本發(fā)明涉及一種控制痛克搽劑中揮發(fā)性堿物質(zhì)含量的方法，屬于藥劑領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
痛克搽劑是從新鮮河蚌肉中提取河蚌多糖與其他中藥復(fù)方制成的用于治療骨傷痛的制劑。因系從河蚌肉中提取中間體，其含氮物質(zhì)有可能變質(zhì)分解產(chǎn)生有毒和異臭的揮發(fā)性堿性物質(zhì)，需對(duì)生產(chǎn)過(guò)程用適宜的方法進(jìn)行控制。
鮮河蚌肉作為一種藥食兩用中藥材，其食用已有三千多年歷史，安全性較好。鮮河蚌肉味甘、咸，性寒，歸肝、腎經(jīng)，具有清熱解毒、消腫止痛的功效。臨床上河蚌肉粗提物制成的制劑也有用于癌痛，軟組織挫傷疼痛和膝骨關(guān)節(jié)病疼痛的治療，這些制劑多以其粗提物制成，其中的多糖類( 蛋白多糖) 成分被認(rèn)為是其有效部位。
本人的在先申請(qǐng)200910055550.2涉及一種含有河蚌多糖的搽劑及其制備方法與應(yīng)用，所述在先申請(qǐng)以全文形式全部引入本申請(qǐng)中。
本發(fā)明旨在提供一種控制痛克搽劑中揮發(fā)性堿物質(zhì)含量的方法，通過(guò)對(duì)河蚌多糖提取的工藝的優(yōu)化，控制痛克搽劑中揮發(fā)性堿物質(zhì)含量≤0.1%。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種控制痛克搽劑中揮發(fā)性堿物質(zhì)含量的方法，通過(guò)對(duì)河蚌多糖提取的工藝的優(yōu)化，控制痛克搽劑中揮發(fā)性堿物質(zhì)含量≤0.1%。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
一種控制痛克搽劑中揮發(fā)性堿物質(zhì)含量的方法，其步驟如下：
（1）河蚌多糖的提?。?/p>
取100g 河蚌多糖粗提物，加0.2-1%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的海藻糖溶液400ml 溶脹，靜置過(guò)夜，得河蚌粗多糖溶脹液500ml；
溶脹液中加入200ml，50%-80%濃度的乙醇，浸泡48-72小時(shí)，離心處理， 取上清液進(jìn)行噴霧干燥，測(cè)得處理后的中間體揮發(fā)性堿性物質(zhì)含量≤0.1%；
（2）加入河蚌多糖10-12倍的水W/V，攪拌溶解得河蚌多糖溶液；
（3）取三七滲漉液、乙醇和丙二醇混合，加入對(duì)羥基苯甲酸乙酯攪拌溶解，加溫至40℃，攪拌下，加入月桂氮卓酮、聚山梨酯-80 及31108膏霜香精攪拌均勻，制得混合液；
（4）將步驟(3)混合液在攪拌情況下，緩緩加入河蚌多糖溶液中，攪拌均勻，定容即得；
（5）制備成搽劑成品。
本發(fā)明的有益之處在于：
1、制作成本低，工藝簡(jiǎn)單；
2、通過(guò)對(duì)河蚌多糖提取的工藝的優(yōu)化，控制痛克搽劑中揮發(fā)性堿物質(zhì)含量≤0.1%。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1：
一種控制痛克搽劑中揮發(fā)性堿物質(zhì)含量的方法，其步驟如下：
（1）河蚌多糖的提取：
取100g 河蚌多糖粗提物，加0.2%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的海藻糖溶液400ml 溶脹，靜置過(guò)夜，得河蚌粗多糖溶脹液500ml；
溶脹液中加入200ml，80%濃度的乙醇，浸泡48小時(shí)，離心處理， 取上清液進(jìn)行噴霧干燥，測(cè)得處理后的中間體揮發(fā)性堿性物質(zhì)含量≤0.1%；
（2）加入河蚌多糖12倍的水W/V，攪拌溶解得河蚌多糖溶液；
（3）取三七滲漉液、乙醇和丙二醇混合，加入對(duì)羥基苯甲酸乙酯攪拌溶解，加溫至40℃，攪拌下，加入月桂氮卓酮、聚山梨酯-80 及31108膏霜香精攪拌均勻，制得混合液；
（4）將步驟(3)混合液在攪拌情況下，緩緩加入河蚌多糖溶液中，攪拌均勻，定容即得；
（5）制備成搽劑成品。
結(jié)果：通過(guò)對(duì)河蚌多糖提取的工藝的優(yōu)化，測(cè)得處理后的中間體揮發(fā)性堿性物質(zhì)含量為0.02%。
實(shí)施例2：
一種控制痛克搽劑中揮發(fā)性堿物質(zhì)含量的方法，其步驟如下：
（1）河蚌多糖的提?。?/p>
取100g 河蚌多糖粗提物，加1%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的海藻糖溶液400ml 溶脹，靜置過(guò)夜，得河蚌粗多糖溶脹液500ml；
溶脹液中加入200ml，50%濃度的乙醇，浸泡72小時(shí)，離心處理， 取上清液進(jìn)行噴霧干燥，測(cè)得處理后的中間體揮發(fā)性堿性物質(zhì)含量≤0.1%；
（2）加入河蚌多糖10倍的水W/V，攪拌溶解得河蚌多糖溶液；
（3）取三七滲漉液、乙醇和丙二醇混合，加入對(duì)羥基苯甲酸乙酯攪拌溶解，加溫至40℃，攪拌下，加入月桂氮卓酮、聚山梨酯-80 及31108膏霜香精攪拌均勻，制得混合液；
（4）將步驟(3)混合液在攪拌情況下，緩緩加入河蚌多糖溶液中，攪拌均勻，定容即得；
（5）制備成搽劑成品。
結(jié)果：通過(guò)對(duì)河蚌多糖提取的工藝的優(yōu)化，測(cè)得處理后的中間體揮發(fā)性堿性物質(zhì)含量為0.1%。
實(shí)施例3：
一種控制痛克搽劑中揮發(fā)性堿物質(zhì)含量的方法，其步驟如下：
（1）河蚌多糖的提?。?/p>
取100g 河蚌多糖粗提物，加0.7%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的海藻糖溶液400ml 溶脹，靜置過(guò)夜，得河蚌粗多糖溶脹液500ml；
溶脹液中加入200ml，70%濃度的乙醇，浸泡60小時(shí)，離心處理， 取上清液進(jìn)行噴霧干燥，測(cè)得處理后的中間體揮發(fā)性堿性物質(zhì)含量≤0.1%；
（2）加入河蚌多糖11倍的水W/V，攪拌溶解得河蚌多糖溶液；
（3）取三七滲漉液、乙醇和丙二醇混合，加入對(duì)羥基苯甲酸乙酯攪拌溶解，加溫至40℃，攪拌下，加入月桂氮卓酮、聚山梨酯-80 及31108膏霜香精攪拌均勻，制得混合液；
（4）將步驟(3)混合液在攪拌情況下，緩緩加入河蚌多糖溶液中，攪拌均勻，定容即得；
（5）制備成搽劑成品。
結(jié)果：通過(guò)對(duì)河蚌多糖提取的工藝的優(yōu)化，測(cè)得處理后的中間體揮發(fā)性堿性物質(zhì)含量為0.08%。
實(shí)施例4：
一種控制痛克搽劑中揮發(fā)性堿物質(zhì)含量的方法，其步驟如下：
（1）河蚌多糖的提?。?/p>
取100g 河蚌多糖粗提物，加0.4%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的海藻糖溶液400ml 溶脹，靜置過(guò)夜，得河蚌粗多糖溶脹液500ml；
溶脹液中加入200ml，60%濃度的乙醇，浸泡53小時(shí)，離心處理， 取上清液進(jìn)行噴霧干燥，測(cè)得處理后的中間體揮發(fā)性堿性物質(zhì)含量≤0.1%；
（2）加入河蚌多糖10倍的水W/V，攪拌溶解得河蚌多糖溶液；
（3）取三七滲漉液、乙醇和丙二醇混合，加入對(duì)羥基苯甲酸乙酯攪拌溶解，加溫至40℃，攪拌下，加入月桂氮卓酮、聚山梨酯-80 及31108膏霜香精攪拌均勻，制得混合液；
（4）將步驟(3)混合液在攪拌情況下，緩緩加入河蚌多糖溶液中，攪拌均勻，定容即得；
（5）制備成搽劑成品。
結(jié)果：通過(guò)對(duì)河蚌多糖提取的工藝的優(yōu)化，測(cè)得處理后的中間體揮發(fā)性堿性物質(zhì)含量為0.05%。
實(shí)施例5：
一種控制痛克搽劑中揮發(fā)性堿物質(zhì)含量的方法，其步驟如下：
（1）河蚌多糖的提?。?/p>
取100g 河蚌多糖粗提物，加0.9%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的海藻糖溶液400ml 溶脹，靜置過(guò)夜，得河蚌粗多糖溶脹液500ml；
溶脹液中加入200ml，78%濃度的乙醇，浸泡70小時(shí)，離心處理， 取上清液進(jìn)行噴霧干燥，測(cè)得處理后的中間體揮發(fā)性堿性物質(zhì)含量≤0.1%；
（2）加入河蚌多糖12倍的水W/V，攪拌溶解得河蚌多糖溶液；
（3）取三七滲漉液、乙醇和丙二醇混合，加入對(duì)羥基苯甲酸乙酯攪拌溶解，加溫至40℃，攪拌下，加入月桂氮卓酮、聚山梨酯-80 及31108膏霜香精攪拌均勻，制得混合液；
（4）將步驟(3)混合液在攪拌情況下，緩緩加入河蚌多糖溶液中，攪拌均勻，定容即得；
（5）制備成搽劑成品。
結(jié)果：通過(guò)對(duì)河蚌多糖提取的工藝的優(yōu)化，測(cè)得處理后的中間體揮發(fā)性堿性物質(zhì)含量為0.03%。
實(shí)施例6：
一種控制痛克搽劑中揮發(fā)性堿物質(zhì)含量的方法，其步驟如下：
（1）河蚌多糖的提?。?/p>
取100g 河蚌多糖粗提物，加0.3%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的海藻糖溶液400ml 溶脹，靜置過(guò)夜，得河蚌粗多糖溶脹液500ml；
溶脹液中加入200ml，55%濃度的乙醇，浸泡49小時(shí)，離心處理， 取上清液進(jìn)行噴霧干燥，測(cè)得處理后的中間體揮發(fā)性堿性物質(zhì)含量≤0.1%；
（2）加入河蚌多糖11倍的水W/V，攪拌溶解得河蚌多糖溶液；
（3）取三七滲漉液、乙醇和丙二醇混合，加入對(duì)羥基苯甲酸乙酯攪拌溶解，加溫至40℃，攪拌下，加入月桂氮卓酮、聚山梨酯-80 及31108膏霜香精攪拌均勻，制得混合液；
（4）將步驟(3)混合液在攪拌情況下，緩緩加入河蚌多糖溶液中，攪拌均勻，定容即得；
（5）制備成搽劑成品。
結(jié)果：通過(guò)對(duì)河蚌多糖提取的工藝的優(yōu)化，測(cè)得處理后的中間體揮發(fā)性堿性物質(zhì)含量為0.07%。
綜上所述，本發(fā)明制作成本低，工藝簡(jiǎn)單；通過(guò)對(duì)河蚌多糖提取的工藝的優(yōu)化，控制痛克搽劑中揮發(fā)性堿物質(zhì)含量≤0.1%。
以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。