本發(fā)明涉及化妝品領(lǐng)域，具體涉及一種具有抗氧化功效的桂花提取物的制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

隨著美容化妝品行業(yè)的發(fā)展，天然植物類產(chǎn)品由于使用安全、作用溫和、效果明顯等優(yōu)點(diǎn)而得到歡迎。一般是通過相應(yīng)加工得到含有有效成分的植物提取物，并添加到化妝品中。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

基于此，有必要針對上述問題，提供一種具有抗氧化功效的桂花提取物的制備方法及其應(yīng)用。這種制備方法減少了營養(yǎng)成分的損失，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量，減少營養(yǎng)成分因?yàn)榻佑|空氣而產(chǎn)生變化或揮發(fā)損失，同時也減少了因?yàn)榻佑|空氣而引進(jìn)其他氣相雜質(zhì)的可能，進(jìn)而提高了產(chǎn)品的純度。

本發(fā)明通過以下具體技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)：

一種具有抗氧化功效的桂花提取物的制備方法，包含以下步驟：

(1)將烘干的桂花粉末加入到含有植酸的提取溶劑中，滲漉提取，過濾，收集濾液；

(2)將濾液離心除沉淀，棄去沉淀物，收集上清液，備用；

(3)將離心所得上清液進(jìn)行減壓蒸發(fā)濃縮，得濃縮液；

(4)步驟(3)所述濃縮液上mci樹脂柱純化，經(jīng)水洗除雜，30-40％(體積分?jǐn)?shù))乙醇除雜，60-75％(體積分?jǐn)?shù))乙醇洗脫，收集洗脫液；

(5)步驟(4)所述洗脫液加入活性炭脫色，過濾，濃縮，干燥，得精制桂花提取物；其中，所述溶劑為乙醇。

優(yōu)選地，所述的提取溶劑為體積百分比濃度為60-80％的乙醇溶液；

優(yōu)選地，所述的植酸與乙醇的重量比為1：(50-80)。

優(yōu)選地，所述的所述提取溶劑的重量為所述桂花粉末的4-5倍。

優(yōu)選地，所述的桂花提取物的制備方法，步驟(2)中所述離心的轉(zhuǎn)速4000-6000r/min；所述離心時間為20-30min；步驟(5)所述的濃縮為蒸發(fā)濃縮；步驟(3)所述的濃縮液濃縮至在50℃條件下相對密度為1.05-1.10；步驟(4)中所述乙醇除雜的乙醇濃度為50-60％，乙醇體積為1-7柱體積，所述乙醇洗脫的乙醇濃度為80-95％，乙醇體積為1-7柱體積；步驟(5)所述的活性炭脫色，活性炭加入量為桂花重量的0.01-0.1倍。

本發(fā)明還提供了根據(jù)上述制備方法所制得的具有抗氧化功效的桂花提取物。

本發(fā)明還提供了所述具有抗氧化功效的桂花提取物在制備化妝品中的應(yīng)用。

本發(fā)明還提供了一種化妝品，包括所述具有抗氧化功效的桂花提取物

在其中一些實(shí)施例中，所述具有抗氧化功效的桂花提取物的用量為最終產(chǎn)品重量的0.1-0.5％。

本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為：

(1)現(xiàn)有的桂花的浸膏提取技術(shù)大多采用干桂花，但鮮桂花制干桂花過程中會損失或者破壞營養(yǎng)成分；而有部分使用鮮桂花的由于缺乏很好的保存措施，因此加工不便，必須在原料地現(xiàn)場加工。因此，本技術(shù)中，將原料的保存運(yùn)輸過程，改為將鮮桂花粉碎后浸入密封的高濃度乙醇液中。一方面運(yùn)輸保存過程也是浸泡提取過程的一部分，另一方面乙醇也起到殺毒保鮮的作用，更重要的是減少了營養(yǎng)成分的損失，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量。

(2)本發(fā)明全過程走純液相途徑，將接觸空氣的時間盡可能減少至采摘時與濃縮過程，可大幅度減少營養(yǎng)成分因?yàn)榻佑|空氣而產(chǎn)生變化或揮發(fā)損失，同時也減少了因?yàn)榻佑|空氣而引進(jìn)其他氣相雜質(zhì)的可能，進(jìn)而提高了產(chǎn)品的純度。

(3)本發(fā)明特別將植酸溶于乙醇中，一起作為提取劑提取。植酸具有很強(qiáng)的抗氧化活性，還能夠減少在提取過程中桂花活性成分的損失，提高番桂花提取物穩(wěn)定性，增大提取效率，特別應(yīng)用在產(chǎn)品中，產(chǎn)品被氧化比較少。

(4)本發(fā)明接觸的固相物質(zhì)除了盛放原料的罐與管道，僅有原料花瓣，大大減少了引入其他固體雜質(zhì)的可能，對提高產(chǎn)品純度起很大的作用。

(5)采用本發(fā)明制備方法所獲得的桂花提取物，有效物含量高，產(chǎn)品性能穩(wěn)定，可添加在多種護(hù)膚產(chǎn)品中，如膏霜、乳液、水劑等。本發(fā)明能清除dpph自由基，起到抗氧化作用。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。

實(shí)施例1

一種具有抗氧化功效的桂花提取物的制備方法：

將烘干的桂花粉末加入到重量為所述桂花粉末的5倍的植酸濃度為80％的乙醇溶液中，滲漉提取，過濾，收集濾液；將濾液離心，離心轉(zhuǎn)速為6000r/min；離心時間為30min；除沉淀，棄去沉淀物，收集上清液，備用；將離心所得上清液進(jìn)行減壓蒸發(fā)濃縮至在50℃條件下相對密度為1.10的濃縮液；將濃縮液上mci樹脂柱純化，經(jīng)水洗除雜，用7柱體積，40％(體積分?jǐn)?shù))濃度為60％乙醇除雜，用7柱體積，75％(體積分?jǐn)?shù))的乙醇洗脫，收集并洗脫液；對洗脫液加入桂花重量的0.1倍的活性炭脫色，過濾，濃縮，干燥，得精制桂花提取物。

實(shí)施例2

一種具有抗氧化功效的桂花提取物的制備方法：

將烘干的桂花粉末加入到重量為所述桂花粉末的4倍的植酸濃度為60％的乙醇溶液中，滲漉提取，過濾，收集濾液；將濾液離心，離心轉(zhuǎn)速為4000r/min；離心時間為20min；除沉淀，棄去沉淀物，收集上清液，備用；將離心所得上清液進(jìn)行減壓蒸發(fā)濃縮至在50℃條件下相對密度為1.05的濃縮液；將濃縮液上mci樹脂柱純化，經(jīng)水洗除雜，用1柱體積，30％(體積分?jǐn)?shù))濃度為50％乙醇除雜，用1柱體積，60％(體積分?jǐn)?shù))的乙醇洗脫，收集并洗脫液；對洗脫液加入桂花重量的0.01倍的活性炭脫色，過濾，濃縮，干燥，得精制桂花提取物。

實(shí)施例3

一種具有抗氧化功效的桂花提取物的制備方法：

將烘干的桂花粉末加入到重量為所述桂花粉末的4倍的植酸濃度為80％的乙醇溶液中，滲漉提取，過濾，收集濾液；將濾液離心，離心轉(zhuǎn)速為4000r/min；離心時間為30min；除沉淀，棄去沉淀物，收集上清液，備用；將離心所得上清液進(jìn)行減壓蒸發(fā)濃縮至在50℃條件下相對密度為1.05的濃縮液；將濃縮液上mci樹脂柱純化，經(jīng)水洗除雜，用7柱體積，30％(體積分?jǐn)?shù))濃度為60％乙醇除雜，用1柱體積，75％(體積分?jǐn)?shù))乙醇洗脫，收集并洗脫液；對洗脫液加入桂花重量的0.01倍的的活性炭脫色，過濾，濃縮，干燥，得精制桂花提取物。

實(shí)施例4

一種具有抗氧化功效的桂花提取物的制備方法：

將烘干的桂花粉末加入到重量為所述桂花粉末的5倍的植酸濃度為60％的乙醇溶液中，滲漉提取，過濾，收集濾液；將濾液離心，離心轉(zhuǎn)速為6000r/min；離心時間為20min；除沉淀，棄去沉淀物，收集上清液，備用；將離心所得上清液進(jìn)行減壓蒸發(fā)濃縮至在50℃條件下相對密度為1.10的濃縮液；將濃縮液上mci樹脂柱純化，經(jīng)水洗除雜，用1柱體積，40％(體積分?jǐn)?shù))濃度為50％乙醇除雜，用7柱體積，60％(體積分?jǐn)?shù))的乙醇洗脫，收集并洗脫液；對洗脫液加入桂花重量的0.1倍的活性炭脫色，過濾，濃縮，干燥，得精制桂花提取物。

實(shí)施例5

一種具有抗氧化功效的桂花提取物的制備方法：

將烘干的桂花粉末加入到重量為所述桂花粉末的4倍的植酸濃度為60％的乙醇溶液中，滲漉提取，過濾，收集濾液；將濾液離心，離心轉(zhuǎn)速為4000r/min；離心時間為20min；除沉淀，棄去沉淀物，收集上清液，備用；將離心所得上清液進(jìn)行減壓蒸發(fā)濃縮至在50℃條件下相對密度為1.05的濃縮液；將濃縮液上mci樹脂柱純化，經(jīng)水洗除雜，用7柱體積，40％(體積分?jǐn)?shù))濃度為50-60％乙醇除雜，用7柱體積，75％(體積分?jǐn)?shù))的乙醇洗脫，收集并洗脫液；對洗脫液加入桂花重量的0.1倍的活性炭脫色，過濾，濃縮，干燥，得精制桂花提取物。

實(shí)施例6

將實(shí)施例1所得到的具有抗氧化功效的桂花提取物用于制備含有桂花提取物的唇膏，具體為以下質(zhì)量百分比的原料：

上述唇膏制備工藝采用常規(guī)工藝即可。

此實(shí)施例6做出來的唇膏，經(jīng)60名擁有干燥唇部的成年女性使用。外涂方法是一天一次共外涂15天。結(jié)果顯示，有59名試用者試用后嘴唇變得紅潤、豐滿、有彈性。有1名試用者試用后嘴唇無明顯變化。60名試用者試用后均沒有出現(xiàn)過敏現(xiàn)象。

實(shí)施例7

將實(shí)施例1所得到的具有抗氧化功效的桂花提取物用于制備含有桂花提取物的面膜，具體為以下質(zhì)量百分比的原料：

上述面膜制備工藝采用常規(guī)工藝即可。

此實(shí)施例7做出來的面膜，經(jīng)90個年齡在20-30歲的女性試用，試用周期為30天，每兩天使用一次，于早上潔面后涂于臉部，輕輕按摩至完全吸收。結(jié)果顯示，有89名試用者試用后臉部肌膚變得紅潤、光滑、有彈性。有1名試用者試用后臉部肌膚無明顯變化。90名試用者試用后均沒有出現(xiàn)過敏現(xiàn)象。

實(shí)施例8

將實(shí)施例3所得到的具有抗氧化功效的桂花提取物用于制備含有桂花提取物的洗面奶，具體為以下質(zhì)量百分比的原料：

上述洗面奶制備工藝采用常規(guī)工藝即可。

實(shí)施例8所制備的洗面奶，經(jīng)90個年齡在20-30歲的女性試用，試用周期為30天，于每天早上潔面使用。結(jié)果顯示，有89名試用者試用后臉部肌膚變得紅潤、光滑、有彈性。有1名試用者試用后臉部肌膚無明顯變化。90名試用者試用后均沒有出現(xiàn)過敏現(xiàn)象。

實(shí)施例9

將實(shí)施例4所得到的具有抗氧化功效的桂花提取物用于制備含有桂花提取物的潤膚露，具體為以下質(zhì)量百分比的原料：

上述潤膚露制備工藝采用常規(guī)工藝即可。

實(shí)施例9所制備的潤膚露，經(jīng)90個年齡在20-30歲的女性試用，試用周期為30天，于每天晚上洗浴后使用輕輕按摩至完全吸收。結(jié)果顯示，有88名試用者試用后肌膚變得滋潤、緊致，有兩名試用者試用后眼部肌膚無明顯變化，所有的試用者試用后均沒有出現(xiàn)過敏現(xiàn)象。

對比例1

一種具有抗氧化功效的桂花提取物的制備方法：

將烘干的桂花粉末加入到重量為所述桂花粉末的8倍的植酸濃度為80％的乙醇溶液中，滲漉提取，過濾，收集濾液；將濾液離心，離心轉(zhuǎn)速為6000r/min；離心時間為30min；除沉淀，棄去沉淀物，收集上清液，備用；將離心所得上清液進(jìn)行減壓蒸發(fā)濃縮至在50℃條件下相對密度為1.10的濃縮液；將濃縮液上mci樹脂柱純化，經(jīng)水洗除雜，用7柱體積，40％(體積分?jǐn)?shù))濃度為60％乙醇除雜，用7柱體積，75％(體積分?jǐn)?shù))的乙醇洗脫，收集并洗脫液；對洗脫液加入桂花重量的0.1倍的活性炭脫色，過濾，濃縮，干燥，得精制桂花提取物。

對比例2

對比例2為一種桂花提取物的制備方法，除滲漉提取中采用體積濃度為85％的乙醇溶液對桂花進(jìn)行提取，其余工藝步驟和參數(shù)與實(shí)施例1相同。

抗氧化活性測定

配制濃度為1×10-4mol/l的dpph·無水乙醇溶液。將實(shí)施例1、2、3、4、5和對比例1、2中得到桂花提取物用80％乙醇配制成濃度分別為0.01、0.04、0.08、0.10、0.12、0.16、0.20、0.24、0.26的待測樣品溶液。分別取5ml樣品溶液和dpph·溶液，并混合均勻，避光放置30min，以80％乙醇調(diào)零，在517biti處測定吸光度ai；同樣方法，分別取5ml80％乙醇溶劑與樣品溶液相互混合均勻，避光放置30min后測定吸光度aj；5ml80％乙醇溶劑加5mldp.ph-溶液混勻，避光放置30rain，測定吸光度ac。最后按照以下公式計算自由基清除率：ip％＝[1一(ai—aj)/ac]×100，式中ai為樣品與dp—ph·作用后的吸光度數(shù)值；aj為樣品自身對吸光度的貢獻(xiàn)；ac為dpph·自身的吸收。對實(shí)施例1-5以及對比例1、2的闊葉山麥冬取物清除dpph·的能力測定結(jié)果見下表：

由上表可知,當(dāng)濃度達(dá)到0.26mg/ml時，實(shí)施例1的抗氧化活性達(dá)到88.46％，實(shí)施例2的抗氧化活性達(dá)到85.28％，實(shí)施例3的抗氧化活性達(dá)到89.34％，實(shí)施例4的抗氧化活性達(dá)到75.67％，實(shí)施例5的抗氧化活性達(dá)到74.57％，對比例1的抗氧化活性達(dá)到41.37％，對比例2的抗氧化活性達(dá)到38.52％。

以上數(shù)據(jù)表明實(shí)施例3制得的桂花提取物清除dpph·能力最強(qiáng)，對比例2制得的桂花提取物清除dpph·能力最差。

以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。