本發(fā)明涉及海洋天然產(chǎn)物提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從海藻中綜合提取巖藻黃質(zhì)和巖藻多糖粗品的方法。
背景技術(shù)：
巖藻黃質(zhì)屬于類胡蘿卜素的一種，廣泛存在于藻類、海洋浮游植物、水生貝殼類等動植物中，具有良好的抗氧化作用及抗腫瘤活性，減肥、神經(jīng)細(xì)胞保護(hù)等多方面的作用。研究表明巖藻黃質(zhì)可以抑制宮頸癌、乳腺癌、淋巴癌等常見癌癥，可以使癌細(xì)胞內(nèi)妨礙癌細(xì)胞自然死亡的蛋白質(zhì)大量減少，癌細(xì)胞很容易自然死亡，使癌細(xì)胞的凋亡率出現(xiàn)顯著提高，增值率也受到了抑制；此外巖藻黃質(zhì)有明顯的減肥效果?？茖W(xué)家們同時還證實使用巖藻黃質(zhì)作為濃縮食品添加劑不會引起實驗動物的成癮或者其他任何副作用。巖藻黃質(zhì)被發(fā)現(xiàn)有抗血管新生作用，它可以有效抑制內(nèi)皮祖細(xì)胞分化成內(nèi)皮細(xì)胞，從而抑制新的血管組成，可以有益于防治和血管再生相關(guān)的疾病。此外巖藻黃質(zhì)還是一種對于防止和改善II型糖尿病有效果的類胡蘿卜素，還具有抗氧化性和較高的清除自由基的作用。
巖藻多糖是一種獨(dú)特的結(jié)合有硫酸基團(tuán)的水溶性多糖，也稱褐藻多糖硫酸酯，褐藻糖膠。研究表明巖藻多糖具有雙向調(diào)節(jié)免疫力，清除自由基，抗衰老，抗凝血和抗血栓，抗腫瘤和HIV病毒，消除胃腸系統(tǒng)紊亂，抗過敏，增強(qiáng)肝功能，降低高血脂和高血壓，穩(wěn)定血糖水平，并具有促進(jìn)肌膚再生、皮膚保濕等超過20項以上的生理功效。
針對巖藻黃質(zhì)及巖藻多糖的諸多功能及優(yōu)點(diǎn)，對今后人類健康所帶來的幫助，提出一種從海藻中綜合提取巖藻黃質(zhì)和巖藻多糖粗品的方法。此方法在以往的單純提取巖藻黃質(zhì)的方法中進(jìn)行改進(jìn)，不僅能經(jīng)濟(jì)快速，安全低毒的提取巖藻黃質(zhì)，而且能充分利用剩余原料提取巖藻多糖，提高了原料利用率。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供了一種紅曲保健糖果及其制備方法，方便人們攜帶食用，其制備工藝簡單。制備出的這種糖果不僅發(fā)揮了紅曲的調(diào)節(jié)內(nèi)分泌、延緩衰老、抗疲勞功能，并且結(jié)合益母草和菊花，使其營養(yǎng)價值更加豐富，此外桂花的香味使得紅曲糖果更加爽口，充分滿足了人們對糖果的需求。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
.一種從海藻中綜合提取巖藻黃質(zhì)和巖藻多糖粗品的方法，包含以下步驟：
(1)將海藻粉碎后用清水浸泡洗滌去除表面的雜質(zhì)；
(2)清洗后的海藻原料加入有機(jī)溶劑調(diào)節(jié)PH黑暗加熱攪拌超聲輔助萃?。?/p>
(3)重復(fù)上述步驟(2)操作，將海藻反復(fù)浸提數(shù)次；
(4)提取產(chǎn)物經(jīng)硅膠柱洗脫，收集洗脫液真空旋轉(zhuǎn)濃縮，濃縮產(chǎn)物經(jīng)冷凍干燥即得巖藻黃質(zhì)粗提物；
(5)剩余的海藻殘渣以水為提取溶劑，調(diào)節(jié)PH值水浴加熱浸提數(shù)次；
(6)提取物經(jīng)旋蒸濃縮后加乙醇分級沉淀，冷凍干燥得巖藻多糖粗提物。
進(jìn)一步：步驟(1)中所述的海藻為海帶，巨藻，泡葉藻，馬尾藻，墨角藻，裙帶菜，羊棲菜。
進(jìn)一步：步驟(2)中所述的有機(jī)溶劑為甲醇，乙醇，氯仿，丙酮，且海藻與有機(jī)溶劑的料液比為1g：3-100ml。
進(jìn)一步：步驟(2)中所述的PH通過氫氧化鈉，碳酸鈉調(diào)節(jié)在7-11，其提取溫度在20℃-65℃。
進(jìn)一步：步驟(2)中所述的超聲輔助萃取時間為0.5-5h，超聲功率為200-600W。
進(jìn)一步：步驟(3)中所述的萃取次數(shù)為2-6次，總萃取時間在4-48h。
進(jìn)一步：步驟(4)中所述的洗脫液為正己烷：乙醚1:0.18-0.25。
進(jìn)一步：步驟(4)中所述的旋轉(zhuǎn)濃縮溫度為15℃-60℃。
進(jìn)一步：步驟(5)中所述的海藻殘渣與水的料液比為1g：10-30ml，水浴溫度75℃-95℃，PH值2.0-3.0。
進(jìn)一步：步驟(5)中所述的浸提次數(shù)為2-5次，單次浸提時間為2-4h。
益母草則具有益肝滋腎，益精填髓、活血化瘀，緩解腹痛，調(diào)經(jīng)止血、潤腸通便等功效。桂花：辛，溫。功能主治：散寒破結(jié)，化痰止咳。用于牙痛，咳喘痰多，經(jīng)閉腹痛。各組分相生相須，相互作用，桂花的香味使得紅曲糖果更加爽口，充分滿足了人們對糖果的需求。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是制備了一種糖果，方便人們攜帶食用，其制備工藝簡單。制備出的這種糖果不僅發(fā)揮了紅曲的調(diào)節(jié)內(nèi)分泌、延緩衰老、抗疲勞功能，并且結(jié)合益母草和菊花，使其營養(yǎng)價值更加豐富，此外桂花的香味使得紅曲糖果更加爽口，充分滿足了人們對糖果的需求。
具體實施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
實施例1：
(1)將海帶粉碎，用清水浸泡洗滌去掉表面的雜質(zhì)；
(2)取10g清洗后的海帶于燒杯中，加入60ml乙醇提取液，加氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH至10，40℃水浴條件下不斷攪拌提取15h。期間300W超聲輔助萃取30min；
(3)重復(fù)萃取3次，直到有機(jī)溶劑無色；
(4)提取物使用正己烷：乙醚1:0.18為洗脫液過柱洗脫，收集洗脫液40℃旋轉(zhuǎn)濃縮，濃縮產(chǎn)物冷凍干燥得巖藻黃質(zhì)粗提物；
(5)提取巖藻黃質(zhì)剩余的海藻殘渣以料液比殘渣：水1g：10ml，加HCl調(diào)節(jié)PH至2.0，90℃水浴浸提3次，每次浸提2.5h；
(6)提取物旋蒸濃縮后依次加30％，65％，80％乙醇分級醇沉，醇沉產(chǎn)物冷凍干燥即得巖藻多糖粗提物。
實施例2
(1)將海帶粉碎，用清水浸泡洗滌去掉表面的雜質(zhì)；
(2)取10g清洗后的海帶于燒杯中，加入100ml甲醇提取液，加氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH至10，45℃水浴條件下不斷攪拌提取10h。期間間斷使用280W超聲輔助萃取1h；
(3)重復(fù)萃取4次，直到有機(jī)溶劑無色；
(4)提取物使用正己烷：乙醚1:0.2為洗脫液過柱洗脫，收集洗脫液40℃旋轉(zhuǎn)濃縮，濃縮產(chǎn)物冷凍干燥得巖藻黃質(zhì)粗提物；
(5)提取巖藻黃質(zhì)剩余的海藻殘渣以料液比殘渣：水1g：25ml，加Hcl調(diào)節(jié)PH至2.5，95℃水浴浸提2次，每次提取4h；
(6)提取物旋蒸濃縮后依次加30％，65％，80％乙醇分級醇沉，醇沉產(chǎn)物冷凍干燥即得巖藻多糖粗提物。
實施例3
(1)將泡葉藻粉碎，用清水浸泡洗滌去掉表面的雜質(zhì)；
(2)取10g清洗后的泡葉藻于燒杯中，加100ml氯仿提取液，加氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH至11，55℃水浴條件下不斷攪拌提取20h。期間320W超聲輔助萃取30min；
(3)重復(fù)萃取2次，直到有機(jī)溶劑無色；
(4)提取物使用正己烷：乙醚1:0.25為洗脫液過柱洗脫，收集洗脫液50℃旋轉(zhuǎn)濃縮，濃縮產(chǎn)物經(jīng)冷凍干燥得巖藻黃質(zhì)粗提物；
(5)提取巖藻黃質(zhì)剩余的海藻殘渣以料液比殘渣：水1g：20ml：的比例，加Hcl調(diào)節(jié)PH至2.0，85℃水浴浸提4次，每次提取3h；
(6)提取物旋蒸濃縮后依次加30％，65％，80％乙醇分級醇沉，醇沉產(chǎn)物冷凍干燥即得巖藻多糖粗提物。
實施例4
(1)將裙帶菜粉碎，用清水浸泡洗滌去掉表面的雜質(zhì)；
(2)取10g清洗后的裙帶菜，加100ml乙醇提取液，加氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH至11，55℃水浴條件下不斷攪拌提取5h。期間200W超聲輔助萃取10min；
(3)重復(fù)萃取4次，直到有機(jī)溶劑無色；
(4)提取物使用正己烷：乙醚1:0.25為洗脫液過柱洗脫，收集洗脫液50℃旋轉(zhuǎn)濃縮，濃縮產(chǎn)物經(jīng)冷凍得到巖藻黃質(zhì)粗提物
(5)提取巖藻黃質(zhì)剩余的海藻殘渣以料液比殘渣：水1g：30ml的比例，加Hcl調(diào)節(jié)PH至2.0，90℃水浴浸提5次，每次浸提3h；
(6)提取物旋蒸濃縮后依次加30％，65％，80％乙醇分級醇沉，醇沉產(chǎn)物冷凍干燥即得巖藻多糖粗提物。
實施例5
(1)將羊棲菜粉碎，用清水浸泡洗滌去掉表面的雜質(zhì)；
(2)取10g清洗后的羊棲菜，加200ml丙酮提取液，向加氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH至9，50℃水浴條件下不斷攪拌提取12h。期間380W超聲輔助萃取30min；
(3)重復(fù)萃取3次，直到有機(jī)溶劑無色；
(4)提取物使用正己烷：乙醚1:0.18為洗脫液過柱洗脫，收集洗脫液45℃旋轉(zhuǎn)濃縮，濃縮產(chǎn)物經(jīng)冷凍干燥得到巖藻黃質(zhì)粗提物；
(5)提取巖藻黃質(zhì)剩余的海藻殘渣以料液比殘渣：水1g:30ml的比例，加Hcl調(diào)節(jié)PH至2.5，90℃水浴浸提浸提4次，每次提取4h；
(6)提取物旋蒸濃縮后依次加30％，65％，80％乙醇分級醇沉，醇沉產(chǎn)物冷凍干燥即得巖藻多糖粗提物。
此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨(dú)立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說明書作為一個整體，各實施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實施方式。