本發(fā)明屬于皮膚護(hù)理用品技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種含有納米碳晶的護(hù)膚乳及其制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，受空氣污染及極端天氣等影響，消費(fèi)者對基礎(chǔ)護(hù)膚的需求日益增多，同時(shí)對護(hù)膚品的綜合性能的要求也越來越高，目前，市售的護(hù)膚品種類繁多，同時(shí)也具有保濕、美白、祛斑、祛痘、消炎等各種各樣的功能，為達(dá)到其相應(yīng)的功效，在護(hù)膚品的生產(chǎn)過程中必可避免的需要添加一些漂白粉、汞、腐蝕劑或一些化學(xué)合成原料等物質(zhì)，而這些物質(zhì)是屬于對人體有害的物質(zhì)，因此，雖然使用含有這些物質(zhì)的護(hù)膚品能夠?qū)θ梭w的皮膚有短期的美白、護(hù)膚作用，但若長期使用，則會(huì)使皮膚產(chǎn)生色斑、加速老化，甚至導(dǎo)致皮膚發(fā)生癌變。因此，如何改善化妝品的成分，以使其在儲(chǔ)存過程中性能保持穩(wěn)定和更加有效；如何在表層皮膚組織結(jié)構(gòu)營造人體所需的環(huán)境，并將護(hù)膚品所攜帶的活性成分釋放，且延長有效時(shí)間和維持其濃度等，一直是化妝品技術(shù)領(lǐng)域域的研究難題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明目的在于提供一種含有納米碳晶的護(hù)膚乳，同時(shí)提供其制備方法是本發(fā)明的另一發(fā)明目的。
基于上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：
一種含有納米碳晶的護(hù)膚乳，由以下重量份的原料制成：納米碳晶混合分散體系4.0-8.0份、椰子油10.0-15.0份、單硬脂酸甘油脂5.0-8.0份、span-801.0-3.0份、羊毛脂5.0-8.0份、蜂蜜3.0-5.0份、甘油8.0-10.0份、去離子水50-60份、蘆薈3.0-5.0份、維生素e0.2-0.5份；
所述納米碳晶混合分散體系由以下方法制成：于20-30℃下，攪拌條件下將1.8-2.5份磺酸鹽類陰離子表面活化劑和0.1-0.2份納米碳晶分散到水中即可；攪拌速度15000-20000r/min，攪拌時(shí)間30-40min，所述磺酸鹽類陰離子表面活化劑和納米碳晶質(zhì)量之和的濃度為3.0-5.0g/l。
所述磺酸鹽類陰離子表面活化劑為椰油酸單乙醇酰胺磺基琥珀酸單酯二鈉和脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸單酯二鈉的混合物。
所述椰油酸單乙醇酰胺磺基琥珀酸單酯二鈉1-1.5份、脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸單酯二鈉0.8-1.0份。
所述納米碳晶分散到水中之前依次經(jīng)過活化處理，其具體步驟為：a超聲波堿洗：將納米碳晶加入濃度為15%-20%的氫氧化鈉溶液中，于45-50℃下超聲堿洗并攪拌；超聲的頻率30-35khz，攪拌的速度為20-25rpm，堿洗的時(shí)間為30-35min；b超聲波清洗：將堿洗后的納米碳晶放入去離子水中超聲清洗，超聲頻率為30-35khz，同時(shí)以20-25rpm的攪拌速度攪拌，攪拌時(shí)間為30-35min，反復(fù)清洗直至上層清液ph=7；c酸洗活化：于20-30℃下，將清洗過的納米碳晶放入濃度為20%-25%的硫酸溶液中酸洗活化，同時(shí)以20-25rpm的攪拌速度攪拌，攪拌時(shí)間為30～35min；d超聲波水洗：將酸洗活化后的納米碳晶放入去離子水中以30～35khz的超聲頻率超聲波水洗，并以20～25rpm的攪拌速度攪拌，攪拌時(shí)間為30～40min，反復(fù)清洗直至上層清液ph=7；d烘干、冷卻即可。
含有納米碳晶的護(hù)膚乳的制備方法，包括以下步驟：
1）制備油相體系：將納米碳晶混合分散體系、椰子油、單硬脂酸甘油脂、span-80、羊毛脂混合，得到油相體系；
2）制備水相體系：將蜂蜜、甘油、去離子水混合，得到水相體系；
3）乳化：將步驟1）中油相加熱至70-75℃，降溫至50-60℃，步驟2）水相加熱至50-55℃，轉(zhuǎn)速為5000-5500r/min條件下，將水相體系加入油相體系進(jìn)行乳化，然后于7000-7500r/min下，乳化1-2h后，冷卻至30-40℃，添加蘆薈和維生素e，乳化30-40min后，冷卻至20-30℃，真空脫氣、過濾和灌裝，即得含有納米碳晶的護(hù)膚乳。
本發(fā)明的納米碳晶已在2015107503345公開，平均粒徑為0-10nm，晶格間距為0.21nm，c含量為99～100%，該納米碳晶為類球形形貌，碳晶表面的c原子與金剛石相的c原子構(gòu)成非對稱分布的c原子的二聚體結(jié)構(gòu)。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
1）納米碳晶混合分散體系具有優(yōu)良的乳化、分散、潤濕、增溶性能；復(fù)配性能好，對皮膚無刺激，能顯著降低其他表面活性劑的刺激性；具有優(yōu)良的鈣皂分散和抗硬水性能，能與其他表面活性劑和植物提取液復(fù)配，形成十分穩(wěn)定的體系；
2）本發(fā)明的護(hù)膚乳性能溫和，具有保濕、護(hù)膚作用，且熱穩(wěn)定性好，不易被氧化；安全性能好，原料中不含香料、防腐劑等有害物質(zhì)，且添加的納米碳晶綠色無污染，對人體無毒副作用，對皮膚無刺激；由于納米碳晶表面活性好，復(fù)配后具有吸附殺菌作用，對皮膚具有一定的抑菌消炎作用；
3）本發(fā)明的制備方法，分別將原料制成油相和水相，再混合乳化攪拌制成，使得護(hù)膚乳質(zhì)地更加細(xì)膩、容易被肌膚吸收。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
一種含有納米碳晶的護(hù)膚乳，由以下重量份的原料制成：納米碳晶混合分散體系4.0-8.0份、椰子油10.0-15.0份、單硬脂酸甘油脂5.0-8.0份、span-801.0-3.0份、羊毛脂5.0-8.0份、蜂蜜3.0-5.0份、甘油8.0-10.0份、去離子水50-60份、蘆薈3.0-5.0份、維生素e0.2-0.5份；
所述納米碳晶混合分散體系由以下方法制成：于20-30℃下，攪拌條件下，將1g椰油酸單乙醇酰胺磺基琥珀酸單酯二鈉、0.8g脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸單酯二鈉和0.1g納米碳晶分散到0.63l水中即可；攪拌速度20000r/min，攪拌時(shí)間30min。
納米碳晶分散到水中之前依次經(jīng)過活化處理，其具體步驟為：a超聲波堿洗：將納米碳晶加入濃度為15%的氫氧化鈉溶液中，于45℃下超聲堿洗并攪拌；超聲的頻率35khz，攪拌的速度為20rpm，堿洗的時(shí)間為35min；b超聲波清洗：將堿洗后的納米碳晶放入去離子水中超聲清洗，超聲頻率為30khz，同時(shí)以20rpm的攪拌速度攪拌，攪拌時(shí)間為35min，反復(fù)清洗直至上層清液ph=7；c酸洗活化：于20℃下，將清洗過的納米碳晶放入濃度為20%的硫酸溶液中酸洗活化，同時(shí)以20rpm的攪拌速度攪拌，攪拌時(shí)間為35min；d超聲波水洗：將酸洗活化后的納米碳晶放入去離子水中以35khz的超聲頻率超聲波水洗，并以25rpm的攪拌速度攪拌，攪拌時(shí)間為40min，反復(fù)清洗直至上層清液ph=7；d烘干、冷卻即可；烘干時(shí)采用階梯式升溫，升溫速率為2℃/min，先常溫升溫至70℃，恒溫保溫40min，再升溫至110℃，恒溫保溫40min，最后升溫至150℃，恒溫保溫60min，升溫至260℃，恒溫保溫3h。
實(shí)施例1-5含有納米碳晶的護(hù)膚乳的制備方法，包括以下步驟：
1）制備油相體系：將納米碳晶混合分散體系、椰子油、單硬脂酸甘油脂、span-80、羊毛脂混合，得到油相體系；
2）制備水相體系：將蜂蜜、甘油、去離子水混合，得到水相體系；
3）乳化：將步驟1）中油相加熱至70℃，降溫至60℃，步驟2）水相加熱至55℃，轉(zhuǎn)速為5000r/min條件下，將水相體系加入油相體系進(jìn)行乳化，然后于7500r/min下，乳化2h后，冷卻至40℃，添加蘆薈和維生素e，乳化30min后，冷卻至20℃，真空脫氣、過濾和灌裝，即得含有納米碳晶的護(hù)膚乳。
實(shí)施例2
一種含有納米碳晶的護(hù)膚乳，由以下重量份的原料制成：納米碳晶混合分散體系4.0-8.0份、椰子油10.0-15.0份、單硬脂酸甘油脂5.0-8.0份、span-801.0-3.0份、羊毛脂5.0-8.0份、蜂蜜3.0-5.0份、甘油8.0-10.0份、去離子水50-60份、蘆薈3.0-5.0份、維生素e0.2-0.5份；
所述納米碳晶混合分散體系由以下方法制成：于20-30℃下，攪拌條件下，將每1.2g椰油酸單乙醇酰胺磺基琥珀酸單酯二鈉、0.9g脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸單酯二鈉和0.1g納米碳晶分散到0.55l水中即可；攪拌速度15000r/min，攪拌時(shí)間40min。
納米碳晶分散到水中之前依次經(jīng)過活化處理，其具體步驟為：a超聲波堿洗：將納米碳晶加入濃度為20%的氫氧化鈉溶液中，于50℃下超聲堿洗并攪拌；超聲的頻率30khz，攪拌的速度為25rpm，堿洗的時(shí)間為30min；b超聲波清洗：將堿洗后的納米碳晶放入去離子水中超聲清洗，超聲頻率為35khz，同時(shí)以25rpm的攪拌速度攪拌，攪拌時(shí)間為30min，反復(fù)清洗直至上層清液ph=7；c酸洗活化：于30℃下，將清洗過的納米碳晶放入濃度為25%的硫酸溶液中酸洗活化，同時(shí)以25rpm的攪拌速度攪拌，攪拌時(shí)間為30min；d超聲波水洗：將酸洗活化后的納米碳晶放入去離子水中以30khz的超聲頻率超聲波水洗，并以20rpm的攪拌速度攪拌，攪拌時(shí)間為30min，反復(fù)清洗直至上層清液ph=7；d烘干、冷卻即可；烘干時(shí)采用階梯式升溫，升溫速率為2℃/min，先常溫升溫至70℃，恒溫保溫40min，再升溫至110℃，恒溫保溫40min，最后升溫至150℃，恒溫保溫60min，升溫至260℃，恒溫保溫3h。
實(shí)施例1-5含有納米碳晶的護(hù)膚乳的制備方法，包括以下步驟：
1）制備油相體系：將納米碳晶混合分散體系、椰子油、單硬脂酸甘油脂、span-80、羊毛脂混合，得到油相體系；
2）制備水相體系：將蜂蜜、甘油、去離子水混合，得到水相體系；
3）乳化：將步驟1）中油相加熱至75℃，降溫至50℃，步驟2）水相加熱至50℃，轉(zhuǎn)速為5500r/min條件下，將水相體系加入油相體系進(jìn)行乳化，然后于7000r/min下，乳化1后，冷卻至35℃，添加蘆薈和維生素e，乳化40min后，冷卻至20℃，真空脫氣、過濾和灌裝，即得含有納米碳晶的護(hù)膚乳。
實(shí)施例3
一種含有納米碳晶的護(hù)膚乳，由以下重量份的原料制成：納米碳晶混合分散體系4.0-8.0份、椰子油10.0-15.0份、單硬脂酸甘油脂5.0-8.0份、span-801.0-3.0份、羊毛脂5.0-8.0份、蜂蜜3.0-5.0份、甘油8.0-10.0份、去離子水50-60份、蘆薈3.0-5.0份、維生素e0.2-0.5份；
所述納米碳晶混合分散體系由以下方法制成：于20-30℃下，攪拌條件下，將每1.5g椰油酸單乙醇酰胺磺基琥珀酸單酯二鈉、1.0g脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸單酯二鈉和0.2g納米碳晶分散到0.90l水中即可；攪拌速度18000r/min，攪拌時(shí)間35min。
其納米碳晶的活化處理及護(hù)膚乳的制備方法參照實(shí)施例1。
實(shí)施例4
一種含有納米碳晶的護(hù)膚乳，由以下重量份的原料制成：納米碳晶混合分散體系4.0-8.0份、椰子油10.0-15.0份、單硬脂酸甘油脂5.0-8.0份、span-801.0-3.0份、羊毛脂5.0-8.0份、蜂蜜3.0-5.0份、甘油8.0-10.0份、去離子水50-60份、蘆薈3.0-5.0份、維生素e0.2-0.5份；
所述納米碳晶混合分散體系由以下方法制成：于20-30℃下，攪拌條件下，將每1.4g椰油酸單乙醇酰胺磺基琥珀酸單酯二鈉、0.8g脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸單酯二鈉和0.1g納米碳晶分散到0.46l水中即可；攪拌速度15000r/min，攪拌時(shí)間30min。
其納米碳晶的活化處理及護(hù)膚乳的制備方法參照實(shí)施例1。
實(shí)施例5
一種含有納米碳晶的護(hù)膚乳，由以下重量份的原料制成：納米碳晶混合分散體系4.0-8.0份、椰子油10.0-15.0份、單硬脂酸甘油脂5.0-8.0份、span-801.0-3.0份、羊毛脂5.0-8.0份、蜂蜜3.0-5.0份、甘油8.0-10.0份、去離子水50-60份、蘆薈3.0-5.0份、維生素e0.2-0.5份；
所述納米碳晶混合分散體系由以下方法制成：于20-30℃下，攪拌條件下，將1g椰油酸單乙醇酰胺磺基琥珀酸單酯二鈉、1.0g脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸單酯二鈉和0.2g納米碳晶分散到0.44l水中即可；攪拌速度20000r/min，攪拌時(shí)間40min。
其納米碳晶的活化處理及護(hù)膚乳的制備方法參照實(shí)施例2。
實(shí)施例6活化處理后的納米碳晶的對比試驗(yàn)
將實(shí)施例1經(jīng)活化處理后的納米碳晶分為試驗(yàn)組1、試驗(yàn)組2和試驗(yàn)組3，試驗(yàn)組1和2分別用去離子水稀釋15-20倍，稀釋后的納米碳晶置于玻璃容器中，試驗(yàn)組1進(jìn)行超聲波處理，超聲波頻率為35-40khz，時(shí)間為30min；試驗(yàn)組2進(jìn)行超高速攪拌處理，攪拌速度為20000r/min，時(shí)間為40min，試驗(yàn)組3為實(shí)施例1的方法制成納米碳晶混合分散體系。觀察三組體系的透明度、穩(wěn)定性及分散性，其結(jié)果如表1所示。
由表1可知，試驗(yàn)組3的納米碳晶混合分散體系具有穩(wěn)定性好、分散效果好的優(yōu)點(diǎn)。
實(shí)施例7性能測試
取實(shí)施例1-5的護(hù)膚乳樣品分別對其外觀進(jìn)行觀察、耐熱耐寒試驗(yàn)、皮膚刺激性試驗(yàn)、皮膚抑菌消炎試驗(yàn)。
取實(shí)施例1-5的護(hù)膚乳樣品，觀察其外觀呈乳白色，樣品質(zhì)地細(xì)膩均勻、光澤性好。
7.1耐熱耐寒試驗(yàn)
取實(shí)施例1-5的護(hù)膚乳樣品分別于2.0±0.5℃、40.0±0.5℃下放置48h后取出，護(hù)膚乳樣品未被破壞，未出現(xiàn)渾濁、油水分離等現(xiàn)象，樣品恢復(fù)至室溫條件下后，觀察其外觀一切正常，未出現(xiàn)油水分離現(xiàn)象，說明耐熱耐寒性能良好。
7.2皮膚刺激試驗(yàn)
測試實(shí)施例1-5的護(hù)膚乳樣品的ph值，測得護(hù)膚乳樣品的ph值=6.8，說明護(hù)膚乳接近于中性，性能溫和，并對其進(jìn)行皮膚刺激試驗(yàn)。
7.2.1動(dòng)物皮膚試驗(yàn)
將英國種白色豚鼠脊部兩側(cè)的毛剔去，一側(cè)涂上本發(fā)明實(shí)施例1的護(hù)膚乳0.08-0.10g(面積約2cm2)，另一側(cè)作空白對照。12h后觀察其脊部涂護(hù)膚乳的部位，未出現(xiàn)紅斑、水腫現(xiàn)象。
7.2.2人體皮膚試驗(yàn)
取本發(fā)明實(shí)施例2的護(hù)膚乳樣品約0.04g涂于1cm2的四層醫(yī)用紗布上，貼在人體前臂內(nèi)側(cè)并蓋上聚丙烯塑料薄片，用醫(yī)用膠布進(jìn)行固定。試驗(yàn)期間被試者不食用辛辣、刺激性食物，試驗(yàn)部位不沾水，觀察3h，被試驗(yàn)部位均呈陰性，未曾出現(xiàn)紅斑、丘疹、水腫或其它過敏現(xiàn)象。說明本發(fā)明護(hù)膚乳對皮膚無刺激性。
7.2.3皮膚抑菌消炎試驗(yàn)
隨機(jī)選取150只健康的英國種白色豚鼠，每只體重大約300-350g，雌雄均可，將每只豚鼠在同側(cè)部位脫毛3cm×8cm。試驗(yàn)前12h停食(但不停水)，用無菌細(xì)砂紙磨破脫毛部位中間的皮膚，以輕度滲血為度，形成2cm×6cm的長方形創(chuàng)傷面。將150只豚鼠隨機(jī)分為試驗(yàn)組、對照組、空白組，在每個(gè)豚鼠皮膚創(chuàng)傷部位，試驗(yàn)組涂抹本發(fā)明實(shí)施例3的護(hù)膚乳樣品，對照組涂抹市售普通護(hù)膚品，空白組不做任何處理。在涂抹后12h期間內(nèi)，對每組豚鼠的創(chuàng)傷部位進(jìn)行觀察、統(tǒng)計(jì)，其中，沒有出現(xiàn)異常的癥狀，也即在創(chuàng)傷部位沒有檢測到或者檢測到的量極少的特定物質(zhì)或微生物為陰性，反之為陽性，試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。
由表2可知，空白組和對照組的豚鼠6h后有4%的豚鼠由陽性轉(zhuǎn)為陰性，創(chuàng)傷部位紅腫消退，出現(xiàn)愈合的癥狀，原因可能在于，豚鼠自身具有免疫和自愈能力，而試驗(yàn)組的豚鼠在2h后50%的豚鼠呈現(xiàn)陰性。這也說明，本發(fā)明的護(hù)膚乳涂抹于皮膚創(chuàng)傷部位，使其短時(shí)間內(nèi)創(chuàng)傷部位炎癥反應(yīng)減退甚至消失，具有抑菌消炎的作用。