本發(fā)明涉及一種耦合貼片，具體涉及一種固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片及其制備方法。
背景技術(shù)：
：醫(yī)用超聲耦合劑是臨床B超檢查必不可少的醫(yī)用材料，其對(duì)改善超聲診斷技術(shù)的清晰度和分辨率發(fā)揮著極其重要的作用。醫(yī)用超聲耦合劑可以驅(qū)除超聲探頭與人體組織之間的空氣，從而建立高效、保真的超聲傳播通道，理想的耦合劑應(yīng)具備導(dǎo)聲性能好、圖像清晰、分辨力高；對(duì)人無毒無刺激，與皮膚黏膜生物相容性好；不損傷超聲探頭，不污染衣物等特點(diǎn)。傳統(tǒng)的超聲耦合劑多為液體，以涂抹的方式應(yīng)用，但存在一定的局限性。當(dāng)采用超聲波治療時(shí)，被皮膚吸收的藥物與液體耦合劑一同使用時(shí)，作為治療目的的藥物與液體耦合片將會(huì)混合，極有可能產(chǎn)生無法預(yù)測的化學(xué)反應(yīng)，且無法應(yīng)用于人體彎曲部位或不適于接觸破損的部位。此外，使用后需要使用水清洗或者衛(wèi)生紙直接擦拭以去除殘余耦合劑，這樣操作既不方便也不衛(wèi)生。近年來興起的固態(tài)超聲耦合劑可克服液體超聲耦合劑上述的缺陷，可用于身體表面的任何部分?，F(xiàn)有技術(shù)中固態(tài)超聲耦合劑多以水性高分子材料作為主要成分，添加一定的保濕劑、防腐劑、著色劑等物質(zhì)，經(jīng)固化制成，如：公開號(hào)為CN105536005A的中國專利申請(qǐng)公開了一種固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片及其制備方法，該超聲耦合貼片，按質(zhì)量百分比由以下成分組成：海藻酸鈉聚合物1.0％-6.0％、卡拉膠1.0％-5.0％、黃原膠0.03％-0.05％、羥甲基纖維素0.1％-0.8％、丙二醇2.0％-15％、甘油2.0％-15％、防腐劑0.01％-0.12％，余量為去離子水。但該專利中的卡拉膠形成的凝膠遇光易降解，容易失去黏度，液化。因此，有必要開發(fā)一種安全、有效且穩(wěn)定的固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片，以滿足市場需求。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種安全、有效且穩(wěn)定的固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片及其制備方法。本發(fā)明提供的技術(shù)方案為如下：一種固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片由以下重量百分比計(jì)的組分組成：水性聚合物凝膠20～40％、海藻酸丙二醇酯2～6％、脂肪酸三元醇單酯2～8％、保濕劑6～12％、防腐劑0.01～0.05％、余量為去離子水。優(yōu)選地，所述的固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片由以下重量百分比計(jì)的組分組成：水性聚合物凝膠30％、海藻酸丙二醇酯4％、脂肪酸三元醇單酯6％、保濕劑8％、防腐劑0.02％、余量為去離子水。上述的水性聚合物凝膠由水溶性丙烯酸共聚物和改性田箐膠以(0.5～1):(2～4)的重量比組成。優(yōu)選地，所述的水性聚合物凝膠由水溶性丙烯酸共聚物和改性田箐膠以0.5:2的重量比組成。進(jìn)一步地，所述的水溶性丙烯酸共聚物為丙烯酸-丙烯酸丁酯-苯乙烯共聚物，呈固體狀，較其他液態(tài)丙烯酸共聚物，有效成分高且穩(wěn)定性好，所述的水溶性丙烯酸共聚物的制備方法為本領(lǐng)域常用的溶液聚合法，即為：(1)分別稱取經(jīng)減壓精制后的聚合單體丙烯酸、丙烯酸丁酯以及苯乙烯，混勻，所述的丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯的重量比為3.2:4.4:0.9，然后加入2～3wt％的引發(fā)劑偶氮二異丁腈(AIBN)，混勻，再加入適量的正丁醇，配制成含固量為10％的混合溶液，備用；(2)取50mL正丁醇置于反應(yīng)器中，加熱升溫至溶劑回流溫度，在勻速攪拌下緩慢滴加步驟(1)制備得到的混合溶液，所述混合溶液和正丁醇的體積比為2:1，滴加速度為0.8mL/min，在80～120℃回流反應(yīng)4～6h，反應(yīng)結(jié)束后，降溫至60℃，在攪拌下滴加氨水，至體系的PH值至8～9，出料即得共聚物溶液，然后置于105℃干燥至恒量，即得共聚物。上述的改性田箐膠的制備方法包括以下步驟：(1)取一定量的田箐膠粉分散于冷水中，制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4％的膠液，在攪拌狀態(tài)下滴加1mol/L的鹽酸溶液調(diào)制pH至5～6，然后往膠液中慢慢滴加乙烯基吡咯烷酮，繼續(xù)攪拌20min，隨后將膠液進(jìn)行超聲震蕩10min，并通入氮?dú)猓没旌衔?，備用?2)將步驟(1)處理得到的混合物進(jìn)行γ-射線輻射處理10～15min，然后取出放置2～3h，在攪拌下緩慢滴加2～3倍體積的無水乙醇，繼續(xù)攪拌5min，2000r/min離心15min，取沉淀加水?dāng)嚢枞芙?，再次緩慢滴?～3倍體積的無水乙醇，4000r/min離心10min，將沉淀進(jìn)行干燥，得粗提物；(3)將步驟(2)處理得到的粗提物置于索氏提取器中，加入無水乙醇抽提24h，以除去反應(yīng)生成的聚乙烯吡咯烷酮，然后在50℃條件下真空干燥，即得純化的改性田箐膠。進(jìn)一步地，所述改性田箐膠的制備方法步驟(1)中的田箐膠粉和乙烯基吡咯烷酮的質(zhì)量比為1:4。進(jìn)一步地，所述改性田箐膠的制備方法步驟(2)中的γ-射線輻射劑量為3～20kGy。進(jìn)一步地，所述的脂肪酸三元醇單酯為月桂酸甘油單酯、硬脂酸甘油單酯、棕櫚酸甘油單酯、豆蔻酸甘油單酯中的至少一種。進(jìn)一步地，所述的保濕劑為多元醇類、多糖類、天然絲肽、NMF-50、角鯊?fù)楹瓦量┩橥人徕c中的至少一種。進(jìn)一步地，所述的防腐劑為二甲基異噻唑啉酮、咪唑烷基脲、二羥甲基二甲基乙內(nèi)酰脲、苯氧乙醇、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、DMDM乙內(nèi)酰脲中的至少一種。此外，本發(fā)明還提供一種所述的固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片的制備方法，其包括以下步驟：(1)往水溶性丙烯酸共聚物中加入水，攪拌至完全溶解，然后分多次少量加入改性田箐膠，振蕩溶解30～60min，得混合物；(2)往步驟(1)得到的混合物中加入海藻酸丙二醇酯、脂肪酸三元醇單酯，升溫至50～60℃，保溫繼續(xù)攪拌25～30min，然后加入保濕劑，攪拌混合均勻；(3)待步驟(2)得到的物料降溫至室溫，加入防腐劑，并攪拌均勻，制成成品液；(4)將成品液抽真空消泡6～10min，然后在真空條件下注入模具，經(jīng)固化，脫模，包裝，即得固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片。本發(fā)明所述的固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片可根據(jù)臨床應(yīng)用的需要，制成B超設(shè)備使用的常規(guī)尺寸、形狀，包括但不限于MP-A型、不規(guī)則形規(guī)格MP-B型。所述的MP-A型圓形規(guī)格，直徑×厚度：90×8mm、90×10mm、90×15mm、90×20mm、100×10mm、100×15mm、100×20mm、90×25mm、20×2mm、25×2mm、20×5mm。所述的不規(guī)則形規(guī)格MP-B型：B1、B2、B3、B4、B5、B6、B7、B8、B9。本發(fā)明所述的固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片外觀為半透明或透明狀，并可通過添加相應(yīng)的著色劑制成帶有顏色的耦合貼片。上述的改性田箐膠為田箐膠與乙烯基吡咯烷酮接枝共聚物，具有良好的生物相容性和生物可降解性，通過在田箐膠分子的主鏈、側(cè)鏈上的羥基、羧基等活性基團(tuán)引入乙烯基吡咯烷酮，可顯著提高田箐膠的光、熱穩(wěn)定性，并對(duì)田箐膠的粘度具有一定的調(diào)節(jié)作用，降低田箐膠的粘度，提高田箐膠的凝膠強(qiáng)度，使其形成的凝膠力學(xué)性質(zhì)與人體組織相近。當(dāng)田箐膠與乙烯基吡咯烷酮以質(zhì)量比為1:(3～6)的比例進(jìn)行反應(yīng)，接枝率隨著乙烯基吡咯烷酮的用量增加而增加，但同時(shí)乙烯基吡咯烷酮自身聚合程度也在增加，導(dǎo)致乙烯基吡咯烷酮單體的轉(zhuǎn)化率降低，當(dāng)田箐膠與乙烯基吡咯烷酮以質(zhì)量比為1:4的比例進(jìn)行反應(yīng)，乙烯基吡咯烷酮單體的轉(zhuǎn)化率達(dá)到最佳，達(dá)43.85％，且接枝率達(dá)108.16％。本發(fā)明以丙烯酸-丙烯酸丁酯-苯乙烯共聚物和改性田箐膠作為固態(tài)超聲耦合貼片的水性聚合物凝膠，以天然膠料和高分子材料復(fù)合而成，兩種組分相輔相成，所述的丙烯酸-丙烯酸丁酯-苯乙烯共聚物可彌補(bǔ)改性田箐膠凝膠的韌性不足、強(qiáng)度低和組織負(fù)載能力差的缺陷，同時(shí)可充分發(fā)揮改性田箐膠優(yōu)異的粘合性、增稠性、成膜性。此外，所述的丙烯酸-丙烯酸丁酯-苯乙烯共聚物還可有效地防止水性聚合物凝膠發(fā)生老化現(xiàn)象。所述的海藻酸丙二醇酯有利于提高改性田箐膠抗鹽性，防止改性田箐膠與金屬離子發(fā)生交聯(lián)，形成具有一定抗水性的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的高粘彈性凍膠。所述的脂肪酸三元醇單酯為硬脂酸、月桂酸、棕櫚酸、豆蔻酸、油酸等脂肪酸與丙三醇反應(yīng)形成的單酯，性質(zhì)溫和，可有效抑制固態(tài)超聲耦合貼片在制備過程中形成起泡，使制成的固態(tài)超聲耦合貼片具有良好的聲傳導(dǎo)性能。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)勢在于：(1)本發(fā)明的固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片柔韌而富有彈性，表面光潔為無色透明狀，且無氣泡、無不溶異物，具有與人體軟組織最為接近的聲學(xué)性能，其聲速、聲特性阻抗率和聲衰減系數(shù)斜率均符合《中華人民共和國醫(yī)藥行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》YY0299-2008中關(guān)于醫(yī)藥超聲耦合劑的標(biāo)準(zhǔn)，具有較高的超聲診斷的準(zhǔn)確性。(2)本發(fā)明提供的固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片具有優(yōu)良的生物相容性，對(duì)皮膚細(xì)胞無毒性，無致敏性、無刺激，安全性高，且對(duì)光、熱均穩(wěn)定，在37℃放置180天或在50℃放置90天，其外表光滑，表面上無液化現(xiàn)象，且沒有出現(xiàn)霉變或異味，穩(wěn)定性好。(3)本發(fā)明提供的固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片為固態(tài)，因而運(yùn)輸、儲(chǔ)存和使用方便且經(jīng)濟(jì)。具體實(shí)施方式以下通過具體實(shí)施方式進(jìn)一步描述本發(fā)明，但本發(fā)明不僅僅限于以下實(shí)施例。實(shí)施例1改性田箐膠制備與性能檢測A-D組改性田箐膠的制備原料見下表：組別A組B組C組D組田箐膠粉:乙烯基吡咯烷酮(質(zhì)量比)1:31:41:51:6制備方法：(1)取一定量的田箐膠粉分散于冷水中，制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4％的膠液，在攪拌狀態(tài)下滴加1mol/L的鹽酸溶液調(diào)制pH至6，然后往膠液中慢慢滴加乙烯基吡咯烷酮，繼續(xù)攪拌20min，隨后將膠液進(jìn)行超聲震蕩10min，并通入氮?dú)猓没旌衔?，備用?2)將步驟(1)處理得到的混合物進(jìn)行γ-射線輻射處理12min，輻射劑量為3～20kGy，然后取出放置3h，在攪拌下緩慢滴加2倍體積的無水乙醇，繼續(xù)攪拌5min，2000r/min離心15min，取沉淀加水?dāng)嚢枞芙猓俅尉徛渭?倍體積的無水乙醇，4000r/min離心10min，將沉淀進(jìn)行干燥，得粗提物；(3)將步驟(2)處理得到的粗提物置于索氏提取器中，加入無水乙醇抽提24h，以除去反應(yīng)生成的聚乙烯吡咯烷酮，然后在50℃條件下真空干燥，即得純化的改性田箐膠。改性田箐膠性能檢測：接枝率％＝(W2-W1)/W1×100，單體轉(zhuǎn)化率％＝(W2-W1)/W3×100，其中，W1為田箐膠粉的質(zhì)量，W2為改性田箐膠的質(zhì)量，W3為乙烯基吡咯烷酮的質(zhì)量。結(jié)果見下表1。表1改性田箐膠接枝率和乙烯基吡咯烷酮單體轉(zhuǎn)化率組別A組B組C組D組接枝率(％)105.73108.16112.35115.04單體轉(zhuǎn)化率(％)42.2843.8539.5434.72結(jié)果顯示，田箐膠與乙烯基吡咯烷酮以質(zhì)量比為1:(3～6)的比例進(jìn)行反應(yīng)，接枝率隨著乙烯基吡咯烷酮的用量增加而增加，但同時(shí)乙烯基吡咯烷酮自身聚合程度也在增加，導(dǎo)致乙烯基吡咯烷酮單體的轉(zhuǎn)化率降低，當(dāng)田箐膠與乙烯基吡咯烷酮以質(zhì)量比為1:4的比例進(jìn)行反應(yīng)，乙烯基吡咯烷酮單體的轉(zhuǎn)化率達(dá)到最佳，達(dá)43.85％，且接枝率達(dá)108.16％(B組)。以下無菌醫(yī)用超聲耦合貼片的制備均以B組制得的改性田箐膠作為原料。實(shí)施例2固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片的制備本發(fā)明實(shí)施例2固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片由以下重量百分比計(jì)的組分組成：水性聚合物凝膠30％、海藻酸丙二醇酯4％、月桂酸甘油單酯6％、聚乙二醇8％、咪唑烷基脲0.02％、余量為去離子水，其中水性聚合物凝膠由丙烯酸-丙烯酸丁酯-苯乙烯共聚物和改性田箐膠以0.5:2的重量比組成。制備方法：(1)往丙烯酸-丙烯酸丁酯-苯乙烯共聚物中加入水，攪拌至完全溶解，然后分多次少量加入改性田箐膠，振蕩溶解50min，得混合物；(2)往步驟(1)得到的混合物中加入海藻酸丙二醇酯、月桂酸甘油單酯，升溫至55℃，保溫繼續(xù)攪拌30min，然后加入聚乙二醇，攪拌混合均勻；(3)待步驟(2)得到的物料降溫至室溫，加入咪唑烷基脲，并攪拌均勻，制成成品液；(4)將成品液抽真空消泡8min，然后在真空條件下注入模具，經(jīng)固化，脫模，包裝，即得固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片。實(shí)施例3固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片的制備本發(fā)明實(shí)施例3固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片由以下重量百分比計(jì)的組分組成：水性聚合物凝膠35％、海藻酸丙二醇酯3％、月桂酸甘油單酯4％、聚乙二醇6％、二甲基異噻唑啉酮0.03％、余量為去離子水，其中水性聚合物凝膠由丙烯酸-丙烯酸丁酯-苯乙烯共聚物和改性田箐膠以0.5:2的重量比組成。制備方法參考實(shí)施例2。實(shí)施例4固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片的制備本發(fā)明實(shí)施例4固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片由以下重量百分比計(jì)的組分組成：水性聚合物凝膠22％、海藻酸丙二醇酯6％、月桂酸甘油單酯8％、聚乙二醇12％、苯氧乙醇0.05％、余量為去離子水，其中水性聚合物凝膠由丙烯酸-丙烯酸丁酯-苯乙烯共聚物和改性田箐膠以0.5:2的重量比組成。制備方法參考實(shí)施例2。實(shí)施例5固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片的制備本發(fā)明實(shí)施例5固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片由以下重量百分比計(jì)的組分組成：水性聚合物凝膠30％、海藻酸丙二醇酯4％、硬脂酸甘油單酯6％、吡咯烷酮羧酸鈉8％、DMDM乙內(nèi)酰脲0.04％、余量為去離子水，其中水性聚合物凝膠由丙烯酸-丙烯酸丁酯-苯乙烯共聚物和改性田箐膠以1:2的重量比組成。制備方法參考實(shí)施例2。實(shí)施例6固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片的制備本發(fā)明實(shí)施例6固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片由以下重量百分比計(jì)的組分組成：水性聚合物凝膠30％、海藻酸丙二醇酯4％、豆蔻酸甘油單酯6％、NMF-508％、二羥甲基二甲基乙內(nèi)酰脲0.02％、余量為去離子水，其中水性聚合物凝膠由丙烯酸-丙烯酸丁酯-苯乙烯共聚物和改性田箐膠以1:4的重量比組成。制備方法參考實(shí)施例2。對(duì)比例1固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片的制備本發(fā)明對(duì)比例1固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片由以下重量百分比計(jì)的組分組成：水性聚合物凝膠30％、海藻酸丙二醇酯4％、月桂酸甘油單酯6％、聚乙二醇8％、咪唑烷基脲0.02％、余量為去離子水，其中水性聚合物凝膠僅由改性田箐膠組成。制備方法參考實(shí)施例2，本對(duì)比例與實(shí)施例2的區(qū)別在于，所述的水性聚合物凝膠缺乏丙烯酸-丙烯酸丁酯-苯乙烯共聚物，僅由改性田箐膠組成。對(duì)比例2固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片的制備本發(fā)明對(duì)比例2固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片由以下重量百分比計(jì)的組分組成：水性聚合物凝膠30％、海藻酸丙二醇酯4％、月桂酸甘油單酯6％、聚乙二醇8％、咪唑烷基脲0.02％、余量為去離子水，其中水性聚合物凝膠水性聚合物凝膠由丙烯酸-丙烯酸丁酯-苯乙烯共聚物和田箐膠以0.5:2的重量比組成。制備方法參考實(shí)施例2，本對(duì)比例與實(shí)施例2的區(qū)別在于，所述的水性聚合物凝膠中的改性田箐膠替換為田箐膠。對(duì)比例3固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片的制備本發(fā)明對(duì)比例3固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片由以下重量百分比計(jì)的組分組成：水性聚合物凝膠30％、月桂酸甘油單酯6％、聚乙二醇12％、咪唑烷基脲0.02％、余量為去離子水，其中水性聚合物凝膠水性聚合物凝膠由丙烯酸-丙烯酸丁酯-苯乙烯共聚物和改性田箐膠以0.5:2的重量比組成。制備方法參考實(shí)施例2，本對(duì)比例與實(shí)施例2的區(qū)別在于，不添加海藻酸丙二醇酯，并相應(yīng)增加保濕劑聚乙二醇的用量。對(duì)比例4固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片的制備本發(fā)明對(duì)比例4固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片由以下重量百分比計(jì)的組分組成：水性聚合物凝膠30％、海藻酸丙二醇酯6％、聚乙二醇12％、咪唑烷基脲0.02％、余量為去離子水，其中水性聚合物凝膠水性聚合物凝膠由丙烯酸-丙烯酸丁酯-苯乙烯共聚物和改性田箐膠以0.5:2的重量比組成。制備方法參考實(shí)施例2，本對(duì)比例與實(shí)施例2的區(qū)別在于，不添加月桂酸甘油單酯，并相應(yīng)增加海藻酸丙二醇酯和保濕劑聚乙二醇的用量。試驗(yàn)例一、固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片理化特性檢測根據(jù)《中華人民共和國藥典》2010年版、GB/T15261-2008、GB/T16886.5-2003、GB/T16886.10-2005、衛(wèi)生部消毒技術(shù)規(guī)范(2002年版)中第2.1.11.3.1項(xiàng)，分別對(duì)本發(fā)明實(shí)施例2-6和對(duì)比例1-4制得的固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片的外觀、pH值、密度和聲學(xué)性能進(jìn)行檢測，結(jié)果見下表2。表2本發(fā)明固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片的外觀、pH值和密度的檢測結(jié)果表3本發(fā)明固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片的聲學(xué)性能檢測結(jié)果組別聲速(m/s)聲特性阻抗率(Pa.s/m)聲衰減系數(shù)斜率(dB/cm.MHz)實(shí)施例215841.63×1060.036實(shí)施例315921.65×1060.041實(shí)施例415681.61×1060.030實(shí)施例515901.65×1060.038實(shí)施例615981.66×1060.039對(duì)比例116551.75×1060.056對(duì)比例216421.73×1060.053對(duì)比例316321.70×1060.050對(duì)比例416201.68×1060.045由上表2可知，本發(fā)明實(shí)施例2-6制得的固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片為無色透明狀，且無氣泡、無不溶異物，密度為1.027～1.042g/cm3，pH值為6.94～7.10，均符合《中華人民共和國醫(yī)藥行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》YY0299-2008中關(guān)于醫(yī)藥超聲耦合劑的標(biāo)準(zhǔn)。而對(duì)比例4缺乏月桂酸甘油單酯，制得的超聲耦合貼片出現(xiàn)少量的氣泡。由上表3可知，本發(fā)明實(shí)施例2-6制得的固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片的聲速為1568～1605m/s，聲特性阻抗率為1.61×106～1.67×106Pa.s/m，聲衰減系數(shù)斜率為0.030～0.041dB/cm.MHz，均符合《中華人民共和國醫(yī)藥行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》YY0299-2008中關(guān)于醫(yī)藥超聲耦合劑的標(biāo)準(zhǔn)(聲速為1520～1620m/s、聲特性阻抗率為1.5×106～1.7×106Pa.s/m、聲衰減系數(shù)斜率≤0.05dB/cm.MHz)，具有優(yōu)異的聲學(xué)性能，且以實(shí)施例2制得的超聲耦合貼片與人體軟組織的平均聲速1540m/s，聲特性阻抗率為1.59×106Pa.s/m最接近，聲衰減系數(shù)斜率最小，聲學(xué)性能最佳。而對(duì)比例1所述的水性聚合物凝膠缺乏丙烯酸-丙烯酸丁酯-苯乙烯共聚物，僅由改性田箐膠組成，或?qū)Ρ壤?中以田箐膠替換改性田箐膠，兩者制得的超聲耦合貼片的聲速、聲特性阻抗率和聲衰減系數(shù)斜率均超出了標(biāo)準(zhǔn)；對(duì)比例3和對(duì)比例4分別缺乏海藻酸丙二醇酯和月桂酸甘油單酯，制得的超聲耦合貼片的聲速、聲特性阻抗率和聲衰減系數(shù)斜率均有所增加。以上結(jié)果表明，由丙烯酸-丙烯酸丁酯-苯乙烯共聚物和改性田箐膠組成的水性聚合物凝膠為主要原料制成的固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片具有優(yōu)異的聲學(xué)性能，超聲傳導(dǎo)效果良好，而海藻酸丙二醇酯和月桂酸甘油單酯對(duì)保持聲學(xué)性能具有重要作用。試驗(yàn)例二、固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片微生物限度檢查根據(jù)GB/T15979-2002《衛(wèi)生用品的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定，分別對(duì)本發(fā)明實(shí)施例2-6和對(duì)比例1-4中固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片進(jìn)行微生物限度檢查，結(jié)果見下表4。表4本發(fā)明固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片的微生物限度檢測結(jié)果由上表4可知，本發(fā)明實(shí)施例2-6和對(duì)比例1-4制得的固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片，檢測的細(xì)菌總數(shù)≤200cfu/g，真菌總數(shù)≤100cfu/g，且未檢出大腸菌群、綠膿桿菌和金黃色葡萄球菌等致病菌，符合《衛(wèi)生用品的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)》中關(guān)于微生物限度的標(biāo)準(zhǔn)。試驗(yàn)例三、固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片的生物相容性試驗(yàn)按照GB/T16886.5-2003和GB/T16886.10-2005分別對(duì)本發(fā)明實(shí)施例2、5、6和對(duì)比例2中固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片固化前的成品液進(jìn)行細(xì)胞毒性試驗(yàn)、刺激與致敏性試驗(yàn)，結(jié)果見下表5和6。表5本發(fā)明超聲耦合貼片成品液對(duì)L-929小鼠成纖維細(xì)胞的毒性試驗(yàn)結(jié)果組別現(xiàn)象結(jié)論實(shí)施例2細(xì)胞排列密集規(guī)則、呈三角形或梭形、未見細(xì)胞變性或壞死無毒性實(shí)施例5細(xì)胞排列密集規(guī)則、呈三角形或梭形、未見細(xì)胞變性或壞死無毒性實(shí)施例6細(xì)胞排列密集規(guī)則、呈三角形或梭形、未見細(xì)胞變性或壞死無毒性對(duì)比例2細(xì)胞排列密集規(guī)則、呈三角形或梭形、未見細(xì)胞變性或壞死無毒性表6本發(fā)明超聲耦合貼片成品液對(duì)豚鼠的急性皮膚刺激和致敏性試驗(yàn)結(jié)果組別刺激現(xiàn)象結(jié)論實(shí)施例2無紅斑、無水腫無刺激、無致敏性實(shí)施例5無紅斑、無水腫無刺激、無致敏性實(shí)施例6無紅斑、無水腫無刺激、無致敏性對(duì)比例2無紅斑、無水腫無刺激、無致敏性由上表5和6可知，本發(fā)明實(shí)施例2、5、6和對(duì)比例2的超聲耦合貼片成品液對(duì)L-929小鼠成纖維細(xì)胞的生長沒有任何影響，且不會(huì)引起豚鼠出現(xiàn)紅斑、水腫等刺激性或過敏性癥狀，表明本發(fā)明提供的固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片安全性高，具有優(yōu)良的生物相容性。試驗(yàn)例四、固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片穩(wěn)定性檢查分別取3批次實(shí)施例2、5、6對(duì)比例1-4制得的固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片密封包裝置于37℃保存180d，50℃保存90d，不避光，觀察超聲耦合貼片的變化，結(jié)果見下表7。表7本發(fā)明固態(tài)醫(yī)用超聲耦合貼片的穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果組別37℃，180d50℃，90d實(shí)施例2外表光滑、無液化、無霉變或異味外表光滑、無液化、無霉變或異味實(shí)施例5外表光滑、無液化、無霉變或異味外表光滑、無液化、無霉變或異味實(shí)施例6外表光滑、無液化、無霉變或異味外表光滑、無液化、無霉變或異味對(duì)比例1外表光滑、無液化、無霉變或異味外表光滑、無液化、但出現(xiàn)發(fā)粘、變形現(xiàn)象對(duì)比例2外表光滑、無液化、無霉變或異味外表光滑、有少量液滴、出現(xiàn)霉變和異味對(duì)比例3外表光滑、無液化、無霉變或異味外表光滑、無液化、無霉變或異味對(duì)比例4外表光滑、無液化、無霉變或異味外表光滑、無液化、無霉變或異味由實(shí)施例2、5、6可知，經(jīng)改性后的田箐膠具有較好的光、熱穩(wěn)定性，在50℃條件下放置90天，制得的超聲耦合貼片外表光滑、無液化、無霉變或異味，而以田箐膠直接作為原料制得的超聲耦合貼片在50℃條件下放置90天，出現(xiàn)少量液滴、霉變或異味等現(xiàn)象，見對(duì)比例2。此外，水性聚合物凝膠僅有改性田箐膠組成，不添加丙烯酸-丙烯酸丁酯-苯乙烯共聚物，制得的超聲耦合貼片在50℃條件下放置90天后外表出現(xiàn)發(fā)粘、變形等老化現(xiàn)象，見對(duì)比例1；不添加海藻酸丙二醇酯或脂肪酸三元醇單酯，均不影響超聲耦合貼片的穩(wěn)定性，見對(duì)比例3、4。以上結(jié)果表明，添加丙烯酸-丙烯酸丁酯-苯乙烯共聚物有利于提高水性聚合物凝膠的抗老化性，經(jīng)改性后的田箐膠有利于提高水性聚合物凝膠的光、熱穩(wěn)定性。以上僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出的是，上述優(yōu)選實(shí)施方式不應(yīng)視為對(duì)本發(fā)明的限制，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)當(dāng)以權(quán)利要求所限定的范圍為準(zhǔn)。對(duì)于本
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁1 2 3