技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于護(hù)膚品
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種水包油包水乳狀液及其制備方法。
背景技術(shù)：
：目前市面上用于化妝品制劑的乳液有兩種乳化體系類型，一是水包油乳狀液，一是油包水乳狀液。要確保消費(fèi)者對這兩類產(chǎn)品的接受度，關(guān)鍵在于乳液的物理化學(xué)性質(zhì)，另外，乳液及其中成分的穩(wěn)定性對確保此類產(chǎn)品的保質(zhì)期是至關(guān)重要的。有許多機(jī)制會降低包含乳液產(chǎn)品的品質(zhì)，絮凝是由于乳液中的顆粒聚集在一起，然后可能漂浮到連續(xù)相的頂部或沉淀到連續(xù)相的底部的過程。乳液分層是在浮力的作用下乳液中的物質(zhì)遷移至樣品的頂部，同時該物質(zhì)的顆粒保持分離。破乳和凝聚是其中顆粒凝聚并在連續(xù)相中形成層。不穩(wěn)定的乳液特別容易受到這些機(jī)制的影響，并且遭受乳液的物理化學(xué)結(jié)構(gòu)中的破壞和失去消費(fèi)者所需的有益特性。因此，研發(fā)一種穩(wěn)定性良好的乳狀液是本領(lǐng)域技術(shù)人員致力研究的課題。技術(shù)實現(xiàn)要素：有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種水包油包水乳狀液及其制備方法，本發(fā)明提供的乳狀液穩(wěn)定性良好，既能潤膚又能長效保濕，且不顯油膩。本發(fā)明提供了一種水包油包水乳狀液，其特征在于，包括水相和均勻分散于水相的油包水乳狀液，所述油包水乳狀液與水相的質(zhì)量比為1:(0.5～2)，所述油包水乳狀液中包括第一乳化劑，所述第一乳化劑選自聚甘油-3-二異硬脂酸酯。優(yōu)選的，所述油包水乳狀液中的油相選自氫化聚葵烯、棕櫚酸異辛酯和橄欖油中的一種或多種；所述油包水乳狀液中的水相選自丙三醇和水。優(yōu)選的，所述油包水乳狀液中各成分占油包水乳狀液中的百分比為：1wt％～10wt％的第一乳化劑；5wt％～25wt％的氫化聚葵烯；1wt％～10wt％的棕櫚酸異辛酯；1wt％～10wt％的橄欖油；1wt％～15wt％的丙三醇；30wt％～80wt％的水。優(yōu)選的，所述油包水乳狀液中還包括第一防腐劑和香味調(diào)節(jié)劑；在所述油包水乳狀液中，包括：0.01wt％～1wt％的第一防腐劑；0.01wt％～2wt％的香味調(diào)節(jié)劑。優(yōu)選的，所述防腐劑選自1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內(nèi)酰脲；所述香味調(diào)節(jié)劑選自香精。優(yōu)選的，所述水相中還包括保濕劑、第二乳化劑、增稠劑、第二防腐劑和穩(wěn)定劑；在所述水包油包水乳狀液中，包括：5wt％～15wt％的保濕劑；0.05wt％～1wt％的增稠劑0.1wt％～1.5wt％的第二防腐劑1wt％～10wt％的第二乳化劑；1wt％～10wt％的穩(wěn)定劑。優(yōu)選的，所述保濕劑選自丙三醇；所述的增稠劑選自卡波樹脂；所述的第二防腐劑選自1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內(nèi)酰脲和2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮；所述第二乳化劑選自脂肪醇聚氧乙烯醚-9、壬基酚聚氧乙烯醚-15、蓖麻油聚氧乙烯醚-40、硬脂酸甘油酯/PEG-100硬脂酸酯中一種或多種；所述穩(wěn)定劑選自聚季銨鹽-22/C13-16異鏈烷烴/月桂醇聚醚-25/水。本發(fā)明提供了一種水包油包水乳狀液的制備方法，包括以下步驟：A)將第一防腐劑、第一乳化劑、香味調(diào)節(jié)劑和油包水乳狀液中的油相混合均勻，得到混合油相；將混合油相與油包水乳狀液中的水相加熱混合，均質(zhì)，得到油包水乳狀液；B)將去離子水、保濕劑、第二乳化劑、穩(wěn)定劑和卡波樹脂混合，均質(zhì)，得到水相；C)將所述油包水乳狀液和所述水相加熱混合，再加入1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內(nèi)酰脲和2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮，混合攪拌，得到水包油包水乳狀液；步驟A)與步驟B)沒有順序限制。優(yōu)選的，步驟A)具體為：將第一防腐劑、第一乳化劑混合均勻后，依次加入氫化聚葵烯、棕櫚酸異辛酯、橄欖油和香味調(diào)節(jié)劑混合均勻，得到混合油相；將混合油相與油包水乳狀液中的水相加熱混合，均質(zhì)，得到油包水乳狀液。優(yōu)選的，步驟A)中混合加熱的時間為70～90℃；步驟C)中混合加熱的時間為70～90℃。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供了一種水包油包水乳狀液，包括水相和均勻分散于水相的油包水乳狀液，所述油包水乳狀液與水相的質(zhì)量比為1:(05～2)，所述油包水乳狀液中包括第一乳化劑，所述第一乳化劑選自聚甘油-3-二異硬脂酸酯。本發(fā)明通過選用特定的乳化劑制備水包油包水乳狀液，制備得到的乳狀液性能穩(wěn)定，溫和，同時利用水包油包水雙重包裹，即起到了潤膚的效果，很好的補(bǔ)充了皮膚失去的油份，同時用后清爽，不會有油膩感。結(jié)果表明，本發(fā)明使用特定的乳化劑制得水包油包水乳狀液，其利用水包油包水雙重包裹作用下，既起到潤膚、保濕的同時，用后又能清爽不顯油膩。附圖說明圖1為在不同的時間點各產(chǎn)品的皮膚角質(zhì)層水分含量；圖2為在不同的時間點各產(chǎn)品的皮膚角質(zhì)層水分含量差值；圖3為樣品及競品各時間點皮膚角質(zhì)層水分含量。具體實施方式本發(fā)明提供了一種水包油包水乳狀液，包括水相和均勻分散于水相的油包水乳狀液，所述油包水乳狀液與水相的質(zhì)量比為1:(05～2)，所述油包水乳狀液中包括第一乳化劑，所述第一乳化劑選自聚甘油-3-二異硬脂酸酯。本發(fā)明提供了一種水包油包水乳狀液，包括水相和均勻分散于水相的油包水乳狀液。在本發(fā)明中，所述水相和均勻分散于水相的油包水乳狀液的質(zhì)量比為1:(05～2)，優(yōu)選為1:1。其中，所述油包水乳狀液中的油相選自氫化聚葵烯、棕櫚酸異辛酯和橄欖油中的一種或多種，更優(yōu)選為氫化聚葵烯、棕櫚酸異辛酯和橄欖油。所述油包水乳狀液中的油相成分占油包水乳狀液中的百分比為：5wt％～25wt％的氫化聚葵烯；1wt％～10wt％的棕櫚酸異辛酯；1wt％～10wt％的橄欖油。優(yōu)選百分比為：10wt％～20wt％的氫化聚葵烯；3wt％～8wt％的棕櫚酸異辛酯；3wt％～8wt％的橄欖油。更優(yōu)選的百分比為：12wt％～18wt％的氫化聚葵烯；4wt％～6wt％的棕櫚酸異辛酯；4wt％～6wt％的橄欖油。所述油包水乳狀液中的水相包括丙三醇和水。在所述油包水乳狀液中，所述丙三醇的添加量為1wt％～15wt％，優(yōu)選為3wt％～12wt％，更優(yōu)選為5wt％～10wt％；所述水的添加量為30wt％～80wt％，優(yōu)選為40wt％～60wt％。所述油包水乳狀液中包括第一乳化劑，所述第一乳化劑選自聚甘油-3-二異硬脂酸酯。在所述油包水乳狀液中，所述第一乳化劑的添加量為1wt％～10wt％，優(yōu)選為2wt％～8wt％，更優(yōu)選為4wt％～6wt％。在本發(fā)明中，所述油包水乳狀液中還包括第一防腐劑和香味調(diào)節(jié)劑，其中，所述第一防腐劑的添加量占所述油包水乳狀液中的質(zhì)量百分比為0.01wt％～1wt％，優(yōu)選為0.05wt％～0.5wt％，更優(yōu)選為0.1wt％～0.2wt％；所述香味調(diào)節(jié)劑的添加量占所述油包水乳狀液中的質(zhì)量百分比為0.01wt％～2wt％，優(yōu)選為0.05wt％～1.5wt％，更優(yōu)選為0.1wt％～1wt％。在本發(fā)明中，所述防腐劑優(yōu)選為1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內(nèi)酰脲；所述香味調(diào)節(jié)劑優(yōu)選為香精。本發(fā)明提供的水包油包水乳狀液的水相優(yōu)選為去離子水，優(yōu)選的，所述水相中還包括保濕劑、第二乳化劑、增稠劑、第二防腐劑和穩(wěn)定劑。其中，所述保濕劑的添加量占所述水包油包水乳狀液中的質(zhì)量百分比為5wt％～15wt％，優(yōu)選為7wt％～12wt％，更優(yōu)選為8wt％～10wt％；所述增稠劑的添加量占所述水包油包水乳狀液中的質(zhì)量百分比為0.05wt％～1wt％，優(yōu)選為0.05wt％～0.5wt％，更優(yōu)選為0.1wt％～0.2wt％；所述第二防腐劑的添加量占所述水包油包水乳狀液中的質(zhì)量百分比為0.1wt％～1.5wt％，優(yōu)選為0.25wt％～1.1wt％，更優(yōu)選為0.3wt％～1.0wt％；所述第二乳化劑的添加量占所述水包油包水乳狀液中的質(zhì)量百分比為1wt％～10wt％，優(yōu)選為3wt％～8wt％，更優(yōu)選為4wt％～6wt％；所述穩(wěn)定劑的添加量占所述水包油包水乳狀液中的質(zhì)量百分比為1wt％～10wt％，優(yōu)選為3wt％～8wt％，更優(yōu)選為4wt％～6wt％。在本發(fā)明中，所述保濕劑優(yōu)選為丙三醇；在本發(fā)明中，所述的增稠劑優(yōu)選卡波樹脂，所述卡波樹脂的添加量占所述水包油包水乳狀液中的質(zhì)量百分比為0.05wt％～1wt％，優(yōu)選為0.05wt％～0.5wt％，更優(yōu)選為0.1wt％～0.2wt％；所述第二防腐劑優(yōu)選為1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內(nèi)酰脲和2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮，所述1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內(nèi)酰脲的添加量占所述水包油包水乳狀液中的質(zhì)量百分比為0.1wt％～1wt％，優(yōu)選為0.2wt％～0.8wt％，更優(yōu)選為0.4wt％～0.6wt％；所述2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮的添加量占所述水包油包水乳狀液中的質(zhì)量百分比為0.01wt％～0.5wt％，優(yōu)選為0.05wt％～0.3wt％，更優(yōu)選為0.1wt％～0.2wt％。所述第二乳化劑優(yōu)選為脂肪醇聚氧乙烯醚-9、壬基酚聚氧乙烯醚-15、麻油聚氧乙烯醚-40、硬脂酸甘油酯/PEG-100硬脂酸酯中一種或多種，更優(yōu)選為硬脂酸甘油酯/PEG-100硬脂酸酯；所述穩(wěn)定劑優(yōu)選為聚季銨鹽-22/C13-16異鏈烷烴/月桂醇聚醚-25/水，本發(fā)明對所述聚季銨鹽-22/C13-16異鏈烷烴/月桂醇聚醚-25/水的來源并沒有特殊限制，一般市售或自行制備，本發(fā)明對所述制備方法并沒有特殊限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的制備方法即可，其中，所述聚季銨鹽-22/C13-16異鏈烷烴/月桂醇聚醚-25/水中聚季銨鹽-22、C13-16異鏈烷烴、月桂醇聚醚-25和水的質(zhì)量比優(yōu)選為(20-60)：(5-15)：(10-20)：(25～45)，更優(yōu)選為(30-45)：(8-12)：(12-18)：(35～40)。本發(fā)明還提供了一種水包油包水乳狀液的制備方法，包括以下步驟：A)將第一防腐劑、第一乳化劑、香味調(diào)節(jié)劑和油包水乳狀液中的油相混合均勻，得到混合油相；將混合油相與油包水乳狀液中的水相加熱混合，均質(zhì)，得到油包水乳狀液；B)將去離子水、保濕劑、第二乳化劑、穩(wěn)定劑和卡波樹脂混合，均質(zhì)，得到水相；C)將所述油包水乳狀液和所述水相加熱混合，再加入1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內(nèi)酰脲和2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮，混合攪拌，得到水包油包水乳狀液；步驟A)與步驟B)沒有順序限制。本發(fā)明首先將將第一防腐劑、第一乳化劑、香味調(diào)節(jié)劑和油包水乳狀液中的油相混合均勻，得到混合油相；將混合油相與油包水乳狀液中的水相加熱混合，均質(zhì)，得到油包水乳狀液。優(yōu)選的，本發(fā)明首先將第一防腐劑和第一乳化劑混合均勻后，依次加入氫化聚葵烯、棕櫚酸異辛酯、橄欖油和香味調(diào)節(jié)劑混合均勻，得到混合油相；具體的，本發(fā)明將第一防腐劑與第一乳化劑混合，混合攪拌待第一防腐劑完全溶解后，依次加入氫化聚葵烯、棕櫚酸異辛酯、橄欖油和香味調(diào)節(jié)劑混合均勻，得到混合油相。接著，將混合油相與油包水乳狀液中的水相加熱混合，均質(zhì)，得到油包水乳狀液。在本發(fā)明中，所述油包水乳狀液中的水相按照下述方法制備：將丙三醇與水混合均勻，得到油包水乳狀液中的水相。在將混合油相與油包水乳狀液中的水相加熱混合時，首先將混合油相加熱，所述加熱的溫度優(yōu)選為70～90℃，更優(yōu)選為75～85℃。在攪拌狀態(tài)下，加入所述油包水乳狀液中的水相，并在恒溫狀態(tài)下攪拌10～15min均質(zhì)，得到油包水乳狀液。所述恒溫的溫度優(yōu)選為70～90℃，更優(yōu)選為75～85℃。本發(fā)明對所述均質(zhì)的方法并沒有特殊限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的均質(zhì)方法即可。在本發(fā)明中，所述水包油包水乳狀液中的水相按照如下方法制得：將去離子水、保濕劑、第二乳化劑、穩(wěn)定劑和卡波樹脂混合，均質(zhì)，得到水相。具體的，本發(fā)明將去離子水、保濕劑和第二乳化劑混合均質(zhì)，接著加入卡波樹脂，均質(zhì)分散均勻；之后，加入穩(wěn)定劑，均質(zhì)分散均勻后，得到水相。本發(fā)明對上述均質(zhì)的方法并沒有特殊限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的均質(zhì)方法即可。其中，本發(fā)明對水包油包水乳狀液中的水相和所述油包水乳狀液的制備順序并沒有限制。得到所述水包油包水乳狀液中的水相和所述油包水乳狀液后，本發(fā)明將將所述油包水乳狀液和所述水相加熱混合，再加入1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內(nèi)酰脲和2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮，混合攪拌，得到水包油包水乳狀液；優(yōu)選的，按照如下方法進(jìn)行混合：將所述水包油包水乳狀液中的水相攪拌加熱，然后加入上述油包水乳狀液，恒溫攪拌10～15min；接著，加入1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內(nèi)酰脲和2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮，混合攪拌10～15min，得到水包油包水乳狀液其中，所述加熱的溫度優(yōu)選為70～90℃，更優(yōu)選為75～85℃；所述恒溫的溫度優(yōu)選為70～90℃，更優(yōu)選為75～85℃。本發(fā)明通過選用特定的乳化劑制備水包油包水乳狀液，制備得到的乳狀液性能穩(wěn)定，溫和，同時利用水包油包水雙重包裹，即起到了潤膚的效果，很好的補(bǔ)充了皮膚失去的油份，同時用后清爽，不會有油膩感。為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的水包油包水乳狀液及其制備方法進(jìn)行說明，本發(fā)明的保護(hù)范圍不受以下實施例的限制。實施例11、水包油包水乳狀液內(nèi)層油包水乳狀液配方見表1表1水包油包水乳狀液內(nèi)層油包水乳狀液配方2、水包油包水乳狀液內(nèi)層油包水乳狀液的制備工藝1)在反應(yīng)鍋1中加入1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內(nèi)酰脲與聚甘油-3-二異硬脂酸酯，攪拌混合待1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內(nèi)酰脲完全融化后，依次加入氫化聚葵烯、棕櫚酸異辛酯、橄欖油，加入香精，混合均勻后得到油相；2)將丙三醇、水加入水相鍋1中，攪拌混合均勻，得到水相；3)將油相加熱85℃，在攪拌的狀態(tài)中，將水相緩慢加入油相中；4)恒溫攪拌10min后均質(zhì)，得到油包水乳狀液。3、水包油包水乳狀液配方見表2表2水包油包水乳狀液配方表2中，所述聚季銨鹽-22/C13-16異鏈烷烴/月桂醇聚醚-25/水中聚季銨鹽-22、C13-16異鏈烷烴、月桂醇聚醚-25和水的質(zhì)量比為40:10:15:35。4、水包油包水乳狀液制備工藝1)在去離子水和丙三醇、硬脂酸甘油酯/PEG-100硬脂酸酯加入反應(yīng)鍋2中，開啟均質(zhì)，快速加入卡波，均質(zhì)分散均勻；2)在均質(zhì)開啟的情況下快速加入聚季銨鹽-22/C13-16異鏈烷烴/月桂醇聚醚-25/水，分散均勻，停止均質(zhì)；得到水相；3)開啟攪拌，將水相升溫至85℃，將步驟2中得到的油包水乳狀液緩慢加入水相中，恒溫攪拌10min后；4)繼續(xù)添加1-3-二羥基-5,5-二甲基乙內(nèi)酰脲和2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮，繼續(xù)攪拌10min，得到水包油包水乳狀液。5、水包油包水乳液穩(wěn)定性測試結(jié)果(1)穩(wěn)定性測試上述配方制得的水包油包水乳狀液穩(wěn)定性經(jīng)檢測，各項指標(biāo)參考《國標(biāo)GB/T16497-2007表面活性劑油包水乳液貯藏穩(wěn)定性》的測定的要求，其穩(wěn)定性能的測試結(jié)果如下表3：表3水包油包水乳狀液穩(wěn)定性序號穩(wěn)定性測試方法實施例11烘箱法不分層、不析油2低溫至室溫循環(huán)法不分層、不析油實施例21、水包油包水乳狀液內(nèi)層油包水乳狀液配方見表4表4水包油包水乳狀液內(nèi)層油包水乳狀液配方2、水包油包水乳狀液內(nèi)層油包水乳狀液的制備工藝1)在反應(yīng)鍋1中加入1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內(nèi)酰脲與聚甘油-3-二異硬脂酸酯，攪拌混合待1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內(nèi)酰脲完全融化后，依次加入氫化聚葵烯、棕櫚酸異辛酯、橄欖油，加入香精，混合均勻后得到油相；2)將丙三醇、水加入水相鍋1中，攪拌混合均勻，得到水相；3)將油相加熱85℃，在攪拌的狀態(tài)中，將水相緩慢加入油相中；4)恒溫攪拌10min后均質(zhì)，得到油包水乳狀液。3、水包油包水乳狀液配方見表5表5水包油包水乳狀液配方表5中，所述聚季銨鹽-22/C13-16異鏈烷烴/月桂醇聚醚-25/水中聚季銨鹽-22、C13-16異鏈烷烴、月桂醇聚醚-25和水的質(zhì)量比為40:10:15:35。4、水包油包水乳狀液制備工藝1)在去離子水和丙三醇、硬脂酸甘油酯/PEG-100硬脂酸酯加入反應(yīng)鍋2中，開啟均質(zhì)，快速加入卡波，均質(zhì)分散均勻；2)在均質(zhì)開啟的情況下快速加入聚季銨鹽-22/C13-16異鏈烷烴/月桂醇聚醚-25/水，分散均勻，停止均質(zhì)；得到水相；3)開啟攪拌，將水相升溫至85℃，將步驟2中得到的油包水乳狀液緩慢加入水相中，恒溫攪拌10min后；4)繼續(xù)添加1-3-二羥基-5,5-二甲基乙內(nèi)酰脲和2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮，繼續(xù)攪拌10min，得到水包油包水乳狀液。5、水包油包水乳液穩(wěn)定性測試結(jié)果(1)穩(wěn)定性測試上述配方制得的水包油包水乳狀液穩(wěn)定性經(jīng)檢測，各項指標(biāo)參考《國標(biāo)GB/T16497-2007表面活性劑油包水乳液貯藏穩(wěn)定性》的測定的要求，其穩(wěn)定性能的測試結(jié)果如下表6：表6水包油包水乳狀液穩(wěn)定性序號穩(wěn)定性測試方法實施例21烘箱法不分層、不析油2低溫至室溫循環(huán)法不分層、不析油實施例31、水包油包水乳狀液內(nèi)層油包水乳狀液配方見表7表7水包油包水乳狀液內(nèi)層油包水乳狀液配方2、水包油包水乳狀液內(nèi)層油包水乳狀液的制備工藝1)在反應(yīng)鍋1中加入1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內(nèi)酰脲與聚甘油-3-二異硬脂酸酯，攪拌混合待1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內(nèi)酰脲完全融化后，依次加入氫化聚葵烯、棕櫚酸異辛酯、橄欖油，加入香精，混合均勻后得到油相；2)將丙三醇、水加入水相鍋1中，攪拌混合均勻，得到水相；3)將油相加熱70℃，在攪拌的狀態(tài)中，將水相緩慢加入油相中；4)恒溫攪拌10min后均質(zhì)，得到油包水乳狀液。3、水包油包水乳狀液配方見表8表8水包油包水乳狀液配方表8中，所述聚季銨鹽-22/C13-16異鏈烷烴/月桂醇聚醚-25/水中聚季銨鹽-22、C13-16異鏈烷烴、月桂醇聚醚-25和水的質(zhì)量比為40:10:15:35。4、水包油包水乳狀液制備工藝1)在去離子水和丙三醇、硬脂酸甘油酯/PEG-100硬脂酸酯加入反應(yīng)鍋2中，開啟均質(zhì)，快速加入卡波，均質(zhì)分散均勻；2)在均質(zhì)開啟的情況下快速加入聚季銨鹽-22/C13-16異鏈烷烴/月桂醇聚醚-25/水，分散均勻，停止均質(zhì)；得到水相；3)開啟攪拌，將水相升溫至70℃，將步驟2中得到的油包水乳狀液緩慢加入水相中，恒溫攪拌10min后；4)繼續(xù)添加1-3-二羥基-5,5-二甲基乙內(nèi)酰脲和2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮，繼續(xù)攪拌10min，得到水包油包水乳狀液。5、水包油包水乳液穩(wěn)定性測試結(jié)果(1)穩(wěn)定性測試上述配方制得的水包油包水乳狀液穩(wěn)定性經(jīng)檢測，各項指標(biāo)參考《國標(biāo)GB/T16497-2007表面活性劑油包水乳液貯藏穩(wěn)定性》的測定的要求，其穩(wěn)定性能的測試結(jié)果如下表9：表9水包油包水乳狀液穩(wěn)定性序號穩(wěn)定性測試方法實施例31烘箱法不分層、不析油2低溫至室溫循環(huán)法不分層、不析油實施例41、水包油包水乳狀液內(nèi)層油包水乳狀液配方見表10表10水包油包水乳狀液內(nèi)層油包水乳狀液配方2、水包油包水乳狀液內(nèi)層油包水乳狀液的制備工藝1)在反應(yīng)鍋1中加入1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內(nèi)酰脲與聚甘油-3-二異硬脂酸酯，攪拌混合待1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內(nèi)酰脲完全融化后，依次加入氫化聚葵烯、棕櫚酸異辛酯、橄欖油，加入香精，混合均勻后得到油相；2)將丙三醇、水加入水相鍋1中，攪拌混合均勻，得到水相；3)將油相加熱90℃，在攪拌的狀態(tài)中，將水相緩慢加入油相中；4)恒溫攪拌10min后均質(zhì)，得到油包水乳狀液。3、水包油包水乳狀液配方見表11表11水包油包水乳狀液配方表11中，所述聚季銨鹽-22/C13-16異鏈烷烴/月桂醇聚醚-25/水中聚季銨鹽-22、C13-16異鏈烷烴、月桂醇聚醚-25和水的質(zhì)量比為40:10:15:35。4、水包油包水乳狀液制備工藝1)在去離子水和丙三醇、硬脂酸甘油酯/PEG-100硬脂酸酯加入反應(yīng)鍋2中，開啟均質(zhì)，快速加入卡波，均質(zhì)分散均勻；2)在均質(zhì)開啟的情況下快速加入聚季銨鹽-22/C13-16異鏈烷烴/月桂醇聚醚-25/水，分散均勻，停止均質(zhì)；得到水相；3)開啟攪拌，將水相升溫至90℃，將步驟2中得到的油包水乳狀液緩慢加入水相中，恒溫攪拌10min后；4)繼續(xù)添加1-3-二羥基-5,5-二甲基乙內(nèi)酰脲和2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮，繼續(xù)攪拌10min，得到水包油包水乳狀液。5、水包油包水乳液穩(wěn)定性測試結(jié)果(1)穩(wěn)定性測試上述配方制得的水包油包水乳狀液穩(wěn)定性經(jīng)檢測，各項指標(biāo)參考《國標(biāo)GB/T16497-2007表面活性劑油包水乳液貯藏穩(wěn)定性》的測定的要求，其穩(wěn)定性能的測試結(jié)果如下表12：表12水包油包水乳狀液穩(wěn)定性序號穩(wěn)定性測試方法實施例41烘箱法不分層、不析油2低溫至室溫循環(huán)法不分層、不析油實施例51、水包油包水乳狀液內(nèi)層油包水乳狀液配方見表13表13水包油包水乳狀液內(nèi)層油包水乳狀液配方2、水包油包水乳狀液內(nèi)層油包水乳狀液的制備工藝1)在反應(yīng)鍋1中加入1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內(nèi)酰脲與聚甘油-3-二異硬脂酸酯，攪拌混合待1，3二羥甲基-5,5二甲基乙內(nèi)酰脲完全融化后，依次加入氫化聚葵烯、棕櫚酸異辛酯、橄欖油，加入香精，混合均勻后得到油相；2)將丙三醇、水加入水相鍋1中，攪拌混合均勻，得到水相；3)將油相加熱75℃，在攪拌的狀態(tài)中，將水相緩慢加入油相中；4)恒溫攪拌10min后均質(zhì)，得到油包水乳狀液。3、水包油包水乳狀液配方見表14表14水包油包水乳狀液配方表14中，所述聚季銨鹽-22/C13-16異鏈烷烴/月桂醇聚醚-25/水中聚季銨鹽-22、C13-16異鏈烷烴、月桂醇聚醚-25和水的質(zhì)量比為40:10:15:35。4、水包油包水乳狀液制備工藝1)在去離子水和丙三醇、硬脂酸甘油酯/PEG-100硬脂酸酯加入反應(yīng)鍋2中，開啟均質(zhì)，快速加入卡波，均質(zhì)分散均勻；2)在均質(zhì)開啟的情況下快速加入聚季銨鹽-22/C13-16異鏈烷烴/月桂醇聚醚-25/水，分散均勻，停止均質(zhì)；得到水相；3)開啟攪拌，將水相升溫至75℃，將步驟2中得到的油包水乳狀液緩慢加入水相中，恒溫攪拌10min后；4)繼續(xù)添加1-3-二羥基-5,5-二甲基乙內(nèi)酰脲和2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮，繼續(xù)攪拌10min，得到水包油包水乳狀液。5、水包油包水乳液穩(wěn)定性測試結(jié)果(1)穩(wěn)定性測試上述配方制得的水包油包水乳狀液穩(wěn)定性經(jīng)檢測，各項指標(biāo)參考《國標(biāo)GB/T16497-2007表面活性劑油包水乳液貯藏穩(wěn)定性》的測定的要求，其穩(wěn)定性能的測試結(jié)果如下表15：表15水包油包水乳狀液穩(wěn)定性序號穩(wěn)定性測試方法實施例51烘箱法不分層、不析油2低溫至室溫循環(huán)法不分層、不析油實施例6對本發(fā)明實施例1提供的水包油包水乳液進(jìn)行保濕功效評價(參考QB/T4256-2011《化妝品保濕功效評價指南》)，具體方法如下：1、測試樣品:(1)實施例1制備的水包油包水乳液；(2)滋潤乳20171019NC(為無限極(中國)有限公司市售產(chǎn)品，產(chǎn)品名稱：植雅潤體露，產(chǎn)品批號20171019NC)2、受試者:年齡35歲以上，女性，實際招募33人，1人臨時退出，有效數(shù)據(jù)32人。本次測試受試者篩選自CPCH功效實驗室志愿者信息數(shù)據(jù)庫，選擇符合如下入選和排除標(biāo)準(zhǔn)的健康女性:入選標(biāo)準(zhǔn):年齡35歲以上健康受試者；前臂測試區(qū)域電容法皮膚水分測定儀的基礎(chǔ)值在15-45之間；無嚴(yán)重系統(tǒng)疾病、無免疫缺陷或自身免疫性疾病者，受試部位沒有接受過皮膚治療、美容以及其他可能影響結(jié)果的測試；無活動性過敏性疾病者；無體質(zhì)高度敏感者；近一月內(nèi)未曾使用激素類藥物及免疫抑制劑者；現(xiàn)在或近三個月受試部位未參加其他臨床試驗者；能很好配合試驗者，在研究期間能保持生活的規(guī)律性；能夠閱讀和理解知情同意書的所有內(nèi)容，并自愿簽署知情同意書；試驗期間停止使用皮膚護(hù)理產(chǎn)品；試驗期間不再參與其他任何研究中心的臨床試驗；試驗期間同意不使用任何對結(jié)果有影響的化妝品、藥物和保健品.排除標(biāo)準(zhǔn):凡具有下列任一條件的必須排除進(jìn)入本項研究前臂有皮膚疾病而可能影響對試驗結(jié)果判斷者；高度過敏體質(zhì)者；妊娠、哺乳或在測試期間打算懷孕的女性者；有嚴(yán)重心、肝、腎功能損害及嚴(yán)重免疫功能低下者；有精神疾病、嚴(yán)重內(nèi)分泌疾病者以及口服避孕藥者；30天內(nèi)參加藥物臨床試驗者或其它試驗者，或近1周內(nèi)有系統(tǒng)用對試驗結(jié)果有影響的藥物者；2周內(nèi)有口服和外用可能對試驗結(jié)果有影響的美容產(chǎn)品者；不能配合試驗者；研究者認(rèn)為不適于參加本研究者.3、測試部位:手臂內(nèi)側(cè)，測試者手臂見表16，表16為測試者手臂選取隨機(jī)表。表16測試者手臂選取隨機(jī)表編號測試手臂1左2右3左4右5左6右7左8右9左10右11左12右13左14右15左16右17左18右19左20右21左22右23左24右25左26右27左28右29左30右31左32右33左4、使用周期:4小時5、測試周期:1天6、測試參數(shù):皮膚水分測定儀CorneometerCM825用于檢測皮膚角質(zhì)層水分含量7、方案設(shè)計:評估產(chǎn)品使用4小時后的皮膚保濕功效·受試部位測試前2天-3天不能使用任何產(chǎn)品(化妝品或外用藥品)，1h-3h不能接觸水.試驗前，受試者需要統(tǒng)一清潔雙手前臂內(nèi)側(cè).清潔方法為用干的面巾紙擦拭干凈.·受試者雙手前臂內(nèi)側(cè)應(yīng)做好測量區(qū)域標(biāo)記，試驗區(qū)域面積3cm*3cm，同一手臂可同時標(biāo)記多個區(qū)域，每個測試區(qū)域之間間隔1cm.·閱讀并填寫知情同意書.·測試前受試者在溫度21±1℃，相對濕度50±5％的實驗室中靜坐至少20min，不能喝水和飲料.前臂暴露，呈測試狀態(tài)放置，保持輕松.·對樣品及競品涂抹區(qū)和空白對照區(qū)進(jìn)行皮膚角質(zhì)層水分含量的參數(shù)測定.·在樣品及競品涂抹區(qū)使用測試樣品.·0.5h以后對樣品及競品涂抹區(qū)和空白對照區(qū)進(jìn)行皮膚角質(zhì)層水分含量的參數(shù)測定.·2h以后對樣品及競品涂抹區(qū)和空白對照區(qū)進(jìn)行皮膚角質(zhì)層水分含量的參數(shù)測定.·4h以后對樣品及競品涂抹區(qū)和空白對照區(qū)進(jìn)行皮膚角質(zhì)層水分含量的參數(shù)測定.7、測試方法：皮膚角質(zhì)層水分含量測定皮膚水分測定儀CorneometerCM825用于檢測皮膚角質(zhì)層水分含量.Corn值越高，說明皮膚角質(zhì)層水分含量越高.8、數(shù)據(jù)統(tǒng)計:數(shù)據(jù)使用SPSS進(jìn)行統(tǒng)計，對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行正態(tài)分布K-S檢驗，若測試數(shù)據(jù)為正態(tài)分布，則采用t檢驗方法進(jìn)行統(tǒng)計分析，若測試數(shù)據(jù)為非正態(tài)分布，則采用秩和檢驗方法進(jìn)行統(tǒng)計分析。統(tǒng)計方法顯著性水平p<0.05.9、測試結(jié)果(1)皮膚角質(zhì)層水分含量評估皮膚角質(zhì)層水分含量的變化情況，測量值的增加意味著皮膚角質(zhì)層水分含量的提升.結(jié)果見圖1和表17，圖1為在不同的時間點各產(chǎn)品的皮膚角質(zhì)層水分含量.圖1中，*表示與使用前相比，有顯著性差異(p<0.05)，A：空白對照部位，B：實施例1制備的水包油包水乳液，C：滋潤乳20171019NC。表17皮膚角質(zhì)層水分含量(2)計算皮膚角質(zhì)層水分含量差值，結(jié)果見表18和圖2，圖2為在不同的時間點各產(chǎn)品的皮膚角質(zhì)層水分含量差值。圖2中，A：空白對照部位，B：實施例1制備的水包油包水乳液，C：滋潤乳20171019NC。表18皮膚角質(zhì)層水分含量差值相比使用前，空白對照部位0.5h，2h，4h后，皮膚角質(zhì)層水分含量均無顯著性差異；使用實施例1制備的水包油包水乳液0.5h，2h，4h后，皮膚角質(zhì)層水分含量均顯著性增加；使用滋潤乳20171019NC0.5h，2h，4h后，皮服角質(zhì)層水分含量均顯著性增加.使用產(chǎn)品4h后，按皮膚角質(zhì)層水分含量提升程度排序?qū)嵤├?制備的水包油包水乳液>滋潤乳20171019NC>空白對照部位。(3)進(jìn)行產(chǎn)品間比較，結(jié)果見圖3。圖3為樣品及競品各時間點皮膚角質(zhì)層水分含量，圖3中，*表示產(chǎn)品間相比，有顯著性差異(顯著性水平p<0.05)，A：空白對照部位，B：實施例1制備的水包油包水乳液，C：滋潤乳20171019NC。使用產(chǎn)品前，3個測試部位之間角質(zhì)層水分含量均無顯著性差異.根據(jù)方案可以比較各個時間點實施例1制備的水包油包水乳液與其他2個測試部位角質(zhì)層水分含量的差異.使用產(chǎn)品0.5h后，實施例1制備的水包油包水乳液與空白對照部位間有顯著性差異，實施例1制備的水包油包水乳液與滋潤乳20171019NC間有顯著性差異；使用產(chǎn)品2h后，實施例1制備的水包油包水乳液與空白對照部位間有顯著性差異，實施例1制備的水包油包水乳液與滋潤乳20171019NC間有顯著性差異；使用產(chǎn)品4h后，實施例1制備的水包油包水乳液與空白對照部位間有顯著性差異，實施例1制備的水包油包水乳液與滋潤乳20171019NC間無顯著性差異。(4)對皮膚角質(zhì)層水分含量進(jìn)行描述性統(tǒng)計，結(jié)果見表19。表19皮膚角質(zhì)層水分含量的描述性統(tǒng)計結(jié)果注：漸進(jìn)顯著性水平Sig.>0.05，表明數(shù)據(jù)呈正態(tài)分布.10、皮膚不良反應(yīng)使用產(chǎn)品期間，0例受試者出現(xiàn)局部紅斑、丘疹、風(fēng)團(tuán)、水腫或全身的皮膚不良反應(yīng)。11、測試結(jié)果使用產(chǎn)品4h后，相比使用前，空白對照部位的皮膚角質(zhì)層水分含量無顯著性差異；使用實施例1制備的水包油包水乳液及滋潤乳20171019NC的測試區(qū)域的皮服角質(zhì)層水分含量均顯著性增加.使用產(chǎn)品4h后，實施例1制備的水包油包水乳液與滋潤乳20171019NC間的皮膚角質(zhì)層水分含量無顯著性差異，實施例1制備的水包油包水乳液與空白對照部位間的皮膚角質(zhì)層水分含量有顯著性差異.使用產(chǎn)品4h后，按皮膚角質(zhì)層水分含量提升程度排序?qū)嵤├?制備的水包油包水乳液>滋潤乳20171019NC>空白對照部位.以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁1 2 3