本發(fā)明屬于中藥保健
技術(shù)領(lǐng)域：
，更具體地講，涉及一種預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒及其制備方法和質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
：中藥保健酒是指含有中藥有效成分，喝后對(duì)人體有營(yíng)養(yǎng)價(jià)值并能起到保健作用的酒。目前市場(chǎng)上常見的保健酒品牌有茅臺(tái)、五糧液、椰島、勁酒、張?jiān)５龋忻嫔仙僖妼Ｓ糜诜乐纹^痛方面的保健酒。并且，傳統(tǒng)保健酒的炮制，是直接將飲片泡入酒中一段時(shí)間之后過濾得到，不僅口感較差而且有效成分浸出率低。由于川芎含有藁本內(nèi)酯等揮發(fā)油、川芎嗪等生物堿以及阿魏酸等酚類成分，其具有很好的中藥療效。雖然超臨界CO2萃取法能夠提高川芎揮發(fā)油的提取量，但所得比例僅為1％～2％；同時(shí)揮發(fā)油萃取后所剩的藥渣中經(jīng)實(shí)驗(yàn)研究，仍含有大量的阿魏酸和高極性成分?，F(xiàn)代藥理則表明，阿魏酸等為川芎行氣止痛的主要成分，具有一定的促血管新生、降壓、抗腦缺血、抗缺血性心肌再灌注損傷、鎮(zhèn)痛、緩解血管痙攣等作用。川芎揮發(fā)油提取率低，對(duì)提取后有利用價(jià)值的藥渣，直接廢棄將造成資源的浪費(fèi)，同時(shí)增加企業(yè)成本，不利于企業(yè)的良性發(fā)展。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種利用川芎藥渣作為原料并具有改善口感和療效的預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒及其制備方法和質(zhì)量控制方法。本發(fā)明的一方面提供了預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒制備方法，所述制備方法包括以下步驟：A、按重量份計(jì)，稱取40～80份川芎藥渣、10～40份天麻、10～20份枸杞、10～20份大棗并分別粉碎得到藥粉；B、分別混合步驟A得到的川芎藥渣藥粉與天麻藥粉、枸杞藥粉與大棗藥粉，隨后分別加入糧食酒依次進(jìn)行溶脹和滲漉，得到第一滲漉液和第二滲漉液；C、將所述第一滲漉液、第二滲漉液與0.001～0.005份川芎揮發(fā)油混合后得到所述預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒。根據(jù)本發(fā)明預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒制備方法的一個(gè)實(shí)施例，在步驟A中，粉碎后的藥粉粒度為5～50mm。根據(jù)本發(fā)明預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒制備方法的一個(gè)實(shí)施例，在步驟B中，加入的糧食酒總量為900～1000份。根據(jù)本發(fā)明預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒制備方法的一個(gè)實(shí)施例，在步驟B中，所述溶脹為：采用適量糧食酒將川芎藥渣藥粉與天麻藥粉的混合藥粉或枸杞藥粉與大棗藥粉的混合藥粉浸泡溶脹2～3小時(shí)。根據(jù)本發(fā)明預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒制備方法的一個(gè)實(shí)施例，在步驟B中，所述滲漉為：將溶脹后的川芎藥渣藥粉與天麻藥粉的混合藥粉或溶脹后的枸杞藥粉與大棗藥粉的混合藥粉分層均勻裝入滲漉裝置中，緩慢向滲漉裝置中加入糧食酒直至糧食酒高出藥粉表面2～3cm，密封放置1～2天；再通過滲漉裝置的下開口緩慢地放出初級(jí)滲漉液，同時(shí)從滲漉裝置的上開口補(bǔ)充糧食酒保持糧食酒不低于藥粉表面直至糧食酒加完；當(dāng)?shù)玫降某跫?jí)滲漉液量達(dá)到所需保健酒量的80～85vol％時(shí)，停止?jié)B漉并取出滲漉裝置中的藥粉進(jìn)行壓榨取液并將所得壓榨液與所述初級(jí)滲漉液混合，澄清過濾后得到滲漉液。根據(jù)本發(fā)明預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒制備方法的一個(gè)實(shí)施例，所述第一滲漉液與第二滲漉液的體積比為1:3～5。本發(fā)明的另一方面提供了一種預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒，其采用上述預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒制備方法制備得到。本發(fā)明的再一方面提供了上述預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒的質(zhì)量控制方法，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以體積比為30:70的甲醇-l％冰乙酸溶液為流動(dòng)相，在檢測(cè)波長(zhǎng)為321nm且柱溫為35℃的條件下對(duì)所述預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒進(jìn)行阿魏酸的色譜檢測(cè)并獲得所述預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒中指標(biāo)成分阿魏酸的含量。根據(jù)本發(fā)明預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒的質(zhì)量控制方法的一個(gè)實(shí)施例，所述預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒中的阿魏酸含量不低于0.005wt％。本發(fā)明的預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒及其制備方法和質(zhì)量控制方法具有以下有益效果：1)填補(bǔ)了治療偏頭痛保健酒領(lǐng)域的空白；2)合理利用川芎藥渣，在保證藥物療效的基礎(chǔ)上，提高生物利用度，增加企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。在提高藥物生物利用度的同時(shí)，開發(fā)出一種安全有效地防治偏頭痛的中藥保健酒，具有非常實(shí)用、經(jīng)濟(jì)的價(jià)值；3)建立了控制其質(zhì)量的指標(biāo)成分檢測(cè)方法，操作簡(jiǎn)便且重復(fù)性良好。附圖說明圖1示出了根據(jù)本發(fā)明示例性實(shí)施例的預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒制備方法的工藝流程圖。圖2A、圖2B和圖2C分別示出了實(shí)施例4中對(duì)預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒進(jìn)行色譜檢測(cè)時(shí)柱溫為25℃、30℃、35℃時(shí)的色譜圖。圖3A和圖3B分別示出了實(shí)施例4中檢測(cè)所得的保健酒及阿魏酸對(duì)照品的色譜圖。圖4示出了實(shí)施例4中得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。具體實(shí)施方式本說明書中公開的所有特征，或公開的所有方法或過程中的步驟，除了互相排斥的特征和/或步驟以外，均可以以任何方式組合。本說明書中公開的任一特征，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換。即，除非特別敘述，每個(gè)特征只是一系列等效或類似特征中的一個(gè)例子而已。下面將對(duì)預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒及其制備方法和質(zhì)量控制方法分別進(jìn)行具體說明。偏頭痛是一種原發(fā)性頡內(nèi)血管運(yùn)動(dòng)和神經(jīng)功能調(diào)節(jié)失常所引起的復(fù)發(fā)性疾病，人群中患病率和發(fā)病率都非常高，具有病程長(zhǎng)、間歇性反復(fù)發(fā)作、纏綿難愈的特點(diǎn)。據(jù)世界衛(wèi)生組織(WHO)統(tǒng)計(jì)，全世界有2.4億偏頭痛患者，該病嚴(yán)重影響人們的生活質(zhì)量。隨著現(xiàn)代人生活節(jié)奏的加快和工作壓力的增大，其發(fā)病率已呈現(xiàn)不斷上升。針對(duì)偏頭痛，西醫(yī)尚無肯定的根治性治療，只能預(yù)防和控制發(fā)作。中藥方面，以芎麻湯為基礎(chǔ)的中藥復(fù)方制劑及中成藥有川芎茶調(diào)散、天舒滴丸、天舒膠囊、大川芎顆粒、正天丸、天芎止痛膠囊等，均具有良好的臨床療效。由于中藥毒副作用較小，適用于慢性病的長(zhǎng)期服用。川芎配天麻是古今治療頭痛眩暈最常用的藥對(duì)，從傳統(tǒng)中醫(yī)用藥中可知川芎與天麻的配伍對(duì)治療偏頭痛具有明確的療效和悠久的歷史。本發(fā)明預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒主要以川芎藥渣、天麻、枸杞和大棗為原料，利用糧食酒進(jìn)行溶脹、滲漉并混合調(diào)配后制得，所得的保健酒具有較好的口感與酒味并且因有效成分含量較高而療效較好，其在保證藥物療效的基礎(chǔ)上提高了生物利用度、增加企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益，具有非常實(shí)用、經(jīng)濟(jì)的價(jià)值。圖1示出了根據(jù)本發(fā)明示例性實(shí)施例的預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒制備方法的工藝流程圖。如圖1所示，根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施例，所述預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒制備方法包括以下步驟：步驟A：按重量份計(jì)，稱取40～80份川芎藥渣、10～40份天麻、10～20份枸杞、10～20份大棗并分別粉碎得到藥粉。優(yōu)選地，粉碎后的藥粉粒度為5～50mm，以保證有效成分的較高浸出率。川芎為傘形科多年生植物川芎的干燥根莖。辛散溫通，走而不守，入肝膽心包經(jīng)，能上行顛頂，下走血海，旁通四肢，為“血中之氣藥”，具有良好的活血行氣、祛風(fēng)止痛之效。利用川芎來治頭痛，無論風(fēng)、寒、濕、熱、虛、血癖所致，可隨證選用。將川芎用于治療頭痛較早見于《神農(nóng)本草經(jīng)》:“主中風(fēng)入腦，頭痛，寒弊，筋攣緩急，婦人閉經(jīng)無子。”其中，本發(fā)明選用的川芎藥渣為川芎通過超臨界CO2萃取工藝萃取并得到川芎揮發(fā)油后所剩的藥渣。天麻為蘭科植物天麻的干燥塊莖。味甘，性平。具有平肝熄風(fēng)，祛風(fēng)通絡(luò)的功效，主治眩暈眼黑、頭風(fēng)頭痛、肢體麻木、手足不遂、破傷風(fēng)等。枸杞為茄科植物寧夏枸杞的干燥成熟果實(shí)。具有滋補(bǔ)肝腎，益精明目的功效。用于虛勞精虧，腰膝酸痛，眩暈耳鳴，內(nèi)熱消渴，血虛萎黃，目昏不明。大棗為鼠李科棗屬植物棗的干燥成熟果實(shí)。具有補(bǔ)脾胃，益氣血，安心神，調(diào)營(yíng)衛(wèi)，和藥性的功效。用于脾胃虛弱，氣血不足；食少便溏；倦怠乏力；心悸失眠；營(yíng)衛(wèi)不和等。本發(fā)明以川芎配伍天麻的“芎麻飲”處方為根本，配伍具有滋補(bǔ)肝腎的枸杞和益氣安神的大棗，調(diào)和藥性的同時(shí)改善藥酒的口感，達(dá)到保健飲用的功效。本發(fā)明遵從古今醫(yī)家用藥傳統(tǒng)，同時(shí)結(jié)合現(xiàn)代藥理相關(guān)研究，結(jié)合川芎藥渣的成分含量，根據(jù)系列工藝考察并選取了適宜的組分配比。步驟B：分別混合步驟A得到的川芎藥渣藥粉與天麻藥粉、枸杞藥粉與大棗藥粉，隨后分別加入糧食酒依次進(jìn)行溶脹和滲漉，得到第一滲漉液和第二滲漉液。我國(guó)已經(jīng)有上千年藥酒制備的歷史，方法由簡(jiǎn)到繁且多種多樣。按生產(chǎn)方法的不同，主要有浸漬法、滲漉法、釀造法等。傳統(tǒng)家庭常用藥酒制備為浸漬法，適用于有效成分容易浸出的單味藥或味數(shù)不多的藥物，若藥酒的處方配伍眾多且酒量有限，則有效成分不易浸出，不適合大量藥酒的制作。滲漉法適用于大量藥酒的制作，通過對(duì)藥物進(jìn)行充分浸潤(rùn)膨脹的溶脹處理后，利用酒液自上而下緩緩滲過藥粉形成良好的濃度差，以利于有效成分的擴(kuò)散和析出，其浸出效果優(yōu)于浸漬法，成份提取也較浸漬法完全，同時(shí)得到的藥酒口感更優(yōu)于單純的浸漬釀酒法制備的藥酒。因此，本發(fā)明采用溶脹與滲漉結(jié)合的制備工藝，一方面能提高有效成分溶出，另一方面有利于藥酒口感的改善。具體地，本發(fā)明中的溶脹為：采用適量糧食酒將川芎藥渣藥粉與天麻藥粉的混合藥粉或枸杞藥粉與大棗藥粉的混合藥粉浸泡溶脹2～3小時(shí)，使藥物充分浸潤(rùn)膨脹即可。其中，溶脹步驟中糧食酒的用量以覆蓋混合藥粉為宜。本發(fā)明的滲漉需要利用滲漉裝置進(jìn)行，通常稱為滲漉筒，其是一種呈上寬下窄形狀并且具有上開口和下開口(裝有控制開關(guān))的筒式或缸式裝置。具體地，將溶脹后的川芎藥渣藥粉與天麻藥粉的混合藥粉或溶脹后的枸杞藥粉與大棗藥粉的混合藥粉分層均勻裝入滲漉裝置中，緩慢向滲漉裝置中加入糧食酒直至糧食酒高出藥粉表面2～3cm，密封放置1～2天。其中，優(yōu)選地在滲漉裝置的底部墊上脫脂棉或?yàn)V紙，并且在每次裝藥時(shí)將藥壓緊，注意不要過于裝滿，以三分之二容量為宜。在加入糧食酒之前，先再藥粉上表面蓋上干凈紗布并在紗布上鋪一層洗凈的細(xì)小石子，以免加酒時(shí)藥粉浮起。在倒入酒之前，先打開下開口的開關(guān)放出裝置內(nèi)藥物的氣體，再緩慢加入糧食酒，當(dāng)糧食酒從下開口流出時(shí)關(guān)閉開關(guān)，將流出的液體倒回滲漉裝置并繼續(xù)加入糧食酒直至高出藥粉表面2～3cm，隨后蓋上蓋子密封放置數(shù)天。再通過滲漉裝置的下開口緩慢地放出初級(jí)滲漉液，同時(shí)從滲漉裝置的上開口補(bǔ)充糧食酒保持糧食酒不低于藥粉表面直至糧食酒加完。其中，流速要控制不宜太快，以10公斤藥粉計(jì)算，每分鐘流量在30～50毫升左右。當(dāng)?shù)玫降某跫?jí)滲漉液量達(dá)到所需保健酒量的80～85vol％時(shí)，停止?jié)B漉并取出滲漉裝置中的藥粉進(jìn)行壓榨取液并將所得壓榨液與初級(jí)滲漉液混合，澄清過濾后得到滲漉液，裝瓶密封備用。優(yōu)選地，加入的糧食酒總量為900～1000份，可以根據(jù)需求進(jìn)行分配和調(diào)整。本發(fā)明選用的糧食酒可以為以高粱、玉米、大米、糯米、大麥、小麥、小米和青稞中任意一種或多種糧食為原料，經(jīng)過糖化、發(fā)酵后，采用蒸餾方法釀制的白酒。步驟C：將步驟B中分別得到的第一滲漉液、第二滲漉液與0.001～0.005份川芎揮發(fā)油混合后得到預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒。其中，本發(fā)明選用的川芎揮發(fā)油為川芎通過超臨界CO2萃取工藝萃取得到的，加入川芎揮發(fā)油是為了增強(qiáng)其活血行氣、祛風(fēng)止痛的功效。川芎揮發(fā)油中主要以苯酞類化合物為主，其中藁本內(nèi)酯對(duì)心腦缺血有良好的藥理效果，根據(jù)多次實(shí)驗(yàn)調(diào)配和臨床結(jié)果，加入0.001～0.005份川芎揮發(fā)油既能保證療效，又能達(dá)到較好的經(jīng)濟(jì)效益。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，第一滲漉液與第二滲漉液的體積比為1:3～5。在此比例范圍下炮制的保健酒口感、顏色良好，符合大部分消費(fèi)者對(duì)保健酒的適應(yīng)。本發(fā)明提供的預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒則是采用上述預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒制備方法制備得到的，其填補(bǔ)了治療偏頭痛保健酒領(lǐng)域的空白。同時(shí)，本發(fā)明還建立了控制該預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒質(zhì)量的指標(biāo)成分檢測(cè)方法，即提供了一種質(zhì)量控制方法。根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施例，該質(zhì)量控制方法以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以體積比為30:70的甲醇-l％冰乙酸溶液為流動(dòng)相，在檢測(cè)波長(zhǎng)為321nm且柱溫為35℃的條件下對(duì)預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒進(jìn)行阿魏酸的色譜檢測(cè)并獲得預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒中指標(biāo)成分阿魏酸的含量。根據(jù)本發(fā)明，制備得到的預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒中的阿魏酸(C10H10O4)含量不低于0.005wt％。應(yīng)理解，本發(fā)明詳述的上述實(shí)施方式及以下實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒及其制備方法和質(zhì)量控制方法作進(jìn)一步說明。實(shí)施例1：稱取川芎藥渣80份、天麻10份、枸杞20份、大棗20份并分別粉碎得到藥粉。其中，每份為1Kg。將川芎藥渣藥粉和天麻藥粉混合并將枸杞藥粉和大棗藥粉混合后分別加入適量糧食酒進(jìn)行溶脹，溶脹后放入滲漉裝置中進(jìn)行滲漉，得到第一滲漉液和第二滲漉液。其中，采用900份糧食酒進(jìn)行溶脹和滲漉。將體積比為1:4的第一滲漉液和第二滲漉液與0.002份川芎揮發(fā)油混合得到具有預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒I。其中，本實(shí)施例采用的川芎藥渣為通過超臨界CO2萃取工藝萃取得到川芎揮發(fā)油后所剩的藥渣；川芎揮發(fā)油為川芎通過超臨界CO2萃取方法提取所得。實(shí)施例2：稱取川芎藥渣60份、天麻20份、枸杞10份、大棗10份并分別粉碎得到藥粉。其中，每份為1Kg。將川芎藥渣藥粉和天麻藥粉混合并將枸杞藥粉和大棗藥粉混合后分別加入適量糧食酒進(jìn)行溶脹，溶脹后放入滲漉裝置中進(jìn)行滲漉，得到第一滲漉液和第二滲漉液。其中，采用900份糧食酒進(jìn)行溶脹和滲漉。將體積比為1:3的第一滲漉液和第二滲漉液與0.003份川芎揮發(fā)油混合得到具有預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒II。其中，本實(shí)施例采用的川芎藥渣為通過超臨界CO2萃取工藝萃取得到川芎揮發(fā)油后所剩的藥渣；川芎揮發(fā)油為川芎通過超臨界CO2萃取方法提取所得。實(shí)施例3：稱取川芎藥渣40份、天麻40份、枸杞10份、大棗10份并分別粉碎得到藥粉。其中，每份為1Kg。將川芎藥渣藥粉和天麻藥粉混合并將枸杞藥粉和大棗藥粉混合后分別加入適量糧食酒進(jìn)行溶脹，溶脹后放入滲漉裝置中進(jìn)行滲漉，得到第一滲漉液和第二滲漉液。其中，采用900份糧食酒進(jìn)行溶脹和滲漉。將體積比為1:5的第一滲漉液和第二滲漉液與0.003份川芎揮發(fā)油混合得到具有預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒III。其中，本實(shí)施例采用的川芎藥渣為通過超臨界CO2萃取工藝萃取得到川芎揮發(fā)油后所剩的藥渣；川芎揮發(fā)油為川芎通過超臨界CO2萃取方法提取所得。實(shí)施例4：偏頭痛保健酒的質(zhì)量控制方法的建立1、實(shí)驗(yàn)儀器與試藥：Agilent1200液相色譜儀，菲羅門C18色譜柱(4.6mm×250mm，5μm)，甲醇(色譜級(jí))、醋酸、甲醇、純水等；保健酒I、保健酒II、保健酒III。對(duì)照品阿魏酸(C10H10O4)購(gòu)自于中國(guó)食品藥品檢定研究院，批號(hào)為110773-201313。2、實(shí)驗(yàn)步驟2.1色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-1％冰乙酸溶液(30：70)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為321nm。理論板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。2.2柱溫考察以保健酒I進(jìn)行試驗(yàn)(下同)，分別考察25℃、30℃、35℃的不同柱溫對(duì)保健酒中阿魏酸的分離度和色譜峰等的影響。圖2A、圖2B和圖2C分別示出了實(shí)施例4中對(duì)預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒進(jìn)行色譜檢測(cè)時(shí)柱溫為25℃、30℃、35℃時(shí)的色譜圖，表1列出了實(shí)驗(yàn)結(jié)果。根據(jù)圖2A、圖2B和圖2C和表1的結(jié)果，選擇分離度較好、出峰時(shí)間較快的35℃柱溫作為最佳條件。表1阿魏酸柱溫考察柱溫(℃)峰面積(A)分離度(r)出峰時(shí)間理論塔板數(shù)25272.3117115.3021.1261545330265.6896720.5318.7691655635268.2698521.1216.35717227最終確定色譜條件為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-1％冰乙酸溶液(30：70)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為321nm，柱溫為35℃，進(jìn)樣量為10μl。2.3對(duì)照品溶液制備精密稱取一定量的阿魏酸對(duì)照品，加70％甲醇制成每1mL含1.688μg的溶液的對(duì)照品溶液并采用同樣的色譜條件進(jìn)行檢測(cè)。圖3A和圖3B分別示出了實(shí)施例4中檢測(cè)所得的保健酒及阿魏酸對(duì)照品的色譜圖。如圖3A和圖3B所示，該色譜條件下，保健酒中阿魏酸能夠得到較好的分離，且能與阿魏酸對(duì)照品得到良好的對(duì)應(yīng)，表明該色譜方法可行性較好。2.4線性范圍考察分別精密吸取上述阿魏酸對(duì)照品溶液2、5、10、15、20、25μL，按各色譜條件分別進(jìn)樣，以峰面積為縱坐標(biāo)，以對(duì)照品質(zhì)量(μg)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，圖4示出了實(shí)施例4中得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖，表2示出了阿魏酸線性范圍的考察數(shù)據(jù)，并由此求得回歸方程為Y＝6004.7X-0.4925(r＝0.9995)，線性范圍為0.0094～0.1172μg。表2阿魏酸線性范圍考察2.5精密度試驗(yàn)精密吸取阿魏酸對(duì)照品溶液10μL，按上述色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄并分析色譜圖，測(cè)定峰面積RSD值，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。經(jīng)計(jì)算，RSD值小于2％，表明儀器精密度良好。表3阿魏酸精密度考察(n＝6)進(jìn)樣次數(shù)(n)阿魏酸峰面積(mAμ*s)1283.53422276.17173282.72234275.82645275.99626276.1449RSD/％1.322.6穩(wěn)定性試驗(yàn)分別精密吸取保健酒I10μL，于0、2、4、6、10、24h分別按色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄并分析色譜圖，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表4所示。經(jīng)計(jì)算，供試品中阿魏酸成分含量的RSD值小于2％，表明供試品的穩(wěn)定性良好。表4供試品穩(wěn)定性考察(n＝6)進(jìn)樣時(shí)間(h)阿魏酸含量(％)00.007820.007740.007860.0076100.0076240.0076RSD/％1.282.7重復(fù)性試驗(yàn)取同一批保健酒I6份，按供試品溶液制備方法分別制樣，分別進(jìn)樣測(cè)定，計(jì)算各供試品中阿魏酸含量的RSD值，確定方法的重復(fù)性，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表5所示。經(jīng)計(jì)算，RSD值小于2％，表明本發(fā)明質(zhì)量控制方法的重復(fù)性良好。表5供試品重復(fù)性考察(n＝6)2.8樣品含量測(cè)定取實(shí)施例1-3的各批次保健酒，按雙針雙樣并按確定的色譜條件分別測(cè)定，進(jìn)樣10μL，測(cè)定各批次樣品的平均阿魏酸含量，結(jié)果如表6所示。表6保健酒各批次含量測(cè)定結(jié)果(n＝2)綜合實(shí)驗(yàn)結(jié)果，暫定具有預(yù)防或治療偏頭痛的保健酒以阿魏酸的含量計(jì)，阿魏酸含量不得少于0.005％。實(shí)施例5：采用川芎藥材與川芎藥渣制備的保健酒對(duì)比試驗(yàn)采用實(shí)施例3的工藝并將川芎藥渣更換為川芎藥材，制備得到保健酒IV。按實(shí)施例4建立的偏頭痛保健酒的質(zhì)量控制方法，分別對(duì)保健酒III和保健酒IV進(jìn)行阿魏酸含量測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果如表7所示。表7川芎藥材及川芎藥渣制備保健酒含量測(cè)定結(jié)果(n＝2)將保健酒III、保健酒IV分別請(qǐng)5名患有偏頭痛的患者服用，每天飲用1次，每次飲用30毫升，堅(jiān)持使用1～2個(gè)月，觀察療效，結(jié)果如表8所示。表8川芎藥材及川芎藥渣制備保健酒療效對(duì)比結(jié)果根據(jù)保健酒III、保健酒IV的阿魏酸含量測(cè)定結(jié)果及不同偏頭痛患者使用療效的比較，雖然以川芎藥渣制備的保健酒III中的阿魏酸含量有所降低，但其療效上仍具有與川芎藥材相當(dāng)?shù)男Ч?，因此可說明本發(fā)明從成本和制備操作上有一定的優(yōu)勢(shì)，可實(shí)現(xiàn)更好的經(jīng)濟(jì)效益和治療效果。實(shí)施例6：保健酒效果試驗(yàn)張某，男，56歲，患偏頭痛5年，堅(jiān)持飲用保健酒I3個(gè)月，每天飲用1～2次，每次飲用15～35毫升，病癥緩解。陳某，女，32歲，偏頭痛反復(fù)發(fā)作，并伴有惡心、嘔吐、面色蒼白等癥狀，堅(jiān)持服用保健酒III3個(gè)月，每天飲用1～2次，每次飲用15～35毫升，未出現(xiàn)反復(fù)發(fā)作癥狀，病情得到一定的控制。胡某，女，61歲，經(jīng)常性頭痛，持續(xù)數(shù)小時(shí)至數(shù)日，睡眠質(zhì)量差，服用保健酒II3個(gè)月，堅(jiān)持每天飲用1～2次，每次飲用15～35毫升，睡眠質(zhì)量得到改善，病癥緩解。實(shí)施例7：保健酒I對(duì)偏頭痛大鼠模型血漿中CGRP和ET的影響偏頭痛的發(fā)作涉及復(fù)雜的神經(jīng)血管改變，在偏頭痛的發(fā)作過程中，始終存在著顱內(nèi)外血管的舒縮障礙。偏頭痛發(fā)作期患者血漿中血管活性物質(zhì)降鈣素基因相關(guān)肽(CGRP)、內(nèi)皮素(ET)含量異常，顱內(nèi)血管舒縮功能失衡，從而引起偏頭痛的發(fā)病。本實(shí)驗(yàn)通過對(duì)大鼠模型血漿中CGRP和ET含量變化，判斷本發(fā)明保健酒對(duì)偏頭痛的治療作用。具體操作如下：實(shí)驗(yàn)分組：選重量在180～220g的健康雄性SD大鼠60只，在室內(nèi)溫度22～26℃、相對(duì)濕度40％～60％、自由攝取充足的水和食物等條件下，適應(yīng)性喂養(yǎng)7d后，稱重(重量均在250～320g之間)，按重量隨機(jī)分成6組：空白對(duì)照組(空白組)，模型組，保健酒I低、中、高劑量給藥組，阿司匹林陽性對(duì)照組。實(shí)驗(yàn)方法：按照臨床成人每日服用量為30ml/60kg體重，連續(xù)給藥15d，空白組和模型組灌胃等體積的蒸餾水。末次給藥后按10mg/kg皮下注射硝酸甘油注射液復(fù)制偏頭痛動(dòng)物模型，空白組注射等量生理鹽水。造模后3～5min，大鼠出現(xiàn)雙耳發(fā)紅、前肢頻繁撓頭、后爪拍臉、爬籠等現(xiàn)象并持續(xù)約3小時(shí)，之后活動(dòng)減少出現(xiàn)蜷臥現(xiàn)象，表明模型復(fù)制成功。造模后4h，10％的水合氯醛麻醉，分別取大鼠頸靜脈血3ml和2ml注入含10％EDTA-Na230μl和抑肽酶10μl(含100U/ml)的離心試管中，輕微搖動(dòng)使其混勻，于4℃、3000rpm離心10min分離血漿。于-80℃超低溫冰箱中儲(chǔ)存?zhèn)溆?。測(cè)定前，使樣本置于冰水中復(fù)融，混勻后，再次4℃、3000rpm離心5min，取上清液按試劑盒說明書分別測(cè)定血漿內(nèi)CGRP、ET的含量。表9保健酒I對(duì)皮下注射硝酸甘油注射液偏頭痛大鼠模型血漿中CGRP和ET含量影響(n＝10)組別劑量g/kgGCRP(pg/ml)ET(pg/ml)空白組-109.53±25.63*79.35±14.38**模型組-140.34±20.38115.63±15.32保健酒I低劑量1.00105.25±10.13*79.21±13.51**保健酒I中劑量2.00103.86±8.38*76.35±10.02**保健酒I高劑量4.0098.35±23.47*70.59±9.65**阿司匹林0.0180.68±17.23*75.21±1.05**備注：與模型組對(duì)比*p<0.05,**p<0.01。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表9所示，由表9可知：皮下注射硝酸甘油注射液后，模型組大鼠血漿中CGRP、ET含量明顯升高，給藥后各組大鼠血漿中CGRP、ET含量與模型組相比均明顯降低，保健酒I高、中、低劑量組與模型組的CGRP含量比較有顯著性差異(P＜0.05)，保健酒I高、中、低劑量組與模型組的ET含量比較有顯著性差異(P＜0.01)，表明本發(fā)明的保健酒I可以降低硝酸甘油致偏頭痛大鼠模型血漿中的CGRP、ET水平，從而抑制腦血管異常擴(kuò)張，抑制血漿的外滲、血小板活化等所導(dǎo)致的神經(jīng)源性炎癥，而達(dá)到治療偏頭痛的作用。本發(fā)明并不局限于前述的具體實(shí)施方式。本發(fā)明擴(kuò)展到任何在本說明書中披露的新特征或任何新的組合，以及披露的任一新的方法或過程的步驟或任何新的組合。當(dāng)前第1頁1 2 3