一種純天然的藍(lán)莓花青素苷元口服液及制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種花青素苷元口服液及制備方法，特別涉及一種純天然的藍(lán)莓花青素苷元口服液及制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著人們生活水平不斷提高，人們對(duì)天然有機(jī)物質(zhì)的追求也愈加強(qiáng)烈。近年來(lái)，對(duì)人體有益的天然植物來(lái)源的有機(jī)物質(zhì)，越來(lái)越受到人們的青睞。
[0003]目前，各國(guó)花青素的研究者們正著手于從植物中，尤其是從藍(lán)莓中提取花青素組分，制成各種眼保健品，用于各種眼科疾病的治療。已有研究表明，花青素可以促進(jìn)維生素C、E的吸收，增強(qiáng)血管的抵抗能力，減低毛細(xì)血管的脆性，維持血管的能透性，降低心血管疾病的發(fā)生率，還能改善靜脈曲張或水腫，降低糖尿病的發(fā)病率等作用。我國(guó)野生藍(lán)莓的年產(chǎn)量已達(dá)到2萬(wàn)噸，并呈逐年增加趨勢(shì)。野生藍(lán)莓果實(shí)中花青素含量非常豐富，且生物活性極高?，F(xiàn)有花青素的分離純化技術(shù)主要針對(duì)花青素糖苷類物質(zhì)，所制得的花青素產(chǎn)品普通存在純度低、活性差等問題，在食品和化妝品行業(yè)的應(yīng)用價(jià)值并不高?；ㄇ嗨靥擒帐侵参矬w內(nèi)花青素陽(yáng)離子與單糖通過(guò)糖苷鍵結(jié)合而成的糖苷，在人體內(nèi)吸收率低，生物利用度不高，只有通過(guò)腸道菌降解脫糖形成花青素苷元后，才易于被人體吸收、利用。天然植物中游離的花青素苷元極少存在。而人工合成的花青素苷元，毒副作用較大，也不能為人們服務(wù)，且已被世界衛(wèi)生組織禁止。因此，制備純天然的藍(lán)莓花青素苷元產(chǎn)品迫在眉睫。
[0004]近來(lái)，市面上關(guān)于藍(lán)莓花青素糖苷的產(chǎn)品日益增多，且多以口服液為主?？诜壕哂蟹脛┝啃　⑽蛰^快、質(zhì)量穩(wěn)定、攜帶和服用方便、易保存、適合工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，已成為制劑中發(fā)展較快的劑型之一。而關(guān)于活性高又易吸收的藍(lán)莓花青素苷元口服液極少。因此，開發(fā)純天然藍(lán)莓花青素苷元口服液具有重要的市場(chǎng)應(yīng)用價(jià)值。
[0005]現(xiàn)有關(guān)于花青素糖苷口服液的專利主要由以下幾種:專利I(申請(qǐng)?zhí)?201010179439.7公布日:2010.09.22)的名稱為:藍(lán)莓花青素口服液，專利2 (申請(qǐng)?zhí)?200910225886.9、公布日:2010.11.03)的名稱為:一種花青素口服液和飲料及其生產(chǎn)方法，專利3 (申請(qǐng)?zhí)?201510339437.2、公布日:2015.09.09)的名稱為:一種花青素明目口服液及其制備方法，三個(gè)發(fā)明均是以藍(lán)莓花青素糖苷為主要保健成分，生物活性較低，人體吸收利用率也相對(duì)較低。有關(guān)花青素苷元的專利主要有以下幾個(gè):專利1(申請(qǐng)?zhí)?200910185829.2、公布日:2010.06.30)名稱為:植物花青素的微生物或/和生物酶提取方法，是花青素即活性苷元的工業(yè)化提取技術(shù)，專利2(申請(qǐng)?zhí)?201210516999.6、公布日:2014.06.04)名稱為:一種陽(yáng)離子花青素苷元的提取方法，專利3(申請(qǐng)?zhí)?201310112792.7、公布日:2014.09.24)名稱為:天然花青素活性苷元的提取方法，以上三個(gè)專利均為活性苷元的制備技術(shù)，屬于生物工程技術(shù)領(lǐng)域，三個(gè)專利的共性是，生產(chǎn)過(guò)程中需用到微生物、酶制劑、細(xì)菌等，其生產(chǎn)流程復(fù)雜、周期長(zhǎng)、生產(chǎn)成本較高、生產(chǎn)效率較低，還可能會(huì)有微生物對(duì)空氣環(huán)境造成二次污染，酶和細(xì)菌過(guò)濾不完全等潛在問題，危害人體健康。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有的花青素苷元口服液在制備過(guò)程中存在諸多問題而提供的一種純天然的藍(lán)莓花青素苷元口服液及制備方法。
[0007]本發(fā)明提供的純天然的藍(lán)莓花青素苷元口服液包括有濃縮藍(lán)莓花青素苷元水解液、蜂蜜、白砂糖和純凈水，其中各種原料按重量份的配比為:濃縮藍(lán)莓花青素苷元水解液80-85份;蜂蜜500-1000份；白砂糖350-500份;純凈水100-200份。
[0008]濃縮藍(lán)莓花青素苷元水解液中藍(lán)莓花青素苷元重量含量為5%-8%。
[0009]本發(fā)明提供的純天然的藍(lán)莓花青素苷元口服液的制備方法，其制備方法如下:
[0010]步驟一、預(yù)處理:挑選新鮮或冷凍藍(lán)莓果實(shí)，除去爛果，以及雜質(zhì)，洗凈，研磨搗碎，呈果漿狀；
[0011 ]步驟二、純化:首先向果漿中加入酸化乙醇溶液，以溶解原料中的花青素;酸化乙醇溶液中果漿與酸化乙醇溶液體積比為I: 10-1:15，常溫條件下提取3-5次，時(shí)間為2-4h/次;減壓濃縮至1/15-1/10，常溫等體積乙酸乙脂萃取3-5次，時(shí)間為6-12h/次;然后依次進(jìn)行大孔樹脂柱與凝膠色譜柱層析，每次上樣量不超過(guò)柱內(nèi)容物體積的10 %_20 %，依次用酸化蒸餾水、20 % -40 %乙醇洗脫，流速為0.5-lBV/h;
[0012]步驟三、水解:將步驟二中純化后的花青素溶液減壓濃縮至原體積的5%_10%，然后加入乙醇溶液和檸檬酸溶液，乙醇溶液中乙醇與水的體積比為1:1-1:3/7，乙醇溶液與檸檬酸溶液的體積比為I: 3-1:5，梓檬酸溶液濃度為4.5-5.5mol/L，前述溶液混合均勻后置于80-100°C的水浴鍋內(nèi)充分反應(yīng)l_3h后，取出迅速冷卻；
[0013]步驟四、口服液的配制:采用降溫結(jié)晶方法除去步驟三中所得水解液中過(guò)量的檸檬酸，進(jìn)而減壓濃縮水解液至藍(lán)莓花青素苷元重量含量為5%~8% ；減壓濃縮溫度為500C、真空度為-0.09MPa，各原料按照重量份配比為，濃縮藍(lán)莓花青素苷元水解液80-85份;加入蜂蜜500-1000份；白砂糖350-500份;純凈水100-200份;混合原料，UHT滅菌，無(wú)菌灌裝入瓶得純天然藍(lán)莓花青素苷元口服液。
[0014]步驟二中所用大孔樹脂名稱為Amberlite XAD-7HP離子交換大孔樹脂或AB-8大孔樹脂，所用凝膠色譜填料為Sephadex LH-20;所用的酸化溶液為0.4%~0.8%wt梓檬酸酸化溶液。
[0015]本發(fā)明的有益效果:
[0016]本發(fā)明采用了溶劑萃取及層析聯(lián)用技術(shù)，在簡(jiǎn)化操作工藝及節(jié)約成本的基礎(chǔ)上，制得了純天然、易吸收的花青素苷元口服液，具有較高營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和保健功能，適用人群廣泛。
【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1為本發(fā)明制得的純天然藍(lán)莓花青素苷元口服液高效液相色譜圖。
[0018]圖中序號(hào)1-5分別對(duì)應(yīng)的花青素苷元單體如下:
[0019]1.飛燕草素，2.矢車菊素，3.牽?；ㄋ?，4.芍藥色素，5.錦葵色素。
【具體實(shí)施方式】
[0020]實(shí)施例一:
[0021]本發(fā)明提供的純天然的藍(lán)莓花青素苷元口服液包括有濃縮藍(lán)莓花青素苷元水解液、蜂蜜、白砂糖和純凈水，其中各種原料按重量份的配比為:濃縮藍(lán)莓花青素苷元水解液80份;蜂蜜500份；白砂糖350份;純凈水100份。
[0022]濃縮藍(lán)莓花青素苷元水解液中藍(lán)莓花青素苷元重量含量為5%。
[0023]本發(fā)明提供的純天然的藍(lán)莓花青素苷元口服液的制備方法，其制備方法如下:
[0024]步驟一、預(yù)處理:挑選新鮮或冷凍藍(lán)莓果實(shí)，除去爛果，以及雜質(zhì)，洗凈，研磨搗碎，呈果漿狀；
[0025]步驟二、純化:首先向果漿中加入酸化乙醇溶液，以溶解原料中的花青素;酸化乙醇溶液中果漿與酸化乙醇溶液體積比為I: 10-1:15，常溫條件下提取3-5次，時(shí)間為2-4h/次;減壓濃縮至1/15-1/10，常溫等體積乙酸乙脂萃取3-5次，時(shí)間為6-12h/次;然后依次進(jìn)行大孔樹脂柱與凝膠色譜柱層析，每次上樣量不超過(guò)柱內(nèi)容物體積的10 %_20 %，依次用酸化蒸餾水、20 % -40 %乙醇洗脫，流速為0.5-lBV/h;
[0026]步驟三、水解:將步驟二中純化后的花青素溶液減壓濃縮至原體積的5%_10%，然后加入乙醇溶液和檸檬酸溶液，乙醇溶液中乙醇與水的體積比為1:1-1:3/7，乙醇溶液與檸檬酸溶液的體積比為I: 3-1:5，梓檬酸溶液濃度為4.5-5.5mol/L，前述溶液混合均勻后置于80-100°C的水浴鍋內(nèi)充分反應(yīng)l_3h后，取出迅速冷卻；
[0027]步驟四、口服液的配制:采用降溫結(jié)晶方法除去步驟三中所得水解液中過(guò)量的檸檬酸，進(jìn)而減壓濃縮水解液至藍(lán)莓花青素苷元重量含量為5 % ；減壓濃縮溫度為50 0C、真空度為-0.09MPa，各原料按照重量份配比為，濃縮藍(lán)莓花青素苷元水解液80份;加入蜂蜜500份；白砂糖350份;純凈水100份;混合原料，UHT滅菌，無(wú)菌灌裝入瓶得純天然藍(lán)莓花青素苷元口服液。
[0028]步驟二中所用大孔樹脂名稱為Amberlite XAD-7HP離子交換大孔樹脂或AB-8大孔樹脂，所用凝膠色譜填料為Sephadex LH-20;所用的酸化溶液為0.4%~0.8%wt梓檬酸酸化溶液。
[0029]實(shí)施例二:
[0030]本發(fā)明提供的純天然的藍(lán)莓花青素苷元口服液包括有濃縮藍(lán)莓花青素苷元水解液、蜂蜜、白砂糖和純凈水，其中各種原料按重量份的配比為:濃縮藍(lán)莓花青素苷元水解液85份;蜂蜜1000份；白砂糖500份;純凈水200份。
[0031 ]濃縮藍(lán)莓花青素苷元水解液中藍(lán)莓花青素苷元重量含量為8%。
[0032]本發(fā)明提供的純天然的藍(lán)莓花青素苷元口服液的制備方法，其制備方法如下:
[0033]步驟一、預(yù)處理:挑選新鮮或冷凍藍(lán)莓果實(shí)，除去爛果，以及雜質(zhì)，洗凈，研磨搗碎，呈果漿狀；
[0034]步驟二、純化:首先向果漿中加入酸化乙醇溶液，以溶解原料中的花青素;酸化乙醇溶液中果漿與酸化乙醇溶液體積比為I: 10-1:15，常溫條件下提取3-5次，時(shí)間為2-4h/次;減壓濃縮至1/15-1/10，常溫等體積乙酸乙脂萃取3-5次，時(shí)間為6-12h/次;然后依次進(jìn)行大孔樹脂柱與凝膠色譜柱層析，每次上樣量不超過(guò)柱內(nèi)容物體積的10 %_20 %，依次用酸化蒸餾水、20 % -40 %乙醇洗脫，流速為0.5-lBV/h;
[0035]步驟三、水解:將步驟二中純化后的花青素溶液減壓濃縮至原體積的5%_10%，然后加入乙醇溶液和檸檬酸溶液，乙醇溶液中乙醇與水的體積比為1:1-1:3/7，乙醇溶液與檸檬酸溶液的體積比為I: 3-1:5，梓檬酸溶液濃度為4.5-5.5mol/L，前述溶液混合均勻后置于80-100°C的水浴鍋內(nèi)充分反應(yīng)l_3h后，取出迅速冷卻；
[0036]步驟四、口服液的配制:采用降溫結(jié)晶方法除去步驟三中所得水解液中過(guò)量的檸檬酸，進(jìn)而減壓濃縮水解液至藍(lán)莓花青素苷元重量含量為8 % ；減壓濃縮溫度為50 0C、真空度為-0.09MPa，各原料按照重量份配比為，濃縮藍(lán)莓花青素苷元水解液85份;加入蜂蜜1000份；白砂糖500份;純凈水200份;混合原料，UHT滅菌，無(wú)菌灌裝入瓶得純天然藍(lán)莓花青素苷元口服液。
[0037]步驟二中所用大孔樹脂名稱為Amberlite XAD-7HP離子交換大孔樹脂或AB-8大孔樹脂，所用凝膠色譜填料為Sephadex LH-20;所用的酸化溶液為0.4%~0.8%wt梓檬酸酸化溶液。
[0038]實(shí)施例三:
[0039]本發(fā)明提供的純天然的藍(lán)莓花青素苷元口服液包括有濃縮藍(lán)莓花青素苷元水解液、蜂蜜、白砂糖和純凈水，其中各種原料按重量份的配比為:濃縮藍(lán)莓花青素苷元水解液83份;蜂蜜750份；白砂糖430份;純凈水150份。
[0040]濃縮藍(lán)莓花青素苷元水解液中藍(lán)莓花青素苷元重量含量為6%。
[0041]本發(fā)明提供的純天然的藍(lán)莓花青素苷元口服液的制備方法，其制備方法如下:
[0042]步驟一、預(yù)處理:挑選新鮮或冷凍藍(lán)莓果實(shí)，除去爛果，以及雜質(zhì)，洗凈，研磨搗碎，呈果漿狀；
[0043]步驟二、純化:首先向果漿中加入酸化乙醇溶液，以溶解原料中的花青素;酸化乙醇溶液中果漿與酸化乙醇溶液體積比為I: 10-1:15，常溫條件下提取3-5次，時(shí)間為2-4h/次;減壓濃縮至1/15-1/10，常溫等體積乙酸乙脂萃取3-5次，時(shí)間為6-12h/次;然后依次進(jìn)行大孔樹脂柱與凝膠色譜柱層析，每次上樣量不超過(guò)柱內(nèi)容物體積的10 %_20 %，依次用酸化蒸餾水、20 % -40 %乙醇洗脫，流速為0.5-lBV/h;
[0044]步驟三、水解:將步驟二中純化后的花青素溶液減壓濃縮至原體積的5%-10%，然后加入乙醇溶液和檸檬酸溶液，乙醇溶液中乙醇與水的體積比為1:1-1:3/7，乙醇溶液與檸檬酸溶液的體積比為I: 3-1:5，梓檬酸溶液濃度為4.5-5.5mol/L，前述溶液混合均勻后置于80-100°C的水浴鍋內(nèi)充分反應(yīng)l_3h后，取出迅速冷卻；
[0045]步驟四、口服液的配制:采用降溫結(jié)晶方法除去步驟三中所得水解液中過(guò)量的檸檬酸，進(jìn)而減壓濃縮水解液至藍(lán)莓花青素苷元重量含量為6 % ；減壓濃縮溫度為50 0C、真空度為-0.09MPa，各原料按照重量份配比為，濃縮藍(lán)莓花青素苷元水解液83份;加入蜂蜜750份；白砂糖430份;純凈水150份;混合原料，UHT滅菌，無(wú)菌灌裝入瓶得純天然藍(lán)莓花青素苷元口服液。
[0046]步驟二中所用大孔樹脂名稱為Amberlite XAD-7HP離子交換大孔樹脂或AB-8大孔樹脂，所用凝膠色譜填料為Sephadex LH-20;所用的酸化溶液為0.4%~0.8%wt梓檬酸酸化溶液。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種純天然的藍(lán)莓花青素苷元口服液，其特征在于:包括有濃縮藍(lán)莓花青素苷元水解液、蜂蜜、白砂糖和純凈水，其中各種原料按重量份的配比為:濃縮藍(lán)莓花青素苷元水解液80-85份;蜂蜜500-1000份；白砂糖350-500份;純凈水100-200份。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種純天然的藍(lán)莓花青素苷元口服液，其特征在于:所述的濃縮藍(lán)莓花青素苷元水解液中藍(lán)莓花青素苷元重量含量為5 % -8 %。3.—種純天然的藍(lán)莓花青素苷元口服液的制備方法，其特征在于:其制備方法如下: 步驟一、預(yù)處理:挑選新鮮或冷凍藍(lán)莓果實(shí)，除去爛果，以及雜質(zhì)，洗凈，研磨搗碎，呈果漿狀； 步驟二、純化:首先向果漿中加入酸化乙醇溶液，以溶解原料中的花青素;酸化乙醇溶液中果漿與酸化乙醇溶液體積比為1:10-1:15，常溫條件下提取3-5次，時(shí)間為2-4h/次;減壓濃縮至1/15-1/10，常溫等體積乙酸乙脂萃取3-5次，時(shí)間為6-12h/次;然后依次進(jìn)行大孔樹脂柱與凝膠色譜柱層析，每次上樣量不超過(guò)柱內(nèi)容物體積的10 %-20 %，依次用酸化蒸餾水、20 % -40 %乙醇洗脫，流速為0.5-lBV/h ； 步驟三、水解:將步驟二中純化后的花青素溶液減壓濃縮至原體積的5%-10%，然后加入乙醇溶液和檸檬酸溶液，乙醇溶液中乙醇與水的體積比為1:1-1:3/7，乙醇溶液與檸檬酸溶液的體積比為1: 3-1:5，檸檬酸溶液濃度為4.5-5.5mol/L，前述溶液混合均勻后置于80-100 °C的水浴鍋內(nèi)充分反應(yīng)I _3h后，取出迅速冷卻； 步驟四、口服液的配制:采用降溫結(jié)晶方法除去步驟三中所得水解液中過(guò)量的檸檬酸，進(jìn)而減壓濃縮水解液至藍(lán)莓花青素苷元重量含量為5%-8%;減壓濃縮溫度為50°C、真空度為-0.09MPa，各原料按照重量份配比為，濃縮藍(lán)莓花青素苷元水解液80-85份；加入蜂蜜500-1000份；白砂糖350-500份;純凈水100-200份;混合原料，UHT滅菌，無(wú)菌灌裝入瓶得純天然藍(lán)莓花青素苷元口服液。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種純天然的藍(lán)莓花青素苷元口服液制備方法，其特征在于:所述的步驟二中所用大孔樹脂名稱為Amberlite XAD-7HP離子交換大孔樹脂或AB-8大孔樹脂，所用凝膠色譜填料為Sephadex LH-20;所用的酸化溶液為0.4%~0.8%wt檸檬酸酸化溶液。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種純天然的藍(lán)莓花青素苷元口服液及制備方法，藍(lán)莓花青素苷元口服液包括有濃縮藍(lán)莓花青素苷元水解液、蜂蜜、白砂糖和純凈水，其中各種原料按重量份的配比為：濃縮藍(lán)莓花青素苷元水解液80?85份；蜂蜜500?1000份；白砂糖350?500份；純凈水100?200份。制備方法為：步驟一、預(yù)處理；步驟二、純化；步驟三、水解；步驟四、口服液的配制。有益效果：本發(fā)明采用了溶劑萃取及層析聯(lián)用技術(shù)，在簡(jiǎn)化操作工藝及節(jié)約成本的基礎(chǔ)上，制得了純天然、易吸收的花青素苷元口服液，具有較高營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和保健功能，適用人群廣泛。
【IPC分類】A61K31/352, A61K9/08, A61P27/02, A61K36/45
【公開號(hào)】CN105708795
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610160610
【發(fā)明人】劉靜波, 陳晶晶, 王二雷, 趙頌寧
【申請(qǐng)人】吉林大學(xué)