本發(fā)明涉及氟化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種新型四氟化鈦涂膜劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
齲病是牙體硬組織在以細(xì)菌為主的多因素作用下發(fā)生的慢性進(jìn)行性破壞的感染性疾病，是口腔主要的常見(jiàn)病，也是人類最普遍的疾病之一，世界衛(wèi)生組織已將其與腫瘤和心血管疾病并列為人類三大重點(diǎn)防治疾病。氟化物涂膜(fluoridevarnish)是一種局部用氟的防齲制劑,由口腔專業(yè)人員操作，涂于牙齒表面并凝固后，相對(duì)持久地緩慢釋放氟離子，保護(hù)牙齒。氟化物涂膜適用于各年齡人群，尤其用于兒童口腔預(yù)防保健。
氟化物涂膜主要由成膜基質(zhì)、氟化物和揮發(fā)性溶劑組成。成膜基質(zhì)是氟化物載體，其主要作用是使涂膜粘附于牙釉質(zhì)表面和緩慢釋放氟離子。氟化物涂膜的防齲性能主要取決于涂膜的成膜材料性能。
根據(jù)氟化物涂膜材料的劑型，可將其分為稀糊劑型、懸浮液型和溶液型三種類型。
1.稀糊劑型：成膜基質(zhì)所占比例較大，稠度較大，氟化鈉微粒懸浮于其中，不易沉淀。該劑型大多采用軟管包裝。如colgate公司的duraphat，以松香為成膜材料，含5％氟化鈉(2.26％f-)。
2.懸浮液型：溶劑含量較多，而成膜基質(zhì)含量較少，呈懸浮液狀，快干成膜性好。但是較長(zhǎng)時(shí)間靜置后氟化鈉微粒容易沉淀下來(lái)，使用前需搖勻。為了使沉淀攪拌均勻，懸浮液型氟涂膜產(chǎn)品大多包裝于玻璃瓶?jī)?nèi)，內(nèi)含能幫助攪拌的小鋼珠。如voco公司的bifluorid12，以硝酸纖維素為成膜基質(zhì)，含有6％氟化鈉、6％氟化鈣的混懸液。
3.溶液型：該型所含的成膜基質(zhì)多為高分子聚合物，氟化物一般為有機(jī)氟化物，均能完全溶于揮發(fā)性溶劑中。所形成的涂膜較薄，透明，美觀性好。如vivadent公司的fluorprotector，含有1％二氟硅烷(0.1％f-)，以聚氨基甲酸乙酯為成膜材料，呈透明液體狀，玻璃安瓿密封包裝。
目前國(guó)內(nèi)使用最廣泛的氟化物涂膜劑為多樂(lè)氟(duraphat)，而國(guó)產(chǎn)的氟化物涂膜劑市面上難覓蹤跡。進(jìn)口產(chǎn)品價(jià)格昂貴，在國(guó)內(nèi)大范圍推廣使用成本較高，盡快開(kāi)發(fā)更經(jīng)濟(jì)實(shí)用的氟化物涂膜劑迫在眉睫。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為解決現(xiàn)有的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種新型四氟化鈦涂膜劑及其制備方法。
本發(fā)明的具體內(nèi)容如下：一種四氟化鈦涂膜劑的制備方法，包括如下步驟：
步驟(1)：稱取增粘樹(shù)脂置于研缽，充分研磨，過(guò)篩；
步驟(2)：稱取蟲(chóng)膠于燒杯中，加入乙醇，超聲使其完全溶解得到蟲(chóng)膠溶液；
步驟(3)：將乙基纖維素溶于乙醇中，得到的乙基纖維素溶液加入步驟(2)的蟲(chóng)膠溶液中；
步驟(4)：向步驟(3)得到的溶液中依次加入步驟(1)得到的增粘樹(shù)脂，攪拌混勻；
步驟(5)：向步驟(4)得到的溶液中加入丙戊酸乙酯，并加入乙醇定容，攪拌混勻；
步驟(6)：向步驟(5)得到的溶液中加入四氟化鈦，攪拌均勻。
本四氟化鈦涂膜劑的成膜基質(zhì)為蟲(chóng)膠和乙基纖維素。其中，蟲(chóng)膠屬于天然高分子材料，但不易溶解充分，故需要提前超聲，使其完全溶解；乙基纖維素不溶于水，可溶于乙醇，成膜性良好，需先將其溶于乙醇。
進(jìn)一步的，步驟(1)中過(guò)120目篩網(wǎng)。
進(jìn)一步的，增粘樹(shù)脂為松香和乳香，松香和乳香的質(zhì)量比為(3～5)：1，松香和乳香分開(kāi)研磨，步驟(4)中松香和乳香依次放入步驟(3)得到的溶液中。松香和乳香質(zhì)輕，需緩慢加入，用作增黏樹(shù)脂，增加初黏性，提高涂膜的粘接強(qiáng)度以及干燥后的剝離強(qiáng)度，同時(shí)松香還具有防腐的作用。
進(jìn)一步的，步驟(2)中超聲時(shí)間為25～35min。
進(jìn)一步的，步驟(2)中蟲(chóng)膠溶液的質(zhì)量濃度范圍為20～75％w/v。
進(jìn)一步的，步驟(3)中乙基纖維素溶液質(zhì)量濃度范圍為20～75％w/v。
進(jìn)一步的，步驟(6)中四氟化鈦的質(zhì)量濃度為0.5～1.5％w/v。
本發(fā)明還提供了一種新型四氟化鈦涂膜劑，包括增粘樹(shù)脂、蟲(chóng)膠、乙基纖維素、乙醇、丙戊酸乙酯和四氟化鈦，其中增粘樹(shù)脂5～12g,蟲(chóng)膠1～3g，乙基纖維素2～5g，乙醇8～20ml，丙戊酸乙酯5～10ml，四氟化鈦0.2g。
進(jìn)一步的，增粘樹(shù)脂為松香和乳香，松香4～9g，乳香1～3g。
本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明的四氟化鈦涂膜劑，以四氟化鈦為主要有效成分，選用蟲(chóng)膠和乙基纖維素作為成膜基質(zhì)，該涂膜劑促進(jìn)早期齲脫礦牙釉質(zhì)再礦化，并具有抗菌作用，阻斷或者反轉(zhuǎn)齲病發(fā)展，實(shí)現(xiàn)早期齲感染牙體硬組織的自修復(fù)。該涂膜劑屬于懸浮液型，實(shí)驗(yàn)檢測(cè)中，成膜性良好，抗齲效果與市面上廣泛使用的多樂(lè)氟相當(dāng)，但是成本遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于多樂(lè)氟的價(jià)格。
附圖說(shuō)明
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式做進(jìn)一步闡明。
圖1為本發(fā)明的四氟化鈦涂膜劑的制備方法的示意圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
一種四氟化鈦涂膜劑，包括松香8g，乳香2g、蟲(chóng)膠1.5g、乙基纖維素3.5g、乙醇12ml、丙戊酸乙酯8ml和四氟化鈦0.2g。
一種四氟化鈦涂膜劑的制備方法，包括如下步驟：
步驟(1)：分別稱取松香8g、乳香2g置于研缽，充分研磨，過(guò)120目篩；
步驟(2)：稱取蟲(chóng)膠1.5g于燒杯中，加入乙醇5ml，超聲30min使其完全溶解得到蟲(chóng)膠溶液；
步驟(3)：將乙基纖維素3.5g溶于5ml乙醇中，得到的乙基纖維素溶液加入步驟(2)的蟲(chóng)膠溶液中；
步驟(4)：向步驟(3)得到的溶液中依次加入步驟(1)得到的松香和乳香，攪拌混勻；
步驟(5)：向步驟(4)得到的溶液中加入丙戊酸乙酯8ml，并加入乙醇定容，攪拌混勻，最終溶液體積20ml；
步驟(6)：向步驟(5)得到的溶液中加入四氟化鈦0.2g，攪拌均勻。
最終得到的四氟化鈦涂膜劑的質(zhì)量濃度為1％w/v，屬于懸浮液型，實(shí)驗(yàn)檢測(cè)中，成膜性良好，抗齲效果與市面上多樂(lè)氟相當(dāng)。
實(shí)施例2
一種四氟化鈦涂膜劑，包括松香9g，乳香3g、蟲(chóng)膠1g、乙基纖維素2g、乙醇10ml、丙戊酸乙酯5ml和四氟化鈦0.2g。
一種四氟化鈦涂膜劑的制備方法，包括如下步驟：
步驟(1)：分別稱取松香9g、乳香3g置于研缽，充分研磨，過(guò)120目篩；
步驟(2)：稱取蟲(chóng)膠1g于燒杯中，加入乙醇4ml，超聲25min使其完全溶解得到蟲(chóng)膠溶液；
步驟(3)：將乙基纖維素2g溶于5ml乙醇中，得到的乙基纖維素溶液加入步驟(2)的蟲(chóng)膠溶液中；
步驟(4)：向步驟(3)得到的溶液中依次加入步驟(1)得到的松香和乳香，攪拌混勻；
步驟(5)：向步驟(4)得到的溶液中加入丙戊酸乙酯5ml，并加入乙醇定容，攪拌混勻，最終溶液體積15ml；
步驟(6)：向步驟(5)得到的溶液中加入四氟化鈦0.2g，攪拌均勻。
最終得到的四氟化鈦涂膜劑的質(zhì)量濃度為1.3％w/v，屬于懸浮液型，實(shí)驗(yàn)檢測(cè)中，成膜性良好，抗齲效果與市面上多樂(lè)氟相當(dāng)。
實(shí)施例3
一種四氟化鈦涂膜劑，包括松香5g，乳香1g、蟲(chóng)膠3g、乙基纖維素2g、乙醇15ml、丙戊酸乙酯5ml和四氟化鈦0.2g。
一種四氟化鈦涂膜劑的制備方法，包括如下步驟：
步驟(1)：分別稱取松香5g、乳香1g置于研缽，充分研磨，過(guò)120目篩；
步驟(2)：稱取蟲(chóng)膠3g于燒杯中，加入乙醇4ml，超聲35min使其完全溶解得到蟲(chóng)膠溶液；
步驟(3)：將乙基纖維素2g溶于10ml乙醇中，得到的乙基纖維素溶液加入步驟(2)的蟲(chóng)膠溶液中；
步驟(4)：向步驟(3)得到的溶液中依次加入步驟(1)得到的松香和乳香，攪拌混勻；
步驟(5)：向步驟(4)得到的溶液中加入丙戊酸乙酯5ml，并加入乙醇定容，攪拌混勻，最終溶液體積20ml；
步驟(6)：向步驟(5)得到的溶液中加入四氟化鈦0.2g，攪拌均勻。
最終得到的四氟化鈦涂膜劑的質(zhì)量濃度為1.5％w/v，屬于懸浮液型，實(shí)驗(yàn)檢測(cè)中，成膜性良好，抗齲效果與市面上多樂(lè)氟相當(dāng)。
實(shí)施例4
一種四氟化鈦涂膜劑，包括松香8g，乳香2g、蟲(chóng)膠1.5g、乙基纖維素2g、乙醇10ml、丙戊酸乙酯10ml和四氟化鈦0.2g。
一種四氟化鈦涂膜劑的制備方法，包括如下步驟：
步驟(1)：分別稱取松香8g、乳香2g置于研缽，充分研磨，過(guò)120目篩；
步驟(2)：稱取蟲(chóng)膠1.5g于燒杯中，加入乙醇4ml，超聲25min使其完全溶解得到蟲(chóng)膠溶液；
步驟(3)：將乙基纖維素2g溶于4ml乙醇中，得到的乙基纖維素溶液加入步驟(2)的蟲(chóng)膠溶液中；
步驟(4)：向步驟(3)得到的溶液中依次加入步驟(1)得到的松香和乳香，攪拌混勻；
步驟(5)：向步驟(4)得到的溶液中加入丙戊酸乙酯10ml，并加入乙醇定容，攪拌混勻，最終溶液體積20ml；
步驟(6)：向步驟(5)得到的溶液中加入四氟化鈦0.2g，攪拌均勻。
最終得到的四氟化鈦涂膜劑的質(zhì)量濃度為1％w/v，屬于懸浮液型，實(shí)驗(yàn)檢測(cè)中，成膜性良好，抗齲效果與市面上多樂(lè)氟相當(dāng)。
實(shí)施例5
一種四氟化鈦涂膜劑，包括松香4g，乳香1g、蟲(chóng)膠1g、乙基纖維素2g、乙醇20ml、丙戊酸乙酯10ml和四氟化鈦0.2g。
一種四氟化鈦涂膜劑的制備方法，包括如下步驟：
步驟(1)：分別稱取松香4g、乳香1g置于研缽，充分研磨，過(guò)120目篩；
步驟(2)：稱取蟲(chóng)膠1g于燒杯中，加入乙醇8ml，超聲25min使其完全溶解得到蟲(chóng)膠溶液；
步驟(3)：將乙基纖維素2g溶于10ml乙醇中，得到的乙基纖維素溶液加入步驟(2)的蟲(chóng)膠溶液中；
步驟(4)：向步驟(3)得到的溶液中依次加入步驟(1)得到的松香和乳香，攪拌混勻；
步驟(5)：向步驟(4)得到的溶液中加入丙戊酸乙酯10ml，并加入乙醇定容，攪拌混勻，最終溶液體積30ml；
步驟(6)：向步驟(5)得到的溶液中加入四氟化鈦0.2g，攪拌均勻。
最終得到的四氟化鈦涂膜劑的質(zhì)量濃度為0.6％w/v，屬于懸浮液型，實(shí)驗(yàn)檢測(cè)中，成膜性良好，抗齲效果與市面上多樂(lè)氟相當(dāng)。
實(shí)施例6
一種四氟化鈦涂膜劑，包括松香4g，乳香1g、蟲(chóng)膠1g、乙基纖維素2g、乙醇15ml、丙戊酸乙酯5ml和四氟化鈦0.2g。
一種四氟化鈦涂膜劑的制備方法，包括如下步驟：
步驟(1)：分別稱取松香4g、乳香1g置于研缽，充分研磨，過(guò)120目篩；
步驟(2)：稱取蟲(chóng)膠1g于燒杯中，加入乙醇9ml，超聲25min使其完全溶解得到蟲(chóng)膠溶液；
步驟(3)：將乙基纖維素2g溶于5ml乙醇中，得到的乙基纖維素溶液加入步驟(2)的蟲(chóng)膠溶液中；
步驟(4)：向步驟(3)得到的溶液中依次加入步驟(1)得到的松香和乳香，攪拌混勻；
步驟(5)：向步驟(4)得到的溶液中加入丙戊酸乙酯5ml，并加入乙醇定容，攪拌混勻，最終溶液體積20ml；
步驟(6)：向步驟(5)得到的溶液中加入四氟化鈦0.2g，攪拌均勻。
最終得到的四氟化鈦涂膜劑的質(zhì)量濃度為1％w/v，屬于懸浮液型，實(shí)驗(yàn)檢測(cè)中，成膜性良好，抗齲效果與市面上多樂(lè)氟相當(dāng)。
在以上的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是以上描述僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來(lái)實(shí)施，因此本發(fā)明不受上面公開(kāi)的具體實(shí)施的限制。同時(shí)任何熟悉本領(lǐng)域技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍情況下，都可利用上述揭示的方法和技術(shù)內(nèi)容對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案做出許多可能的變動(dòng)和修飾，或修改為等同變化的等效實(shí)施例。凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所做的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化及修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案保護(hù)的范圍內(nèi)。