本發(fā)明屬于醫(yī)藥及保健品
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及一種石斛微粉片及其制備方法。
背景技術(shù)：
：石斛(學(xué)名：DendrobiumnobileLindl)，又名仙斛蘭韻、不死草、還魂草、紫縈仙株、吊蘭、林蘭、禁生、金釵花等。其常作為中藥材食用，今年由于大家對(duì)其功效及其服用安全性的肯定，國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局?jǐn)M將其作為新資源食品，其醫(yī)療保健的作用將使更廣泛的人們收益。石斛常用于陰傷津虧，口干煩渴，食少干嘔，病后虛熱，目暗不明。石斛在我國(guó)傳統(tǒng)醫(yī)藥種經(jīng)歷了2000年以上的應(yīng)用歷史，從古沿用至今，有較好的療效，在《中國(guó)藥典》種，石斛屬植物被收載為兩項(xiàng)：石斛和鐵皮石斛。其中石斛的來(lái)源為蘭科植物金釵石斛、鼓槌石斛或流蘇石斛及其同屬植物近似種的新鮮或干燥莖。而鐵皮石斛載石斛屬植物中具有一定特殊性，傳統(tǒng)認(rèn)為鐵皮石斛為石斛的極品，現(xiàn)代研究也證明，相對(duì)石斛屬其他種中藥，鐵皮石斛多糖含量更高，滋陰功效更顯著。目前鐵皮石斛的人體攝入采用粉劑、片劑、鮮條和干品三種方式，由于片劑具有便于攜帶、服用方便和易于人體吸收等特點(diǎn)，因此鐵皮石斛片劑的方式更受歡迎。同時(shí)由于國(guó)家對(duì)片劑有具體要求，產(chǎn)品需滿足流通中的脆碎度和硬度等要求，鐵皮石斛在不添加輔料的情況下，純?cè)虾茈y被壓制成片，因此目前鐵皮石斛片劑都需加入其他助劑來(lái)幫助鐵皮石斛成型。而純的鐵皮石斛片劑在原料道地性及功效方面相比添加其他輔料的片劑又具有獨(dú)特的優(yōu)異性，因此發(fā)展鐵皮石斛純粉片將具有可觀的市場(chǎng)應(yīng)用潛力?，F(xiàn)有鐵皮石斛片劑的制備方法主要采用以鐵皮石斛微粉為主料，添加非鐵皮石斛輔料幫助成型的辦法，通過(guò)干法壓片或成型技術(shù)制備。如專(zhuān)利201310195063.2(含有石斛和銀花的復(fù)方口含片及其制備方法)中采用了白砂糖粉、硬脂酸鎂以及微粉硅膠等輔料；專(zhuān)利201110390606.7(一種中藥鐵皮石斛口含片)中鐵皮石斛含片的制備加入了大量的填充劑、粘合劑、助流劑和潤(rùn)滑劑；專(zhuān)利200910101997.9(一種鐵皮石斛多糖含片及其制備方法)中也同樣加入木糖醇、阿斯巴甜、硬脂酸鎂、微粉硅膠等輔料。輔料的加入將降低鐵皮石斛有效成分的含量，降低了鐵皮石斛的功效。因此，研究純鐵皮石斛片劑的制備方法越來(lái)越引起人們的注意，如專(zhuān)利CN104605343A(鐵皮石斛含片及其制備方法)中提到一種制備100％純鐵皮石斛含片的方法，其方法通過(guò)在鐵皮石斛超微粉中加入水或者乙醇制成粘合劑，然后以制備出的粘合劑取代其他專(zhuān)利方法中添加輔料的辦法合成出純鐵皮石斛含片。該方法的不足在于在鐵皮石斛含片的過(guò)程中需要添加和移除乙醇溶劑，增加了鐵皮石斛片劑制備成本的同時(shí)增加了容積殘留以及由于溶劑的加入而使最終產(chǎn)品中引入雜質(zhì)的風(fēng)險(xiǎn)。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是：克服現(xiàn)有技術(shù)中石斛微粉片均需添加輔料的不足，提供了一種不添加任何輔料的石斛微粉片。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：一種石斛微粉片，僅采用含水量在0.1～25％wt，粒徑在0.01～300μm的石斛微粉制備而得。本發(fā)明要解決的第二個(gè)技術(shù)問(wèn)題是：克服現(xiàn)有技術(shù)中石斛微粉片均需添加輔料的不足，提供了一種不添加任何輔料的石斛微粉片制備方法。本發(fā)明解決第二個(gè)技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：一種石斛微粉片的制備方法，包括如下步驟：(1)將洗滌干凈的去葉石斛鮮條在-80～120℃條件下直接粉碎研磨，得到纖維大小在0.01～5000μm的泥狀石斛，泥狀石斛的水分含量為40～93％；(2)在30～250℃條件下干燥步驟(1)得到的泥狀石斛，使得干燥后得到的石斛干品的含水量為0.1～25％wt；(3)將上述干品再次粉碎，得到粒徑在0.01～300μm石斛微粉；(4)通過(guò)干法壓片，在壓片壓力在3.18～55.7kN之間，將石斛微粉制得石斛微粉片成品。優(yōu)選的，所述步驟(1)中泥狀石斛的水分含量為40～93％wt。泥狀石斛的水分含量與原料去葉石斛鮮條的種類(lèi)和新鮮程度相關(guān)。優(yōu)選的，所述步驟(2)中石斛干品的含水量為0.1～10％wt；進(jìn)一步的，所述步驟(2)中石斛干品的含水量為0.1～6％wt。優(yōu)選的，所述步驟(3)中石斛微粉的粒徑為1.3～300μm；進(jìn)一步的，所述步驟(3)中石斛微粉的粒徑為1.3～150μm。本發(fā)明還提供了另一種石斛微粉片的制備方法，包括如下步驟：(1)在洗滌干凈的去葉石斛鮮條中加入適量的溶劑后將石斛鮮條在-80～120℃條件下直接粉碎成得到纖維顆粒大小在0.01～300μm的漿狀石斛，所述漿狀石斛中總固形物含量≤7％wt；(2)將獲得的漿狀石斛烘干得到總固形物含量在7～60％wt的泥狀石斛；(3)將步驟(2)得到的泥狀石斛通過(guò)干法或濕法制粒，壓片制得石斛微粉片。優(yōu)選的，所述濕法制粒包括如下步驟：a.將泥狀石斛過(guò)18-24目篩后，在30～250℃條件下干燥，使得總固形物含量在75～99.9％wt的石斛干品，得到顆粒；b.在壓片壓力3.18～55.7kN之間，將顆粒壓制得到石斛微粉片成品。優(yōu)選的，所述干法制粒包括如下步驟：a.在30～250℃條件下干燥泥狀石斛，使得干燥后得到的石斛干品的含水量為0.1～25％wt；b.通過(guò)干法壓片，在壓片壓力在3.18～55.7kN之間，將石斛干品制成石斛微粉片成品。優(yōu)選的，所述溶劑為水、丙醇、檸檬酸三乙酯、丙二醇、乙醇、甲醇、丙酮、仲丁醇、1,3-丁二醇、醋酸溶液、環(huán)已烷、二氯甲烷、乙醚、酒石酸二乙酯、二氯乙烷、二乙酸甘油酯、一乙酸甘油酯、已烷、異丙醇、肉豆寇酸異丙酯、石油醚、硝基丙烷、甲苯、三氯乙烯、三氯三氟乙烷、已烷類(lèi)或六號(hào)輕汽油中的一種或多種；進(jìn)一步的，所述溶劑為水、乙醇或乙醇的水溶液。優(yōu)選的，所述步驟(1)中，漿狀石斛中總固形物含量≤6％wt；優(yōu)選的，所述溶劑的添加質(zhì)量為去葉石斛鮮條質(zhì)量的0.2～20倍；進(jìn)一步的，所述溶劑的添加質(zhì)量為去葉石斛鮮條質(zhì)量的1～20倍。優(yōu)選的，步驟(3)中石斛干品的總固形物含量在90～99.9％wt。本發(fā)明還提供了再一種制備如權(quán)利要求1所述的石斛微粉片的方法，其特征在于包括以下步驟：(1)將洗滌干凈、含水量在40～93％wt的去葉石斛鮮條榨汁，直接分離或通過(guò)離心分離液體和纖維部分，然后將纖維在-80～120℃條件下粉碎研磨，得到纖維大小在0.01～300μm之間的粉末；所述纖維中的水分含量為0～20％wt；(2)將步驟(1)得到的汁和纖維粉末均勻混合，并在30～250℃條件下干燥，使得干燥后得到的石斛干品的含水量為0.1～25％wt；(3)在壓片壓力3.18～55.7kN之間，將顆粒壓制得到石斛片成品。優(yōu)選的，所述的石斛鮮條是指鐵皮石斛、霍山石斛、金釵石斛、細(xì)莖石斛、美花石斛、束花石斛、疊鞘石斛、密花石斛、流蘇石斛、球花石斛、齒瓣石斛、鼓槌石斛、重唇石斛、曲莖石斛、小黃花石斛、梳唇石斛、藏南石斛、玫瑰石斛、晶帽石斛、兜唇石斛、杯鞘石斛、細(xì)葉石斛、串珠石斛、疏花石斛或大苞鞘石斛的鮮條。本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明的石斛微粉片及其制備方法可以實(shí)現(xiàn)在不添加任何輔料的條件下直接制備出不含有非鐵皮石斛成份的純片劑，制備出的片劑具有只含有鐵皮石斛成分的特點(diǎn)并且片劑性能符合國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)；石斛微粉片的生產(chǎn)過(guò)程可以直接使用石斛鮮條作為原料，不再需要使用石斛干品粉末，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝，且制成的片劑質(zhì)量較現(xiàn)有技術(shù)中更好。具體實(shí)施方式發(fā)明人在研究中發(fā)現(xiàn)將鐵皮石斛干品直接粉碎到50～300μm后，在不添加制片輔料的情況下用干法直接壓片時(shí)，當(dāng)制片壓力低于15.9KN時(shí)，其所制得片劑硬度隨著制片壓力的增加而增加；當(dāng)制片壓力高于15.9KN時(shí)，其所制得片劑的硬度反而隨著制片壓力的增加而降低，究其原因這主要是由于鐵皮石斛粉碎后粉末的粘接力度不夠所致。同時(shí)，我們還可以看出，所制得片劑的最大硬度只有1.18Kg左右，并且片劑表面粗糙，如果做成產(chǎn)品將無(wú)法滿足國(guó)家要求以及無(wú)法滿足產(chǎn)品運(yùn)輸過(guò)程無(wú)損耗的要求。為克服鐵皮石斛粉末粘接力度低的問(wèn)題，發(fā)明人通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)在將鐵皮石斛鮮條直接預(yù)粉碎，然后干燥粉碎后壓片可以制得片劑性能滿足要求的片劑，從而開(kāi)發(fā)出了一種不含非鐵皮石斛成分的石斛微粉片及其制備方法。實(shí)施例1:本實(shí)施例的具體制備方法如下：(1)將洗滌干凈的去葉鐵皮石斛鮮條在-80℃條件下直接粉碎研磨成纖維長(zhǎng)度在0.01～5000μm間，從而得到含水量為93％左右的泥狀石斛；(2)將獲得的泥狀石斛烘干，在100℃條件下干燥得到含水量在0.5％左右的石斛干品；(3)將石斛干品在-80℃條件下進(jìn)行超微粉碎至細(xì)微顆粒，得到粒徑在0.01～1.3μm石斛微粉；(4)通過(guò)干法壓片，在壓片壓力在15.9kN，將石斛微粉制得石斛微粉片。樣品分析：1.片劑硬度測(cè)試首先采用直接鐵皮石斛楓斗粉碎制得的微粉直接壓片，壓片壓力分別在15.9kN，分別制備24個(gè)樣品，同時(shí)采用本發(fā)明方法在15.9kN壓片壓力下制備出的24個(gè)樣品做為對(duì)比測(cè)試。然后采用YD-1型片劑硬度儀測(cè)試上述制備的樣品的硬度，并計(jì)算出其平均值用于對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表1.從表中數(shù)據(jù)可以看出，在該制片壓力下片劑的硬度相差不大，片劑硬度斗在1.1Kg左右。因此，本發(fā)明方法在較低壓力時(shí)其片劑的硬度相差不明顯。表1:不同制片方法片劑硬度對(duì)比結(jié)果直接壓片本發(fā)明方法壓片壓力(kN)15.915.9片劑硬度(Kg)1.181.132.片劑脆碎度測(cè)試采用直接鐵皮石斛楓斗粉碎制得的微粉直接壓片，壓片壓力分別在15.9kN，分別制備24個(gè)樣品，同時(shí)采用本發(fā)明方法在15.9kN壓片壓力下制備出的24個(gè)樣品做為對(duì)比測(cè)試。然后采用CS-2型片劑脆碎度測(cè)試儀，采用25轉(zhuǎn)/分，轉(zhuǎn)盤(pán)旋轉(zhuǎn)100圈的條件測(cè)試上述制備樣品的脆碎度，并計(jì)算出其平均值用于對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表2。由表中數(shù)據(jù)可以看出本發(fā)明方法在相同的制片壓力下可以大大增加片劑的抗脆碎能力，普通方法獲得的片劑在經(jīng)由脆碎實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)生完全裂解，而本發(fā)明方法其脆碎度只有0.2％，因此，本發(fā)明方法具有明顯改善片劑脆碎度的有益效果。表2:不同制片方法片劑脆碎度對(duì)比結(jié)果直接壓片本發(fā)明方法壓片壓力(kN)15.915.9脆碎度(％)完全碎裂0.2實(shí)施例2:本實(shí)施例的具體制備方法如下：(1)將洗滌干凈的去葉霍山石斛鮮條在120℃條件下直接粉碎研磨成纖維長(zhǎng)度在0.01～5000μm間，從而得到含水量為80％左右的泥狀石斛；(2)將獲得的泥狀石斛烘干，在250℃條件下干燥得到含水量在0.1％左右的石斛干品；(3)將石斛干品在120℃條件下進(jìn)行超微粉碎至細(xì)微顆粒，得到粒徑在1.3～48μm石斛微粉；(4)通過(guò)干法壓片，在壓片壓力在3.18kN，將石斛微粉制得石斛微粉片。樣品分析：1.片劑硬度測(cè)試首先采用直接鐵皮石斛楓斗粉碎制得的微粉直接壓片，壓片壓力分別在3.18kN，分別制備24個(gè)樣品，同時(shí)采用本發(fā)明方法在3.18kN壓片壓力下制備出的24個(gè)樣品做為對(duì)比測(cè)試。然后采用YD-1型片劑硬度儀測(cè)試上述制備的樣品的硬度，并計(jì)算出其平均值用于對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表3.從表中數(shù)據(jù)可以看出，在該制片壓力下片劑的硬度相差不大，片劑硬度在1.1Kg左右。因此，本發(fā)明方法在較低壓力時(shí)其片劑的硬度相差不明顯。表3:不同制片方法片劑硬度對(duì)比結(jié)果直接壓片本發(fā)明方法壓片壓力(kN)3.183.18片劑硬度(Kg)1.121.102.片劑脆碎度測(cè)試采用直接鐵皮石斛楓斗粉碎制得的微粉直接壓片，壓片壓力分別在3.18kN，分別制備24個(gè)樣品，同時(shí)采用本發(fā)明方法在3.18kN壓片壓力下制備出的24個(gè)樣品做為對(duì)比測(cè)試。然后采用CS-2型片劑脆碎度測(cè)試儀，采用25轉(zhuǎn)/分，轉(zhuǎn)盤(pán)旋轉(zhuǎn)100圈的條件測(cè)試上述制備樣品的脆碎度，并計(jì)算出其平均值用于對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表4。由表中數(shù)據(jù)可以看出本發(fā)明方法在相同的制片壓力下可以大大增加片劑的抗脆碎能力，普通方法獲得的片劑在經(jīng)由脆碎實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)生完全裂解，而本發(fā)明方法其脆碎度只有0.6％，因此，本發(fā)明方法具有明顯改善片劑脆碎度的有益效果。表4:不同制片方法片劑脆碎度對(duì)比結(jié)果直接壓片本發(fā)明方法壓片壓力(kN)3.183.18脆碎度(％)完全碎裂0.6實(shí)施例3:本實(shí)施例的具體制備方法如下：(1)將洗滌干凈的去葉鐵皮石斛鮮條在-20℃條件下直接粉碎研磨成纖維長(zhǎng)度在0.01～5000μm間，從而得到含水量為85％左右的泥狀石斛；(2)將獲得的泥狀石斛烘干，在40℃條件下干燥得到含水量在25％左右的石斛干品；(3)將石斛干品在-20℃條件下進(jìn)行超微粉碎至細(xì)微顆粒，得到粒徑在48～75μm石斛微粉；(4)通過(guò)干法壓片，在壓片壓力在23.85kN，將石斛微粉制得石斛微粉片。樣品分析：1.片劑硬度測(cè)試首先采用直接鐵皮石斛楓斗粉碎制得的微粉直接壓片，壓片壓力分別在23.85kN，分別制備24個(gè)樣品，同時(shí)采用本發(fā)明方法在23.85kN壓片壓力下制備出的24個(gè)樣品做為對(duì)比測(cè)試。然后采用YD-1型片劑硬度儀測(cè)試上述制備的樣品的硬度，并計(jì)算出其平均值用于對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表5.從表中數(shù)據(jù)可以看出，在該制片壓力下片劑的硬度相差較大，直接壓片的方法制備出的片劑硬度只有0.80Kg，而本發(fā)明方法所制備出的片劑硬度相對(duì)直接壓片法得到很大的提高，其片劑硬度達(dá)到1.65Kg。因此，本發(fā)明方法在較高壓力時(shí)其片劑的硬度提升明顯。表5:不同制片方法片劑硬度對(duì)比結(jié)果直接壓片本發(fā)明方法壓片壓力(kN)23.8523.85片劑硬度(Kg)0.801.652.片劑脆碎度測(cè)試采用直接鐵皮石斛楓斗粉碎制得的微粉直接壓片，壓片壓力分別在23.85kN，分別制備24個(gè)樣品，同時(shí)采用本發(fā)明方法在23.85kN壓片壓力下制備出的24個(gè)樣品做為對(duì)比測(cè)試。然后采用CS-2型片劑脆碎度測(cè)試儀，采用25轉(zhuǎn)/分，轉(zhuǎn)盤(pán)旋轉(zhuǎn)100圈的條件測(cè)試上述制備樣品的脆碎度，并計(jì)算出其平均值用于對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表6。由表中數(shù)據(jù)可以看出本發(fā)明方法在相同的制片壓力下可以大大增加片劑的抗脆碎能力，普通方法獲得的片劑在經(jīng)由脆碎實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)生完全裂解，而本發(fā)明方法其脆碎度小于0.1％，因此，本發(fā)明方法具有明顯改善片劑脆碎度的有益效果。表6:不同制片方法片劑脆碎度對(duì)比結(jié)果直接壓片本發(fā)明方法壓片壓力(kN)23.8523.85脆碎度(％)完全碎裂<0.1實(shí)施例4:本實(shí)施例的具體制備方法如下：(1)將洗滌干凈的去葉金釵石斛鮮條在-10℃條件下直接粉碎研磨成纖維長(zhǎng)度在0.01～5000μm間，從而得到含水量為60％左右的泥狀石斛；(2)將獲得的泥狀石斛烘干，在80℃條件下干燥得到含水量在10％左右的石斛干品；(3)將石斛干品在-10℃條件下進(jìn)行超微粉碎至細(xì)微顆粒，得到粒徑在75～150μm石斛微粉；(4)通過(guò)干法壓片，在壓片壓力在31.80kN，將石斛微粉制得石斛微粉片。樣品分析：1.片劑硬度測(cè)試首先采用直接鐵皮石斛楓斗粉碎制得的微粉直接壓片，壓片壓力分別在31.80kN，分別制備24個(gè)樣品，同時(shí)采用本發(fā)明方法在31.80kN壓片壓力下制備出的24個(gè)樣品做為對(duì)比測(cè)試。然后采用YD-1型片劑硬度儀測(cè)試上述制備的樣品的硬度，并計(jì)算出其平均值用于對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表7.從表中數(shù)據(jù)可以看出，在該制片壓力下片劑的硬度相差較大，直接壓片的方法制備出的片劑硬度只有0.75Kg，而本發(fā)明方法所制備出的片劑硬度相對(duì)直接壓片法得到很大的提高，其片劑硬度達(dá)到1.96Kg。因此，本發(fā)明方法在較高壓力時(shí)其片劑的硬度提升明顯。表7:不同制片方法片劑硬度對(duì)比結(jié)果直接壓片本發(fā)明方法壓片壓力(kN)31.8031.80片劑硬度(Kg)0.751.962.片劑脆碎度測(cè)試采用直接鐵皮石斛楓斗粉碎制得的微粉直接壓片，壓片壓力分別在31.80kN，分別制備24個(gè)樣品，同時(shí)采用本發(fā)明方法在31.80kN壓片壓力下制備出的24個(gè)樣品做為對(duì)比測(cè)試。然后采用CS-2型片劑脆碎度測(cè)試儀，采用25轉(zhuǎn)/分，轉(zhuǎn)盤(pán)旋轉(zhuǎn)100圈的條件測(cè)試上述制備樣品的脆碎度，并計(jì)算出其平均值用于對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表8。由表中數(shù)據(jù)可以看出本發(fā)明方法在相同的制片壓力下可以大大增加片劑的抗脆碎能力，普通方法獲得的片劑在經(jīng)由脆碎實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)生完全裂解，而本發(fā)明方法其脆碎度小于0.1％，因此，本發(fā)明方法具有明顯改善片劑脆碎度的有益效果。表8:不同制片方法片劑脆碎度對(duì)比結(jié)果直接壓片本發(fā)明方法壓片壓力(kN)31.8031.80脆碎度(％)完全碎裂<0.1實(shí)施例5:本實(shí)施例的具體制備方法如下：(1)將洗滌干凈的去葉鐵皮石斛鮮條在30℃條件下直接粉碎研磨成纖維長(zhǎng)度在0.01～5000μm間，從而得到含水量在85％左右的泥狀石斛。(2)將獲得的泥狀石斛烘干，在100℃條件下干燥得到含水量在0.3％左右的石斛干品；(3)將石斛干品在30℃條件下進(jìn)行超微粉碎至細(xì)微顆粒，得到粒徑在150～300μm的石斛微粉；(4)通過(guò)干法壓片，在壓片壓力在39.75kN，將石斛微粉制得石斛微粉片。樣品分析：1.片劑硬度測(cè)試首先采用直接鐵皮石斛楓斗粉碎制得的微粉直接壓片，壓片壓力分別在39.75kN，分別制備24個(gè)樣品，同時(shí)采用本發(fā)明方法在39.75kN壓片壓力下制備出的24個(gè)樣品做為對(duì)比測(cè)試。然后采用YD-1型片劑硬度儀測(cè)試上述制備的樣品的硬度，并計(jì)算出其平均值用于對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表9.從表中數(shù)據(jù)可以看出，在該制片壓力下片劑的硬度相差較大，直接壓片的方法制備出的片劑硬度只有0.68Kg，而本發(fā)明方法所制備出的片劑硬度相對(duì)直接壓片法得到很大的提高，其片劑硬度達(dá)到2.38Kg。因此，本發(fā)明方法在較高壓力時(shí)其片劑的硬度提升明顯。表9:不同制片方法片劑硬度對(duì)比結(jié)果直接壓片本發(fā)明方法壓片壓力(kN)39.7539.75片劑硬度(Kg)0.682.382.片劑脆碎度測(cè)試采用直接鐵皮石斛楓斗粉碎制得的微粉直接壓片，壓片壓力分別在39.75kN，分別制備24個(gè)樣品，同時(shí)采用本發(fā)明方法在39.75kN壓片壓力下制備出的24個(gè)樣品做為對(duì)比測(cè)試。然后采用CS-2型片劑脆碎度測(cè)試儀，采用25轉(zhuǎn)/分，轉(zhuǎn)盤(pán)旋轉(zhuǎn)100圈的條件測(cè)試上述制備樣品的脆碎度，并計(jì)算出其平均值用于對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表10。由表中數(shù)據(jù)可以看出本發(fā)明方法在相同的制片壓力下可以大大增加片劑的抗脆碎能力，普通方法獲得的片劑在經(jīng)由脆碎實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)生完全裂解，而本發(fā)明方法其脆碎度小于0.1％，因此，本發(fā)明方法具有明顯改善片劑脆碎度的有益效果。表10:不同制片方法片劑脆碎度對(duì)比結(jié)果直接壓片本發(fā)明方法壓片壓力(kN)39.7539.75脆碎度(％)完全碎裂<0.1實(shí)施例6:本實(shí)施例的具體制備方法如下：(1)將洗滌干凈的去葉鐵皮石斛鮮條在100℃條件下直接粉碎研磨成纖維長(zhǎng)度在0.01～5000μm間，從而得到含水量為88％左右的泥狀石斛；(2)將獲得的泥狀石斛烘干，在100℃條件下干燥得到含水量在0.3％左右的石斛干品；(3)將上述石斛干品在100℃條件下進(jìn)行超微粉碎至細(xì)微顆粒，得到粒徑在48～106μm石斛微粉；(4)通過(guò)干法壓片，在壓片壓力在47.70kN，將石斛微粉制得石斛微粉片。樣品分析：1.片劑硬度測(cè)試首先采用直接鐵皮石斛楓斗粉碎制得的微粉直接壓片，壓片壓力分別在47.70kN，分別制備24個(gè)樣品，同時(shí)采用本發(fā)明方法在47.70kN壓片壓力下制備出的24個(gè)樣品做為對(duì)比測(cè)試。然后采用YD-1型片劑硬度儀測(cè)試上述制備的樣品的硬度，并計(jì)算出其平均值用于對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表11.從表中數(shù)據(jù)可以看出，在該制片壓力下片劑的硬度相差較大，直接壓片的方法制備出的片劑硬度只有0.58Kg，而本發(fā)明方法所制備出的片劑硬度相對(duì)直接壓片法得到很大的提高，其片劑硬度達(dá)到2.86Kg。因此，本發(fā)明方法在較高壓力時(shí)其片劑的硬度提升明顯。表11:不同制片方法片劑硬度對(duì)比結(jié)果直接壓片本發(fā)明方法壓片壓力(kN)47.7047.70片劑硬度(Kg)0.582.862.片劑脆碎度測(cè)試采用直接鐵皮石斛楓斗粉碎制得的微粉直接壓片，壓片壓力分別在47.70kN，分別制備24個(gè)樣品，同時(shí)采用本發(fā)明方法在47.70kN壓片壓力下制備出的24個(gè)樣品做為對(duì)比測(cè)試。然后采用CS-2型片劑脆碎度測(cè)試儀，采用25轉(zhuǎn)/分，轉(zhuǎn)盤(pán)旋轉(zhuǎn)100圈的條件測(cè)試上述制備樣品的脆碎度，并計(jì)算出其平均值用于對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表12。由表中數(shù)據(jù)可以看出本發(fā)明方法在相同的制片壓力下可以大大增加片劑的抗脆碎能力，普通方法獲得的片劑在經(jīng)由脆碎實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)生完全裂解，而本發(fā)明方法其脆碎度小于0.1％，因此，本發(fā)明方法具有明顯改善片劑脆碎度的有益效果。表12:不同制片方法片劑脆碎度對(duì)比結(jié)果直接壓片本發(fā)明方法壓片壓力(kN)47.7047.70脆碎度(％)完全碎裂<0.1實(shí)施例7:本實(shí)施例的具體制備方法如下：(1)將洗滌干凈的去葉鐵皮石斛鮮條在40℃條件下直接粉碎研磨成纖維長(zhǎng)度在0.01～5000μm間，從而得到含水量為90％左右的泥狀石斛；(2)將獲得的泥狀石斛烘干，在80℃條件下干燥得到含水量在6％左右的石斛干品；(3)將上述石斛干品在40℃條件下進(jìn)行超微粉碎至細(xì)微顆粒，得到粒徑在48～106μm石斛微粉；(4)通過(guò)干法壓片，在壓片壓力在55.65kN，將石斛微粉制得石斛微粉片。樣品分析：1.片劑硬度測(cè)試首先采用直接鐵皮石斛楓斗粉碎制得的微粉直接壓片，壓片壓力分別在55.65kN，分別制備24個(gè)樣品，同時(shí)采用本發(fā)明方法在55.65kN壓片壓力下制備出的24個(gè)樣品做為對(duì)比測(cè)試。然后采用YD-1型片劑硬度儀測(cè)試上述制備的樣品的硬度，并計(jì)算出其平均值用于對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表13.從表中數(shù)據(jù)可以看出，在該制片壓力下片劑的硬度相差較大，直接壓片的方法制備出的片劑硬度只有0.43Kg，而本發(fā)明方法所制備出的片劑硬度相對(duì)直接壓片法得到很大的提高，其片劑硬度達(dá)到3.28Kg。因此，本發(fā)明方法在較高壓力時(shí)其片劑的硬度提升明顯。表13:不同制片方法片劑硬度對(duì)比結(jié)果直接壓片本發(fā)明方法壓片壓力(kN)55.6555.65片劑硬度(Kg)0.433.282.片劑脆碎度測(cè)試采用直接鐵皮石斛楓斗粉碎制得的微粉直接壓片，壓片壓力分別在55.65kN，分別制備24個(gè)樣品，同時(shí)采用本發(fā)明方法在55.65kN壓片壓力下制備出的24個(gè)樣品做為對(duì)比測(cè)試。然后采用CS-2型片劑脆碎度測(cè)試儀，采用25轉(zhuǎn)/分，轉(zhuǎn)盤(pán)旋轉(zhuǎn)100圈的條件測(cè)試上述制備樣品的脆碎度，并計(jì)算出其平均值用于對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表14。由表中數(shù)據(jù)可以看出本發(fā)明方法在相同的制片壓力下可以大大增加片劑的抗脆碎能力，普通方法獲得的片劑在經(jīng)由脆碎實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)生完全裂解，而本發(fā)明方法其脆碎度小于0.1％，因此，本發(fā)明方法具有明顯改善片劑脆碎度的有益效果。表14:不同制片方法片劑脆碎度對(duì)比結(jié)果直接壓片本發(fā)明方法壓片壓力(kN)55.6555.65脆碎度(％)完全碎裂<0.1實(shí)施例8:本實(shí)施例的具體制備方法如下：(1)將洗滌干凈的去葉石斛鮮條添入10倍鮮條重量的食用乙醇粉碎研磨，將鐵皮石斛在0℃條件下纖維粉碎成48～106μm得到總固形物含量為6％wt左右的漿狀石斛；(2)將獲得的漿狀石斛烘干得到石斛軟材，使得其總固形物含量為40％wt；(3)將石斛軟材過(guò)18-24目篩后，在80℃條件下干燥，使得含水量在0.3％，得到石斛顆粒；(4)在壓片壓力在31.8kN左右，將石斛顆粒制得石斛微粉片成品。樣品分析：1.片劑硬度測(cè)試首先采用直接鐵皮石斛楓斗粉碎制得的微粉直接壓片，壓片壓力分別在31.8kN，分別制備24個(gè)樣品，同時(shí)采用本發(fā)明方法在31.8kN壓片壓力下制備出的24個(gè)樣品做為對(duì)比測(cè)試。然后采用YD-1型片劑硬度儀測(cè)試上述制備的樣品的硬度，并計(jì)算出其平均值用于對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表15.從表中數(shù)據(jù)可以看出，在該制片壓力下片劑的硬度相差較大，直接壓片的方法制備出的片劑硬度只有0.75Kg，而本發(fā)明方法所制備出的片劑硬度相對(duì)直接壓片法得到很大的提高，其片劑硬度達(dá)到2.01Kg。因此，本發(fā)明方法在較高壓力時(shí)其片劑的硬度提升明顯。表15:不同制片方法片劑硬度對(duì)比結(jié)果直接壓片本發(fā)明方法壓片壓力(kN)31.831.8片劑硬度(Kg)0.752.012.片劑脆碎度測(cè)試采用直接鐵皮石斛楓斗粉碎制得的微粉直接壓片，壓片壓力分別在31.8kN，分別制備24個(gè)樣品，同時(shí)采用本發(fā)明方法在31.8kN壓片壓力下制備出的24個(gè)樣品做為對(duì)比測(cè)試。然后采用CS-2型片劑脆碎度測(cè)試儀，采用25轉(zhuǎn)/分，轉(zhuǎn)盤(pán)旋轉(zhuǎn)100圈的條件測(cè)試上述制備樣品的脆碎度，并計(jì)算出其平均值用于對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表16。由表中數(shù)據(jù)可以看出本發(fā)明方法在相同的制片壓力下可以大大增加片劑的抗脆碎能力，普通方法獲得的片劑在經(jīng)由脆碎實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)生完全裂解，而本發(fā)明方法其脆碎度小于0.1％，因此，本發(fā)明方法具有明顯改善片劑脆碎度的有益效果。表16:不同制片方法片劑脆碎度對(duì)比結(jié)果直接壓片本發(fā)明方法壓片壓力(kN)31.831.8脆碎度(％)完全碎裂<0.1實(shí)施例9:本實(shí)施例的具體制備方法如下：(1)：將洗滌干凈的去葉石斛鮮條添入20倍鮮條重量的去離子水在3℃條件下粉碎研磨，將鐵皮石斛纖維粉碎成75～150μm得到含水量為4％wt左右的漿狀石斛；(2)將獲得的漿狀石斛烘干得到石斛軟材，使得其總含水量在93％；(3)將石斛軟材過(guò)18～24目篩后，在100℃條件下干燥，使得含水量在0.5％，得到石斛顆粒；(4)壓片：在壓片壓力在31.8kN之間，將石斛顆粒制得石斛微粉片成品。樣品分析：1.片劑硬度測(cè)試首先采用直接鐵皮石斛楓斗粉碎制得的微粉直接壓片，壓片壓力分別在31.8kN，分別制備24個(gè)樣品，同時(shí)采用本發(fā)明方法在31.8kN壓片壓力下制備出的24個(gè)樣品做為對(duì)比測(cè)試。然后采用YD-1型片劑硬度儀測(cè)試上述制備的樣品的硬度，并計(jì)算出其平均值用于對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表17.從表中數(shù)據(jù)可以看出，在該制片壓力下片劑的硬度相差較大，直接壓片的方法制備出的片劑硬度只有0.75Kg，而本發(fā)明方法所制備出的片劑硬度相對(duì)直接壓片法得到很大的提高，其片劑硬度達(dá)到2.11Kg。因此，本發(fā)明方法在較高壓力時(shí)其片劑的硬度提升明顯。表17:不同制片方法片劑硬度對(duì)比結(jié)果直接壓片本發(fā)明方法壓片壓力(kN)31.831.8片劑硬度(Kg)0.752.112.片劑脆碎度測(cè)試采用直接鐵皮石斛楓斗粉碎制得的微粉直接壓片，壓片壓力分別在31.8kN，分別制備24個(gè)樣品，同時(shí)采用本發(fā)明方法在31.8kN壓片壓力下制備出的24個(gè)樣品做為對(duì)比測(cè)試。然后采用CS-2型片劑脆碎度測(cè)試儀，采用25轉(zhuǎn)/分，轉(zhuǎn)盤(pán)旋轉(zhuǎn)100圈的條件測(cè)試上述制備樣品的脆碎度，并計(jì)算出其平均值用于對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表18。由表中數(shù)據(jù)可以看出本發(fā)明方法在相同的制片壓力下可以大大增加片劑的抗脆碎能力，普通方法獲得的片劑在經(jīng)由脆碎實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)生完全裂解，而本發(fā)明方法其脆碎度小于0.1％，因此，本發(fā)明方法具有明顯改善片劑脆碎度的有益效果。表18:不同制片方法片劑脆碎度對(duì)比結(jié)果直接壓片本發(fā)明方法壓片壓力(kN)31.831.8脆碎度(％)完全碎裂<0.1實(shí)施例10:本實(shí)施例的具體制備方法如下：(1)將洗滌干凈的去葉石斛鮮條榨汁，分離液體和纖維部分，得到含水量為5％左右的纖維，然后將纖維在-20℃條件下超微粉碎，得到纖維大小在0.01～1.3μm之間的粉末；(2)將步驟(1)得到的汁和纖維粉末均勻混合，并在100℃條件下干燥，使得干燥后得到的石斛干品的含水量為0.3％wt；(3)在壓片壓力23.8kN將顆粒壓制得到石斛片成品。樣品分析：1.片劑硬度測(cè)試首先采用直接鐵皮石斛楓斗粉碎制得的微粉直接壓片，壓片壓力分別在23.8kN，分別制備24個(gè)樣品，同時(shí)采用本發(fā)明方法在23.8kN壓片壓力下制備出的24個(gè)樣品做為對(duì)比測(cè)試。然后采用YD-1型片劑硬度儀測(cè)試上述制備的樣品的硬度，并計(jì)算出其平均值用于對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表19.從表中數(shù)據(jù)可以看出，在該制片壓力下片劑的硬度相差較大，直接壓片的方法制備出的片劑硬度只有0.8Kg，而本發(fā)明方法所制備出的片劑硬度相對(duì)直接壓片法得到很大的提高，其片劑硬度達(dá)到3.10Kg。因此，本發(fā)明方法在較高壓力時(shí)其片劑的硬度提升明顯。表19:不同制片方法片劑硬度對(duì)比結(jié)果直接壓片本發(fā)明方法壓片壓力(kN)23.823.8片劑硬度(Kg)0.803.102.片劑脆碎度測(cè)試采用直接鐵皮石斛楓斗粉碎制得的微粉直接壓片，壓片壓力分別在23.8kN，分別制備24個(gè)樣品，同時(shí)采用本發(fā)明方法在23.8kN壓片壓力下制備出的24個(gè)樣品做為對(duì)比測(cè)試。然后采用CS-2型片劑脆碎度測(cè)試儀，采用25轉(zhuǎn)/分，轉(zhuǎn)盤(pán)旋轉(zhuǎn)100圈的條件測(cè)試上述制備樣品的脆碎度，并計(jì)算出其平均值用于對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表20。由表中數(shù)據(jù)可以看出本發(fā)明方法在相同的制片壓力下可以大大增加片劑的抗脆碎能力，普通方法獲得的片劑在經(jīng)由脆碎實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)生完全裂解，而本發(fā)明方法其脆碎度小于0.1％，因此，本發(fā)明方法具有明顯改善片劑脆碎度的有益效果。表20:不同制片方法片劑脆碎度對(duì)比結(jié)果直接壓片本發(fā)明方法壓片壓力(kN)23.823.8脆碎度(％)完全碎裂<0.1以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示，通過(guò)上述的說(shuō)明內(nèi)容，相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項(xiàng)發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說(shuō)明書(shū)上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來(lái)確定其技術(shù)性范圍。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3