本發(fā)明涉及藥物提取領(lǐng)域，具體而言，涉及一種從吐根中提取精制浸膏的方法。
背景技術(shù)：
：吐根是多年生常綠矮小灌木，為茜草科，頭九節(jié)屬。根呈扭曲圓柱形，暗棕色，莖青綠，枝質(zhì)軟，花白色。吐根主要產(chǎn)于巴西潮濕森林地帶，商品名為巴西吐根。吐根在印度東部的Bengal、緬甸、馬來亞聯(lián)邦、新加坡、印度尼西亞等地種植成功，我國廣東、云南、臺灣也有引種栽培。吐根是巴西、哥斯達黎加或印度進口藥材，在美國藥典、日本藥典及歐洲藥典均有收載?，F(xiàn)代藥理學研究表明，吐根具有抗抗阿米巴病、催吐、止咳化痰等功效，主要活性成分為生物堿類化合物，其中在吐根總生物堿中吐根堿與吐根酚堿之和占總生物堿的90％以上。吐根生物堿水溶性差，為了增加其水溶性，往往多采用其硫酸鹽或鹽酸鹽的形式?，F(xiàn)有衛(wèi)生部標準WS3-B-1691-94中規(guī)定了原吐根流浸膏制備方法為：取吐根粗粉1000g，用稀鹽酸45ml與稀乙醇200ml的混合液潤濕后，照流浸膏劑與浸膏劑下的滲漉法，用稀乙醇作溶劑，浸漬48小時后，以每分鐘1～3ml的速度緩緩滲漉，收集初滲漉液，濃縮至稠膏狀，加入初漉液，混合后，取出少量，照含量測定項下的方法，測定生物堿含量，將余液加溶劑適量稀釋，使生物堿含量符合規(guī)定，靜置兩天，濾過，即得。然而上述標準制備方法得到的總生物堿含量往往較低，提取率為50％左右，在浪費原藥材的同時，也大大提高了藥品的成本。因此，仍然需要開發(fā)一種高效的吐根浸膏提取方法。技術(shù)實現(xiàn)要素：針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，根據(jù)本發(fā)明的一個方面，本發(fā)明的一個目的在于提供一種高效的吐根浸膏提取方法，所述方法包括如下步驟：取吐根粗粉1000g，用質(zhì)量百分比為10％的稀鹽酸1000ml、質(zhì)量百分比為55％乙醇3000ml、100ml乙醚和300ml食用甘油的混合液浸漬24小時后，升溫，在40℃提取12小時，得到提取液。將提取液過濾、離心，取上清液，用質(zhì)量百分比為20％的NaOH水溶液調(diào)至中性pH約為3至4，真空下濃縮，溫度不高于40℃，真空度大于-0.09Mpa,蒸汽壓力小于0.1Mpa，濃縮至相對密度1.00～1.10g/ml的浸膏。得到的浸膏可以經(jīng)過進一步的減壓的干燥處理。有益效果根據(jù)本發(fā)明的提取方法制備工藝簡單，提取率高，成本低廉，可以用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。具體實施方式以下，將詳細地描述本發(fā)明。在進行描述之前，應(yīng)當理解的是，在本說明書和所附的權(quán)利要求書中使用的術(shù)語不應(yīng)解釋為限制于一般含義和字典含義，而應(yīng)當在允許發(fā)明人適當定義術(shù)語以進行最佳解釋的原則的基礎(chǔ)上，根據(jù)與本發(fā)明的技術(shù)方面相應(yīng)的含義和概念進行解釋。因此，這里提出的描述僅僅是出于舉例說明目的的優(yōu)選實例，并非意圖限制本發(fā)明的范圍，從而應(yīng)當理解的是，在不偏離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，可以由其獲得其他等價方式或改進方式。本發(fā)明的發(fā)明人驚奇的發(fā)現(xiàn)，根據(jù)本發(fā)明的提取方法中，采用了稀鹽酸1000ml、乙醇、乙醚和食用甘油的混合液作為浸漬液對吐根粗粉進行浸漬，可以最大程度地提取吐根中有效成分，例如吐根堿和吐根酚堿。其中特別是加入了少量食用甘油，有效地提高了提取效率。優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的提取方法中，取吐根粗粉1000g，用質(zhì)量百分比為10％的稀鹽酸1000ml、質(zhì)量百分比為55％乙醇3000ml、100ml乙醚和300ml食用甘油的混合液浸漬24小時后，升溫，在40℃提取12小時，得到提取液。將提取液過濾、離心，取上清液，用質(zhì)量百分比為20％的NaOH水溶液調(diào)至中性pH約為3至4，真空下濃縮，溫度不高于40℃，真空度大于-0.09Mpa,蒸汽壓力小于0.1Mpa，濃縮至相對密度1.00～1.10g/ml的浸膏。對于吐根生物堿提取物的含量測定，可以按照衛(wèi)生部標準WS3-B-1691-94中規(guī)定的方法如下進行：精密量取稠膏樣品5ml，加水20ml與稀硫酸5ml搖勻，用氯仿?lián)u提三次，每次10ml，每次分離的氯仿液，用乙醇4ml與硫酸液(0.05mol/L)20ml的混合液振搖，棄去氯仿液，合并酸液，加氨試液使成堿性，用氯仿分次振搖提取，至生物堿提盡為止。每次分離的氯仿液均用水10ml洗滌，棄去洗液，合并氯仿液，回收氯仿，殘渣加乙醇2ml，繼續(xù)蒸發(fā)至干，在80℃通風干燥5分鐘，精密加鹽酸液(0.1mol/L)10ml使溶解，加甲基紅指示液1～2滴，用氫氧化鈉液(0.1mol/L)滴定即得。以下實施例僅是作為本發(fā)明的實施方案的例子列舉，并不對本發(fā)明構(gòu)成任何限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解在不偏離本發(fā)明的實質(zhì)和構(gòu)思的范圍內(nèi)的修改均落入本發(fā)明的保護范圍。實施例1取吐根粗粉1000g(總生物堿總含量約為4.8％)，用質(zhì)量百分比為10％的稀鹽酸1000ml、質(zhì)量百分比為55％乙醇3000ml、100ml乙醚和300ml食用甘油的混合液浸漬24小時后，升溫，在40℃提取12小時，得到提取液。將提取液過濾、離心，取上清液，用質(zhì)量百分比為20％的NaOH水溶液調(diào)至中性pH約為3至4，真空下濃縮，溫度不高于40℃，真空度大于-0.09Mpa,蒸汽壓力小于0.1Mpa，濃縮至相對密度1.00～1.10g/ml的浸膏。采用現(xiàn)有技術(shù)常規(guī)使用的色譜法和分光光度法測定浸膏總生物堿含量，檢測數(shù)據(jù)列于下表1中。對比實施例1除了不添加100ml乙醚以外，按照實施例1相同的方式制備吐根浸膏。對比實施例2除了不添加300ml食用甘油以外，按照實施例1相同的方式制備吐根浸膏。對比實施例3除了不添加100ml乙醚和300ml食用甘油以外，按照實施例1相同的方式制備吐根浸膏。吐根浸膏總生物堿含量檢測結(jié)果如下表1所示：表1實施例1對比實施例1對比實施例2對比實施例3含量(mg/g)33.8126.5424.0719.12從表1中的數(shù)據(jù)可以看出，根據(jù)本發(fā)明實施例1所示的制備方法相對于不采用乙醚和食用甘油的現(xiàn)有技術(shù)可以更有效地提取出吐根中的生物堿物質(zhì)。吐根浸膏總生物堿浸出率結(jié)果如下表2所示，總生物堿浸出率＝(稠膏中總生物堿含量×稠膏重量)/(吐根藥材中總生物堿含量×藥材投料量)。表2注：由于提取方法不同，故各個實施例中得到吐根流浸膏稠膏重量不同。從表2中的數(shù)據(jù)可以看出，根據(jù)本發(fā)明實施例1所示的制備方法與對比實施例1至3相比，浸出率更高，可以得到更有效的提取吐根生物堿。當前第1頁1 2 3