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一種微波輔助提取白木瓜提取液的制備方法與流程

文檔序號(hào):11665603閱讀:419來(lái)源:國(guó)知局
本發(fā)明涉及一種白木瓜有效成分提取的方法,特別是一種微波輔助提取白木瓜提取液的制備方法。適用添加于膏類、霜類、乳類等化妝品,最主要應(yīng)用于美白保濕乳液中。
背景技術(shù)
:白木瓜為薔薇科木瓜屬植物,是常用的中藥材品種之一,也是重要的藥食資源之一。白木瓜富含多種有機(jī)酸、三萜類化合物、黃酮類化合物等,具有“保肝護(hù)肝、舒筋活絡(luò)、美白保濕、抗衰養(yǎng)顏”四大功能。由于其臨床應(yīng)用廣泛,近年又被應(yīng)用于化妝品和保健品領(lǐng)域,成為研究的熱點(diǎn)之一。白木瓜中的有機(jī)酸,如蘋(píng)果酸、檸檬酸被認(rèn)為與人體皮膚細(xì)胞呼吸代謝中產(chǎn)生的有機(jī)酸有許多共同之處,所以很容易被皮膚吸收,能使皮膚毛細(xì)血管擴(kuò)張,促進(jìn)皮膚表皮的新陳代謝,使皮膚光滑細(xì)膩,達(dá)到滋養(yǎng)皮膚、延緩皮膚衰老的目的。同時(shí)經(jīng)試驗(yàn)證明木瓜提取物在50%酒精的提取溶劑中對(duì)黑色素細(xì)胞的抑制率達(dá)56%,因此白花木瓜提取物可用于美白化妝品。目前,對(duì)木瓜有效成分的提取主要有傳統(tǒng)浸提法、超聲輔助提取法、微波輔助提取法等。但是單純浸提法有很多缺點(diǎn),如耗時(shí)長(zhǎng)、提取效率低、提取成分不完整;超聲輔助提取法和微波輔助提取法均是一種新型提取方法,能夠更有效的提高有效部位提取率,耗時(shí)短,提取效率快,但是該方法同樣借助傳統(tǒng)的萃取溶劑進(jìn)行萃取,且重現(xiàn)性差難以將有效成分全部萃取出來(lái)?;诖?,本發(fā)明以乙醇-鹽雙水相體系作為萃取劑,并有效的將微波輔助提取技術(shù)應(yīng)用于白木瓜的提取上,不僅減少了有機(jī)溶劑的使用,縮短了萃取時(shí)間,同時(shí)增加了有效成分在提取液中的含量。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明主要是為了解決傳統(tǒng)浸提技術(shù)對(duì)木瓜中有效成分提取效率低、耗時(shí)時(shí)間長(zhǎng)及提取不完整等問(wèn)題,提供了微波輔助提取白木瓜提取液的制備方法。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種微波輔助提取白木瓜提取液的制備方法,其特征在于包括以下步驟:(1)將白木瓜洗凈,自然晾干后,置于真空干燥箱中,控制溫度為70~100℃后,將白木瓜烘干,烘干后用組織粉碎機(jī)粉碎成10~80目的原料粉末;(2)以異丙醇-硫酸鈉雙水相體系為提取液,將原料粉末和提取液按1:5~10的固液比混合后經(jīng)過(guò)混合均勻后在30-65℃條件下,微波提取10-30min;(3)將微波提取后的混合液離心后形成雙水相,將上相取出后,向下相中繼續(xù)加入異丙醇將剩余的固體粉末再微波提取2-3次,并將雙水相中的上相合并;(4)在取出上相后的下相中加入甲醇將鹽沉淀,回收鹽。將合并后的雙水相的上相后經(jīng)過(guò)減壓蒸發(fā)回收乙醇,并對(duì)提取液進(jìn)行濃縮,所用的壓力為-1.5~-0.5mpa,蒸發(fā)溫度為35~60℃;(5)經(jīng)過(guò)減壓蒸餾,將異丙醇完全蒸發(fā)后得到的浸膏用水洗滌2-3次后置于真空干燥箱中干燥,將干燥后的浸膏溶于乙醇水溶液中得到白木瓜提取液。上述技術(shù)方案中,所述步驟(1)中,白木瓜烘干溫度控制在105~115℃最佳,粉碎平均粒徑為30~45目最佳。上述技術(shù)方案中,所述步驟(2)中,異丙醇-硫酸鈉雙水相中硫酸鈉水溶液的溶度為0.15g/ml;異丙醇和硫酸鈉水溶液的體積比為2:3~5。上述技術(shù)方案中,所述步驟(2)中,原料粉末和提取液的固液比控制在1:2~10最佳。上述技術(shù)方案中,微波提取時(shí)間為15~25min最佳,微波提取功率為400w,溫度為35-45℃最佳。上述技術(shù)方案中,所述步驟(3)中所述的離心的轉(zhuǎn)速為3500~4500rpm,離心時(shí)間為5~10min最佳。上述技術(shù)方案中,所述步驟(4)中減壓蒸發(fā)回流壓力控制在-1.1~-0.8mpa最佳,蒸發(fā)溫度為45~50℃最佳。上述技術(shù)方案中,所述步驟(5)中所述真空干燥時(shí)的真空度為-1.5~-0.8mp,溫度為75-100℃。本發(fā)明是在經(jīng)過(guò)多次篩選、實(shí)驗(yàn)和總結(jié)后提出的,本研究的原料來(lái)源豐富、價(jià)格低廉,生產(chǎn)工藝過(guò)程簡(jiǎn)單,工藝路線短,整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程以乙醇溶液為主,沒(méi)有有毒、有害物質(zhì),后續(xù)處理方便,且生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單,容易擴(kuò)大規(guī)模進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn),生產(chǎn)成本較低。且與傳統(tǒng)浸提法和超聲輔助提取法相比,采用微波輔助提取技術(shù)不僅大大縮短了提取時(shí)間,還提高了白木瓜提取液純度和收率。將其用于美白保濕乳液中,使用效果顯著,兼具美白、保濕、抗氧化等功效,對(duì)人皮膚沒(méi)有任何副作用或不良效果,是美容護(hù)膚的絕佳產(chǎn)品。具體實(shí)施方式實(shí)施例一一種微波輔助提取白木瓜提取液的制備方法,其特征是:將白木瓜置于真空干燥箱在90℃下烘干后,用組織粉碎機(jī)粉碎成平均粒徑為40目的原料粉末。以異丙醇-硫酸鈉雙水相作為提取液,控制硫酸氫二鈉的濃度為0.15g/ml,醇和硫酸鈉水溶液的體積比為2:3后,將仙鶴草粉末和提取液按1:8的液固比混合后在50℃條件下400w條件下處理20min后,將混合液經(jīng)過(guò)在4000rpm條件下離心8min后,混合液會(huì)分成兩相并將上相取出后,向下相中繼續(xù)加入乙醇將剩余的固體粉末再超聲提取2次,并將雙水相中的上相合并。在取出上相后的下相中加入甲醇將鹽沉淀,回收鹽。同時(shí),將合并后的雙水相的上相后在-1.0mpa壓力以及40℃條件下減壓蒸發(fā)回收乙醇。經(jīng)過(guò)減壓蒸餾,將乙醇完全蒸發(fā)后得到的浸膏用水洗滌3次后,在真空度為-0.8mp,溫度為90℃條件下將浸膏干燥,將浸膏溶于乙醇水溶液中得到白木瓜提取液。實(shí)施例二一種微波輔助提取白木瓜提取液的制備方法,其特征是:將白木瓜置于真真空干燥箱于100℃下烘干后,用組織粉碎機(jī)粉碎成平均粒徑為40目的原料粉末。以異丙醇-硫酸鈉雙水相作為提取液,控制硫酸氫二鈉的濃度為0.15g/ml,醇和硫酸鈉水溶液的體積比為2:4后,將仙鶴草粉末和提取液按1:10的液固比混合后在45℃條件下400w條件下處理25min后,將混合液經(jīng)過(guò)在3500rpm條件下離心10min后,混合液會(huì)分成兩相并將上相取出后,向下相中繼續(xù)加入乙醇將剩余的固體粉末再超聲提取2次,并將雙水相中的上相合并。在取出上相后的下相中加入甲醇將鹽沉淀,回收鹽。同時(shí),將合并后的雙水相的上相后在-0.8mpa壓力以及45℃條件下減壓蒸發(fā)回收乙醇。經(jīng)過(guò)減壓蒸餾,將乙醇完全蒸發(fā)后得到的浸膏用水洗滌3次后,在真空度為-1.0mp,溫度為90℃條件下將浸膏干燥,將浸膏溶于乙醇水溶液中得到白木瓜提取液。以下是通過(guò)與現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行的對(duì)比試驗(yàn),來(lái)觀察本微波輔助提取美白保濕乳液用白木瓜提取液的技術(shù)效果。現(xiàn)有技術(shù)實(shí)施例一回流提取法:將白木瓜置于烘培箱中于110℃下烘干,用組織粉碎機(jī)粉碎成平均粒徑為40目的原料粉末。以95%的乙醇為浸提液,將原料粉末和浸提液按1:8的質(zhì)量比裝入浸出罐,浸提溫度為40℃,浸提時(shí)間為6h,浸提次數(shù)為3次,每次1h。然后合并提取液,進(jìn)行過(guò)濾減壓蒸發(fā)回收浸提液,壓力為-0.9mpa,蒸發(fā)溫度為35℃。蒸發(fā)分離掉提取液后的溶液就是美白保濕乳液所用的白木瓜提取液?,F(xiàn)有技術(shù)實(shí)施例二超聲波輔助提取法:將白木瓜置于烘培箱中于110℃下烘干,用組織粉碎機(jī)粉碎成平均粒徑為40目的原料粉末。以95%的乙醇為浸提液,將原料粉末和浸提液按1:8的質(zhì)量比裝入浸出罐,入罐前進(jìn)行超聲處理,超聲處理時(shí)間為35min,浸提溫度為35℃,浸提時(shí)間為1h,浸提次數(shù)為3次,每次1h。然后合并提取液,進(jìn)行過(guò)濾減壓蒸發(fā)回收浸提液,壓力為-0.85mpa,蒸發(fā)溫度為35℃。蒸發(fā)分離掉提取液后的溶液就是美白保濕乳液所用的白木瓜提取液。本發(fā)明的對(duì)比實(shí)施例將上述微波輔助提取法與現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行對(duì)比,得到結(jié)果如表1。表1不同提取法間的對(duì)比結(jié)果表明采用微波輔助提取的方法不僅縮短了提取時(shí)間,還提高了的提取效率。性能評(píng)價(jià)將得到的白木瓜提取液應(yīng)水稀釋后,應(yīng)用于美白保濕乳液中,來(lái)檢測(cè)其美白、保濕和抗氧化性能。1.美白性能測(cè)試主要抑制酪氨酸酶活性能力,測(cè)得白木瓜提取液對(duì)絡(luò)氨酸酶的清除率達(dá)到15.29%,可見(jiàn)白木瓜提取液對(duì)于絡(luò)氨酸酶的活性抑制能力還是挺強(qiáng)的,有美白效果。2.抗氧化性能測(cè)試主要抑制dpph自由基的活性,測(cè)得白花木瓜對(duì)dpph的清除率達(dá)到91.77%,可見(jiàn)白木瓜提取液對(duì)于dpph自由基的抑制能力挺強(qiáng),具有較強(qiáng)的抗氧化性能,可用于抗氧化產(chǎn)品中。3.保濕能力(稱重法)表2白木瓜24h保濕率時(shí)間(h)4824保濕率(%)16.214.914.1表明白木瓜提取液用于美白保濕乳液,在24h之內(nèi)水分流失較少,說(shuō)明其有較好的保濕性能,可用于化妝品的保濕中。當(dāng)前第1頁(yè)12
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