本發(fā)明涉及一種總生物堿的提取方法，具體涉及一種貝母總生物堿的提取方法。

背景技術(shù)：

貝母為百合科(Liliaceae)貝母屬(Fritillaria)多年生草本植物，其鱗莖供藥用，有悠久的用藥歷史，是我國重要的中藥材之一。早在秦漢時期《神農(nóng)本草經(jīng)》就有記載，列為中品，具有清熱潤肺、化痰止咳的功效?！吨袊幍洹?005版收載的貝母藥材的植物原種有川貝母、暗紫貝母、甘肅貝母、梭砂貝母、浙貝母、湖北貝母等品種?，F(xiàn)代藥理實驗證明，貝母有鎮(zhèn)咳、降壓、升高血糖等作用。貝母的主要有效成分為生物堿類和皂苷類,生物堿是該屬植物專屬性較強的有效成分，是貝母發(fā)揮藥效的主要成分。隨著貝母生物堿的市場需求量的增加，經(jīng)濟效益的提高，提取分離生物堿的方法也在不斷改進和提高。貝母生物堿含量極低，提取分離鑒定工作難度大，而且不同種貝母中生物堿的組成復雜，故其生物堿類成分的提取分離方法就尤其受到重視。

目前，貝母較為常用的提取、分離與純化技術(shù)已經(jīng)比較成熟，但存在溶劑、能源消耗大且效率不高等問題。因此，亟待尋找一種能從貝母中最大量提取分離出生物堿的方法，使貝母生物堿制備向高效節(jié)能的方向發(fā)展。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種貝母總生物堿的提取方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是，一種貝母總生物堿的提取方法，包括以下步驟：

(1)將貝母粉碎，過80～120目篩，待用；

(2)向所得貝母細粉按料液比1∶5～10加入50％～94％乙醇，在40～50℃浸漬提取3～5次，合并提取液；

(3)將所得提取液在真空度為0.025～0.045Mpa，濃縮溫度40～50℃條件下，真空濃縮至原體積的3％～10％，室溫放置20～24小時，過濾，得到母液；將所得母液在真空度為0.065～0.085Mpa，濃縮溫度40～50℃條件下，真空濃縮至干得到浸膏；

(4)將所得浸膏加原料藥質(zhì)量的0.4～0.6倍水溶解制成柱前液；將所得柱前液按體積比1∶5～10倍量通過預處理的大孔吸附樹脂吸附，靜態(tài)吸附3～7小時后，先用3～5倍的柱體積水洗脫，除雜，控制蒸餾水洗脫流速為0.8～1.2mL/min，洗脫液棄去；再用75～95％乙醇洗脫，流速3.0～10.0mL/min，洗脫至流出液無生物堿反應(yīng)，收集洗脫液，減壓濃縮，干燥，即得貝母總生物堿。

進一步，所述貝母總生物堿的提取方法，包括以下步驟：

(1)將貝母經(jīng)40～50℃烘箱干燥，粉碎，過100目篩，待用；

(2)向所得貝母細粉按料液比1∶6～8加入75～85％乙醇，45℃浸漬12～24小時，過濾，收集濾液；將所得殘渣按照貝母細粉的提取方法繼續(xù)提取3～5次，收集濾液；然后合并濾液，得到提取液；

(3)將所得提取液在真空度為0.035Mpa，濃縮溫度45℃條件下，真空濃縮至原體積的5％～8％，室溫放置24小時，過濾，得到母液；將所得母液在真空度為0.075Mpa，濃縮溫度45℃條件下，真空濃縮至干得到浸膏；

(4)將所得浸膏加原料藥質(zhì)量的0.5倍蒸餾水溶解制成柱前液；將所得柱前液按體積比1∶6～8倍量通過預處理的8大孔吸附樹脂吸附，靜態(tài)吸附5～6小時后，用4倍的柱體積蒸餾水洗脫，除雜，控制蒸餾水洗脫流速為1.0mL/min，洗脫液棄去；繼續(xù)用85％乙醇洗脫，流速3.0～5.0mL/min，洗脫至流出液無生物堿反應(yīng)，收集洗脫液，減壓濃縮，干燥，即得貝母總生物堿。

進一步，所述大孔吸附樹脂為聚苯乙烯型或苯乙烯型樹脂，例如苯乙烯型樹脂D101、AB-8、HP-20、XAD-4、XAD-16、HPD-100、HPD-200A、HPD-200B、HPD-300、HPD-700、HPD-722、HPD-400、HPD-450、HPD-750、HPD-800、HPD-600。

本發(fā)明采用傳統(tǒng)的乙醇-水溶劑提取方法，所需溶劑簡單易得，成本低，且通過簡單的濃縮、靜置過程達到初步除雜，簡化了除雜工藝；采用聚苯乙烯型或苯乙烯型樹脂大孔吸附樹脂所需設(shè)備簡單、操作方便、節(jié)省能源、成本低、有效地提高了產(chǎn)品純度，可使貝母總生物堿的含量達5.2％～5.6％。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進一步加以說明。

實施例1

(1)將貝母經(jīng)50℃烘箱干燥，粉碎，過100目篩，待用；

(2)向所得貝母細粉按料液比1∶6～8加入75～85％乙醇，45℃浸漬12～24小時，過濾，收集濾液；將所得殘渣按照貝母細粉的提取方法繼續(xù)提取3～5次，收集濾液；然后合并濾液，得到提取液；

(3)將所得提取液在真空度為0.035Mpa，濃縮溫度45℃條件下，真空濃縮至原體積的5％～8％，室溫放置24小時，過濾，母液待用；

(4)將所得母液在真空度為0.075Mpa，濃縮溫度45℃條件下，真空濃縮至干，所得浸膏加原料藥質(zhì)量的0.5倍蒸餾水溶解，制備柱前液；

(5)將所得柱前液按體積比1∶6～8倍量通過預處理的8大孔吸附樹脂吸附，靜態(tài)吸附5～6小時后，用4倍的柱體積蒸餾水洗脫，除雜，控制蒸餾水洗脫流速為1.0mL/min，洗脫液棄去；繼續(xù)用85％乙醇洗脫，流速3.0～5.0mL/min，洗脫至流出液無生物堿反應(yīng)，收集洗脫液，減壓濃縮，干燥，即得貝母總生物堿。

將提取得到的貝母總生物堿，以貝母素乙為標準品，采用分光光度法測定貝母總生物堿含量為5.2％～5.6％。