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旱蓮提取物的制備方法及用途與流程

文檔序號(hào):12046159閱讀:866來(lái)源:國(guó)知局
本發(fā)明涉及生物醫(yī)藥
技術(shù)領(lǐng)域
,尤其是一種墨旱蓮提取物的制備方法及用途。
背景技術(shù)
:隨著社會(huì)的發(fā)展,藥療設(shè)備的不斷完善突破,對(duì)中草藥的研究使用普遍提高,墨旱蓮為菊科鱧腸屬植物鱧腸(Ecliptaprostrata)的干燥地上部分,是傳統(tǒng)中藥,具有滋補(bǔ)肝腎,涼血止血之功效,主治牙齒松動(dòng),須發(fā)早白,眩暈耳鳴,腰膝酸軟,陰虛血熱,吐血,衄血,尿血,血痢,崩漏下血,外傷出血。墨旱蓮常作為復(fù)方用藥,如傳統(tǒng)名方二至丸來(lái)源于明王三才《醫(yī)便》,由女貞子及墨旱蓮二味藥等量組成,功能補(bǔ)益肝腎,滋陰止血,主治肝腎陰虛所致的眩暈耳鳴,口鼻干燥,煩熱失眠,吐血,崩中漏下,須發(fā)早白等,臨床主要用于治神經(jīng)衰弱、慢性虛弱疾病、慢性肝炎等癥,為了提高墨旱蓮的功效,對(duì)墨旱蓮深度提取。在現(xiàn)有技術(shù)中,一種墨旱蓮提取物的制備方法及用途,CN102247420A,該發(fā)明公開(kāi)了一種墨旱蓮提取物的制備方法及用途,它的步驟如下:1)選取鱧腸屬植物墨旱蓮,用體積百比濃度為5~95%的乙醇/水浸泡0.5小時(shí)后,乙醇/水是墨旱蓮藥材20倍重量的提取1h和乙醇/水是墨旱蓮藥材16倍重量的提0.5h,合并提取液,提取液濃縮成0.25~1.0g生藥/mL,靜置6h,過(guò)濾,得到墨旱蓮提取液;2)墨旱蓮提取液采用預(yù)處理好的大孔樹(shù)脂進(jìn)行吸附,墨旱蓮提取液與大孔樹(shù)脂的重量比為1:1~1:5上樣流速1~3BV/h,樹(shù)脂柱徑高比1:4~1:7,吸附后先用水洗3~6BV,洗脫流速為2~4BV/h,水洗脫液棄去;再用體積百分比濃度為20~90%乙醇/水洗脫3~6BV,流速為2-4BV/h,收集乙醇/水洗脫液,濃縮,干燥,得到墨旱蓮提取物,該發(fā)明降低了純化成本,容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn),并且對(duì)環(huán)境無(wú)污染。該發(fā)明的一種墨旱蓮提取物的制備方法及用途,在提取制備中提取物的濃度較差。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種溶解度搞,提取率高,純度高,制備簡(jiǎn)便的墨旱蓮提取物的制備方法及用途。為解決上述現(xiàn)有的技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明采用如下方案:一種墨旱蓮提取物的制備方法,包括以下步驟:1)取墨旱蓮材料,清洗后干燥,粉碎過(guò)篩150-200目,得墨旱蓮粉;2)在墨旱蓮粉中加入乙醇和助溶劑,攪拌,浸泡22-46h,回流浸提2-4次,提取后合并提取液;3)加入鹽酸水溶液調(diào)節(jié)PH值并回流水解2.2-4h,采用大孔樹(shù)脂進(jìn)行純化,利用68-76%的乙醇溶液以2-5.3BV/h的速度進(jìn)行洗脫,得洗脫液;4)將洗脫液濃縮,干燥,得墨旱蓮提取物。作為優(yōu)選,步驟1中干燥方式為微波干燥,微波干燥的頻率為1000-1300MHz,干燥16-24min,在干燥得同時(shí)對(duì)墨旱蓮起到殺菌作用,提高墨旱蓮的質(zhì)量。作為優(yōu)選,步驟2中加入93-98%的乙醇,加入乙醇質(zhì)量與墨旱蓮粉質(zhì)量比為1.5-2.2:1,使墨旱蓮粉充分與乙醇接觸,提高墨旱蓮粉在乙醇中的溶解度。作為優(yōu)選,步驟2中助溶劑的成分及其重量份為:為乙酸乙酯1-5份、乙酸丁酯2-4份、甲基異丁基酮1-3份、丙三醇3-5份、乳酸乙酯2-4份、氫氯酸鋁0.1-0.3份、腺三磷酸0.3-0.5份,提高墨旱蓮粉的溶解度,其中氫氯酸鋁和腺三磷酸與剩余成分可能是疊加產(chǎn)生了意想不到的有益成分或協(xié)同交互作用,產(chǎn)生了促進(jìn)溶解的作用,使提取的墨旱蓮提取物提取率得以提高,同時(shí)提高其純度。作為優(yōu)選,步驟2中回流浸提時(shí)每隔20-40min攪拌原料2-4次,每次攪拌4-7min,回流浸提的溫度為64-73℃,浸提3-5h,浸提時(shí)間隙攪拌,提高浸提質(zhì)量。作為優(yōu)選,步驟3中加入鹽酸水溶液的濃度為2-4%,調(diào)節(jié)提取液PH值為5.4-5.7,調(diào)節(jié)適宜的PH值,在大孔樹(shù)脂純化時(shí)更好的吸納。作為優(yōu)選,步驟3中大孔樹(shù)脂純化時(shí)以1.4-1.7ml/min,吸附時(shí)間為0.6-1.3h,使大孔樹(shù)脂吸附時(shí)吸附集中,提高雜質(zhì)的分離效果。墨旱蓮提取物在藥物中的應(yīng)用。有益效果:本發(fā)明提供的這種墨旱蓮提取物的制備方法及用途,制備簡(jiǎn)單,提高墨旱蓮提取物的提取質(zhì)量和提取濃度。本發(fā)明采用了上述技術(shù)方案提供一種墨旱蓮提取物的制備方法及用途,彌補(bǔ)了現(xiàn)有技術(shù)的不足,設(shè)計(jì)合理,操作方便。具體實(shí)施方式以下實(shí)施例作進(jìn)一步詳細(xì)描述:實(shí)施例1:一種墨旱蓮提取物的制備方法,包括以下步驟:1)取墨旱蓮材料,清洗后干燥,粉碎過(guò)篩150-200目,得墨旱蓮粉;2)在墨旱蓮粉中加入乙醇和助溶劑,攪拌,浸泡22-46h,回流浸提2-4次,提取后合并提取液;3)加入鹽酸水溶液調(diào)節(jié)PH值并回流水解2.2-4h,采用大孔樹(shù)脂進(jìn)行純化,利用68-76%的乙醇溶液以2-5.3BV/h的速度進(jìn)行洗脫,得洗脫液;4)將洗脫液濃縮,干燥,得墨旱蓮提取物。步驟1中干燥方式為微波干燥,微波干燥的頻率為1000MHz,干燥16min,在干燥得同時(shí)對(duì)墨旱蓮起到殺菌作用,提高墨旱蓮的質(zhì)量。步驟2中加入93%的乙醇,加入乙醇質(zhì)量與墨旱蓮粉質(zhì)量比為2.2:1,使墨旱蓮粉充分與乙醇接觸,提高墨旱蓮粉在乙醇中的溶解度。步驟2中助溶劑的成分及其重量份為:為乙酸乙酯4份、乙酸丁酯3份、甲基異丁基酮1份、丙三醇3份、乳酸乙酯2份、氫氯酸鋁0.1-0.3份、腺三磷酸0.3-0.5份,提高墨旱蓮粉的溶解度,使提取的墨旱蓮提取物純度更高,質(zhì)量更好。步驟2中回流浸提時(shí)每隔35min攪拌原料2次,每次攪拌7min,回流浸提的溫度為64℃,浸提4h,浸提時(shí)間隙攪拌,提高浸提質(zhì)量。步驟3中加入鹽酸水溶液的濃度為2%,調(diào)節(jié)提取液PH值為5.6,調(diào)節(jié)適宜的PH值,在大孔樹(shù)脂純化時(shí)更好的吸納。步驟3中大孔樹(shù)脂純化時(shí)以1.4ml/min,吸附時(shí)間為0.9h,使大孔樹(shù)脂吸附時(shí)吸附集中,提高雜質(zhì)的分離效果。步驟1~4中的常規(guī)技術(shù)為本領(lǐng)域技術(shù)人員所知曉的現(xiàn)有技術(shù),在此不作詳細(xì)敘述。實(shí)施例2:一種墨旱蓮提取物,選取墨旱蓮材料,通過(guò)制備方法獲得墨旱蓮提取液,墨旱蓮提取物及其組合物的體外試驗(yàn)我們將脂代謝相關(guān)關(guān)鍵靶點(diǎn)HMG-CoA還原酶(調(diào)節(jié)TC)、脂蛋白脂酶LPL(調(diào)節(jié)TG)、脂肪酸合成酶FAS(調(diào)節(jié)TG)的3種分子模型相結(jié)合,應(yīng)用于降血脂作用篩選。分別對(duì)以上女貞子總?cè)扑?、女貞子總多糖、墨旱蓮總皂苷、墨旱蓮總黃酮四類組份物質(zhì)及其不同配伍組份對(duì)進(jìn)行了活性篩選。HMG-CoA還原酶(調(diào)節(jié)TC)、脂蛋白脂酶LPL(調(diào)節(jié)TG)、脂肪酸合成酶FAS(調(diào)節(jié)TG)的3種分子模型相結(jié)合,組份女貞子總?cè)坪湍瞪徧崛∥镉忻黠@的抑制HMG-CoA還原酶、增強(qiáng)脂蛋白脂酶LPL、抑制脂肪酸合成酶FAS的活性,另兩種組份女貞子總多糖、墨旱蓮總黃酮有作用趨勢(shì)但與模型對(duì)照組比較無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。除女貞子總?cè)扑?墨旱蓮提取物組份配伍的效果最強(qiáng)且優(yōu)于它們各自單組份的效果外,其它組份亦有一定改善作用。但效果明顯低于女貞子總?cè)扑?墨旱蓮提取物組份配伍,見(jiàn)表3。表3女貞子與墨旱蓮組份脂代謝相關(guān)關(guān)鍵靶點(diǎn)活性篩選(ug/ml)組份HMG-CoA還原酶(IC50)LPL(EC50)FAS(IC50)女貞子總?cè)扑?6.817.660.32女貞子總多糖172.5194.32189.63墨旱蓮總皂苷20.785.413.2墨旱蓮總黃酮96.12137.8125.8女貞子總?cè)扑?墨旱蓮總皂苷(35:65)12.814.28.4本文中所描述的具體實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明作舉例說(shuō)明。本發(fā)明所屬
技術(shù)領(lǐng)域
的技術(shù)人員可以對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代,但并不會(huì)偏離本發(fā)明的或者超越所附權(quán)利要求書所定義的范圍。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3 
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