60目的陳皮粉；然后將陳皮粉放入烘箱，在50?60°C溫度下對(duì)陳 皮粉烘干5小時(shí)；烘干后的陳皮粉繼續(xù)留在烘干爐內(nèi)自然冷卻至常溫。
[0006] 本發(fā)明是采用超臨界二氧化碳流體從陳皮中提取陳皮提取物，提取時(shí)將冷卻后的 陳皮粉放入萃取釜的物料桶中，蓋緊釜蓋，然后給系統(tǒng)升溫；等系統(tǒng)溫度達(dá)到二氧化碳超臨 界溫度后開始升壓，待壓力升至二氧化碳超臨界壓力時(shí)向萃取釜中注入二氧化碳?xì)怏w并開 始萃取，每隔半小時(shí)放料一次并循環(huán)進(jìn)行萃取，直至基本無產(chǎn)物放出便停止萃取。
[0007] 本發(fā)明萃取陳皮提取物時(shí)二氧化碳超臨界溫度為45°C，壓力為12MPa ;二氧化碳 氣體通過萃取釜的流量為160?200kg/h，萃取時(shí)間為2?3h。
[0008] 本發(fā)明在最佳工藝條件下分離步驟分離出的陳皮提取物平均提取率達(dá)到陳皮原 料質(zhì)量的2. 56%，是溶劑法的1. 2倍。分離完成后進(jìn)行勻質(zhì)、灌裝和保存，勻質(zhì)、灌裝和保存 步驟是將同一批原料的陳皮提取物放入勻質(zhì)機(jī)中，勻質(zhì)后，灌裝，避光冷藏保存。
[0009] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下特點(diǎn)：用超臨界態(tài)下的二氧化碳流體作為萃取 溶劑，該溶劑在同一系統(tǒng)中循環(huán)使用，溶劑消耗小，且售價(jià)便宜，因此萃取成本低。萃取周期 短，僅2?3h，而現(xiàn)有技術(shù)需要24h。陳皮提取物具有質(zhì)量好，純度高，物異味，無溶劑殘留， 無環(huán)境污染等特點(diǎn)。本發(fā)明工藝簡單，能耗低。

【具體實(shí)施方式】
[0010] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
[0011] 實(shí)施例1 : 選取干燥、無糖、無膠、表面光潔的新鮮陳皮為原料，然后用清水沖洗凈陳皮表面，將洗 凈的陳皮放入烘箱，在50°c溫度下對(duì)陳皮烘干18小時(shí)，或烘干陳皮至的含水量為8% ;將預(yù) 干燥后的陳皮放入粉碎機(jī)內(nèi)粉碎成62目的陳皮粉，然后將陳皮粉放入烘箱，在50°C溫度下 對(duì)陳皮粉烘干5小時(shí)；烘干后的陳皮粉繼續(xù)留在烘干爐內(nèi)自然冷卻至常溫。稱取冷卻后的 陳皮粉350. Og放入萃取釜的物料桶中，蓋緊釜蓋，然后給系統(tǒng)升溫；等系統(tǒng)溫度達(dá)到二氧 化碳超臨界溫度后開始升壓，待壓力升至二氧化碳超臨界壓力時(shí)向萃取釜中注入二氧化碳 氣體并開始萃取，每隔半小時(shí)放料一次并循環(huán)進(jìn)行萃取，直至基本無產(chǎn)物放出便停止萃取。 萃取溫度為45°C，壓力為12MPa ;二氧化碳?xì)怏w通過萃取釜的流量為160kg/h，萃取時(shí)間為 2h，獲得陳皮提取物產(chǎn)物10. 0g，提取率為2. 86%。
[0012] 實(shí)施例2: 選取干燥、無糖、無膠、表面光潔的新鮮陳皮為原料，然后用清水沖洗凈陳皮表面，將洗 凈的陳皮放入烘箱，在60°C溫度下對(duì)陳皮烘干12小時(shí)，或烘干陳皮至的含水量為6% ;將預(yù) 干燥后的陳皮放入粉碎機(jī)內(nèi)粉碎成65目的陳皮粉，然后將陳皮粉放入烘箱，在60°C溫度下 對(duì)陳皮粉烘干4小時(shí)；烘干后的陳皮粉繼續(xù)留在烘干爐內(nèi)自然冷卻至常溫。稱取冷卻后的 陳皮粉459. Og放入萃取釜的物料桶中，蓋緊釜蓋，然后給系統(tǒng)升溫；等系統(tǒng)溫度達(dá)到二氧 化碳超臨界溫度后開始升壓，待壓力升至二氧化碳超臨界壓力時(shí)向萃取釜中注入二氧化碳 氣體并開始萃取，每隔半小時(shí)放料一次并循環(huán)進(jìn)行萃取，直至基本無產(chǎn)物放出便停止萃取。 萃取溫度為45°C，壓力為12MPa ;二氧化碳?xì)怏w通過萃取釜的流量為180kg/h，萃取時(shí)間為 3h，獲得陳皮提取物產(chǎn)物7. 5g，提取率為1. 63%。
[0013] 實(shí)施例3: 選取干燥、無糖、無膠、表面光潔的新鮮陳皮為原料，然后用清水沖洗凈陳皮表面，將洗 凈的陳皮放入烘箱，在55°C溫度下對(duì)陳皮烘干12小時(shí)，或烘干陳皮至的含水量為8% ;將預(yù) 干燥后的陳皮放入粉碎機(jī)內(nèi)粉碎成62目的陳皮粉，然后將陳皮粉放入烘箱，在55°C溫度下 對(duì)陳皮粉烘干4小時(shí)；烘干后的陳皮粉繼續(xù)留在烘干爐內(nèi)自然冷卻至常溫。稱取冷卻后的 陳皮粉400. Og放入萃取釜的物料桶中，蓋緊釜蓋，然后給系統(tǒng)升溫；等系統(tǒng)溫度達(dá)到二氧 化碳超臨界溫度后開始升壓，待壓力升至二氧化碳超臨界壓力時(shí)向萃取釜中注入二氧化碳 氣體并開始萃取，每隔半小時(shí)放料一次并循環(huán)進(jìn)行萃取，直至基本無產(chǎn)物放出便停止萃取。 萃取溫度為45°C，壓力為12MPa ;二氧化碳?xì)怏w通過萃取釜的流量為200kg/h，萃取時(shí)間為 I. 5h，獲得陳皮提取物產(chǎn)物7. 5g，提取率為1. 88%。
[0014] 實(shí)施例4 : 選取干燥、無糖、無膠、表面光潔的新鮮陳皮為原料，然后用清水沖洗凈陳皮表面，將洗 凈的陳皮放入烘箱，在52°C溫度下對(duì)陳皮烘干12小時(shí)，或烘干陳皮至的含水量為10% ;將預(yù) 干燥后的陳皮放入粉碎機(jī)內(nèi)粉碎成68目的陳皮粉，然后將陳皮粉放入烘箱，在52°C溫度下 對(duì)陳皮粉烘干6小時(shí)；烘干后的陳皮粉繼續(xù)留在烘干爐內(nèi)自然冷卻至常溫。稱取冷卻后的 陳皮粉400. Og放入萃取釜的物料桶中，蓋緊釜蓋，然后給系統(tǒng)升溫；等系統(tǒng)溫度達(dá)到二氧 化碳超臨界溫度后開始升壓，待壓力升至二氧化碳超臨界壓力時(shí)向萃取釜中注入二氧化碳 氣體并開始萃取，每隔半小時(shí)放料一次并循環(huán)進(jìn)行萃取，直至基本無產(chǎn)物放出便停止萃取。 萃取溫度為45°C，壓力為12MPa ;二氧化碳?xì)怏w通過萃取釜的流量為250kg/h，萃取時(shí)間為 2h，獲得陳皮提取物產(chǎn)物9. 5g，提取率為2. 37%。
[0015] 實(shí)施例5 : 選取干燥、無糖、無膠、表面光潔的新鮮陳皮為原料，然后用清水沖洗凈陳皮表面，將洗 凈的陳皮放入烘箱，在58°C溫度下對(duì)陳皮烘干15小時(shí)，或烘干陳皮至的含水量為10% ;將預(yù) 干燥后的陳皮放入粉碎機(jī)內(nèi)粉碎成63目的陳皮粉，然后將陳皮粉放入烘箱，在58°C溫度下 對(duì)陳皮粉烘干5小時(shí)；烘干后的陳皮粉繼續(xù)留在烘干爐內(nèi)自然冷卻至常溫。稱取冷卻后的 陳皮粉400. Og放入萃取釜的物料桶中，蓋緊釜蓋，然后給系統(tǒng)升溫；等系統(tǒng)溫度達(dá)到二氧 化碳超臨界溫度后開始升壓，待壓力升至二氧化碳超臨界壓力時(shí)向萃取釜中注入二氧化碳 氣體并開始萃取，每隔半小時(shí)放料一次并循環(huán)進(jìn)行萃取，直至基本無產(chǎn)物放出便停止萃取。 萃取溫度為45°C，壓力為12MPa ;二氧化碳?xì)怏w通過萃取釜的流量為250kg/h，萃取時(shí)間為 I. 5h，獲得陳皮提取物產(chǎn)物10. 5g，提取率為2. 63%。
[0016] 實(shí)施例6: 選取干燥、無糖、無膠、表面光潔的新鮮陳皮為原料，然后用清水沖洗凈陳皮表面，將洗 凈的陳皮放入烘箱，在60°C溫度下對(duì)陳皮烘干15小時(shí)，或烘干陳皮至的含水量為5% ;將預(yù) 干燥后的陳皮放入粉碎機(jī)內(nèi)粉碎成60目的陳皮粉，然后將陳皮粉放入烘箱，在58°C溫度下 對(duì)陳皮粉烘干5小時(shí)；烘干后的陳皮粉繼續(xù)留在烘干爐內(nèi)自然冷卻至常溫。稱取冷卻后的 陳皮粉440. Og放入萃取釜的物料桶中，蓋緊釜蓋，然后給系統(tǒng)升溫；等系統(tǒng)溫度達(dá)到二氧 化碳超臨界溫度后開始升壓，待壓力升至二氧化碳超臨界壓力時(shí)向萃取釜中注入二氧化碳 氣體并開始萃取，每隔半小時(shí)放料一次并循環(huán)進(jìn)行萃取，直至基本無產(chǎn)物放出便停止萃取。 萃取溫度為45°C，壓力為12MPa ;二氧化碳?xì)怏w通過萃取釜的流量為250kg/h，萃取時(shí)間為 2h，獲得陳皮提取物產(chǎn)物17. 5g，提取率為3. 98%。
[0017] 各實(shí)施例實(shí)驗(yàn)記錄如下：

【權(quán)利要求】
1. 一種制備陳皮提取物的方法，其特征在于：該方法是采用超臨界二氧化碳流體從陳 皮中提取陳皮提取物，提取時(shí)將冷卻后的陳皮粉放入萃取釜的物料桶中，蓋緊釜蓋，然后給 系統(tǒng)升溫；等系統(tǒng)溫度達(dá)到二氧化碳超臨界溫度后開始升壓，待壓力升至二氧化碳超臨界 壓力時(shí)向萃取釜中注入二氧化碳?xì)怏w并開始萃取，每隔半小時(shí)放料一次并循環(huán)進(jìn)行萃取， 直至基本無產(chǎn)物放出便停止萃取。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備陳皮提取物的方法，其特征在于：萃取溫度為45°C，壓力 為12MPa ;二氧化碳?xì)怏w通過萃取釜的流量為160?200kg/h，萃取時(shí)間為2?3h。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備陳皮提取物的方法，其特征在于：在萃取前對(duì)陳皮進(jìn)行 預(yù)處理，該預(yù)處理包括選料清洗、預(yù)干燥、粉碎、烘干和冷卻的步驟；其中預(yù)干燥是將洗凈 的陳皮放入烘箱，在50?60°C溫度下對(duì)陳皮烘干12小時(shí)，或烘干陳皮至的含水量不大于 10% ;粉碎、烘干和冷卻步驟是將預(yù)干燥后的陳皮放入粉碎機(jī)內(nèi)粉碎成大于60目的陳皮粉； 然后將陳皮粉放入烘箱，在50?60°C溫度下對(duì)陳皮粉烘干5小時(shí)；烘干后的陳皮粉繼續(xù)留 在烘干爐內(nèi)自然冷卻至常溫。
【文檔編號(hào)】A61K36/752GK104491093SQ201410786771
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月18日
【發(fā)明者】潘江波, 何蓉 申請(qǐng)人:貴州航天烏江機(jī)電設(shè)備有限責(zé)任公司