本發(fā)明屬于化妝品技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種抗皺組合物及其pit納米乳化液的制備方法。
背景技術(shù)：
衰老是生命不可抗拒的自然過程，皮膚老化是內(nèi)因和外因共同作用的結(jié)果，皺紋則是皮膚老化表現(xiàn)的一種標(biāo)志。隨著年齡的增長，皮膚中水分減少，膠原蛋白纖維變細(xì)，彈性蛋白的彈性降低，原先真皮中膠原蛋白與彈性蛋白交互構(gòu)成有規(guī)則的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)逐漸崩解，最后導(dǎo)致皺紋的生成。針對皺紋形成原理和過程，化妝品中常用的抗皺活性成分主要包括促進皮膚保濕與修復(fù)皮膚屏障功能的活性成分，如透明質(zhì)酸；抗氧化損傷的成分，如維生素e等。
冷壓初榨工藝是挑選種子、清洗、干燥、脫殼、粉碎、一次冷壓壓榨、過濾。通過冷壓初榨方式制備的植物油和精煉植物油不同，冷壓初榨植物籽油含有較多不飽和油脂，甾醇，各種維生素，胡蘿卜素，植物黃酮，植物多酚等，具有促進皮膚透明質(zhì)酸、膠原蛋白和彈性蛋白生成的作用，可以使皮膚保持彈性、遠(yuǎn)離皺紋，呈現(xiàn)健康年輕的肌膚狀態(tài)。精煉過的植物油則只保留了高沸點的甘油三脂類，更穩(wěn)定，但對皮膚來說，護膚價值較差。但冷壓初榨植物籽油中，各種成分較多，容易被空氣所氧化酸敗，不易保存，影響了籽油的功效和品質(zhì)。
為了更好地發(fā)揮植物籽油的抗皺功效，針對皺紋形成原理和過程，精選具有不同功效的植物籽油進行復(fù)配，通過補充營養(yǎng)，促進保濕，修復(fù)屏障和抗氧化抗自由基等，能全方位發(fā)揮抗皺功效。
pit是英文phaseinversiontemperature的縮寫，翻譯為中文，是指相轉(zhuǎn)變溫度，pit乳化技術(shù)是利用非離子表面活性劑在相轉(zhuǎn)變溫度以上時呈現(xiàn)油包水乳化特性，但是在相轉(zhuǎn)變溫度以下時呈現(xiàn)水包油乳化特性。通過先在高于相轉(zhuǎn)變溫度進行乳化成為油包水乳液，然后迅速降溫到相轉(zhuǎn)變溫度以下，得到穩(wěn)定的水包油乳化體系的技術(shù)。通過pit乳化技術(shù)，在轉(zhuǎn)相過程中，油相和水相之間的界面張力變得非常微小，由此得到的乳狀液顆粒分散均一，呈現(xiàn)納米乳液特性，穩(wěn)定性高，吸收性好，具有藍(lán)光的外觀。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種抗皺組合物及其pit納米乳化液的制備方法。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：一種抗皺組合物，其特征在于由以下組分組成：15%的抗皺活性物、5.5%的甘油硬脂酸酯、4.1%的鯨蠟硬脂醇醚-12、3.2%的鯨蠟硬脂醇醚-20、1.2%的c1-8醇四羥基環(huán)己酸酯、0.5%的乙酰羥脯氨酸、0.5%的唾液酸、70%的去離子水，所述百分比均為質(zhì)量百分比；所述抗皺活性物由猴面包樹籽油、牡丹籽油、美藤果油、翅果油、元寶楓籽油、鹽膚木果油、青刺果油、綠咖啡豆油按質(zhì)量比5~15：25~30：20~25：6~12：4~10：3~9：8~12：6~10混合而成；所述猴面包樹籽油、牡丹籽油、美藤果油、翅果油、元寶楓籽油、鹽膚木果油、青刺果油、綠咖啡油均通過冷壓初榨方式制備。
進一步，所述猴面包樹籽油（adansoniadigitataseedoil）中的維生素e含量≥1mg/g，猴面包樹種子購于佛山市順德區(qū)弘淞貿(mào)易有限公司。
所述牡丹籽油（paeoniasuffruticosaseedoil）中的丹皮酚質(zhì)量含量≥0.08%，牡丹籽購于菏澤開發(fā)區(qū)油之夢牡丹繁育中心。
所述美藤果油，又名印加果籽油（plukenetiavolubilisseedoil）中的β-谷甾醇含量≥0.3mg/g，美藤果種籽購于云南秀川生物科技。
所述翅果油（elaeagnusmollisdielsoil）中的β-胡蘿卜素含量≥0.6μg/g，翅果油樹種仁購于山西運城絳縣冷口鄉(xiāng)苗木基地。
所述元寶楓籽油（acertruncatumbungeseedoil）中的神經(jīng)酸質(zhì)量含量≥4%，元寶楓樹種仁購于沭陽縣新河鎮(zhèn)寶鼎綠化苗木場。
所述鹽膚木果油（sumacfruitoil）中的亞麻酸和亞油酸總質(zhì)量含量≥70%，鹽膚木種子購于沭陽縣千花匯園林綠化苗木場。
所述青刺果油（prinsepiautilisoil）中的維生素a含量≥0.03mg/g，青刺果種子購于麗江綠生潤禾商貿(mào)有限公司。
所述綠咖啡油（coffeaarabicaseedoil）中的綠原酸和花青素總質(zhì)量含量≥15%，成熟綠咖啡生豆購于云南大林商貿(mào)有限公司。
本發(fā)明還提供一種抗皺組合物pit納米乳化液的制備方法，其特征在于采用以下步驟：
a、按質(zhì)量比5~15：25~30：20~25：6~12：4~10：3~9：8~12：6~10稱取猴面包樹籽油、牡丹籽油、美藤果油、翅果油、元寶楓籽油、鹽膚木果油、青刺果油、綠咖啡油，混合后作為抗皺活性物；
b、按以下質(zhì)量比稱取物料：抗皺活性物15%、甘油硬脂酸酯5.5%、鯨蠟硬脂醇醚-124.1%、鯨蠟硬脂醇醚-203.2%、c1-8醇四羥基環(huán)己酸酯1.2%、乙酰羥脯氨酸0.5%、唾液酸0.5%、去離子水70%；
c、將所述抗皺活性物、甘油硬脂酸酯、鯨蠟硬脂醇醚-12、鯨蠟硬脂醇醚-20、c1-8醇四羥基環(huán)己酸酯、乙酰羥脯氨酸、唾液酸混合均勻后，加熱至75-80℃，待完全溶解后，以1500-2500rpm轉(zhuǎn)速進行均質(zhì)，均質(zhì)15分鐘，得混合溶液；
d、量取七分之三體積的步驟b所得去離子水，加熱到80-85℃，然后加入到步驟c所得混合溶液中，溫度維持在80-85℃，繼續(xù)以1500-2500rpm轉(zhuǎn)速均質(zhì)15分鐘，得油包水乳液；
e、將七分之四體積的步驟b所得去離子水冰凍至1-3℃，然后加入到步驟d所得乳液中，繼續(xù)在1500-2500rpm轉(zhuǎn)速下均質(zhì)15分鐘，即得抗皺組合物pit納米乳化液。
該抗皺組合物pit納米乳化液為水包油型，其中乳化顆粒的平均粒徑在50-150nm。
通過本發(fā)明方法制備的抗皺組合物pit納米乳化液經(jīng)過10000rpm，30min的離心測試后可保持穩(wěn)定不分層；-10oc、45℃環(huán)境下保存三個月不分層、基本不變色，未有析出，穩(wěn)定性良好。經(jīng)過穩(wěn)定性之后，測試平均粒徑仍然保持在50-150nm的范圍內(nèi)，說明本發(fā)明制備的抗皺組合物pit納米乳化液穩(wěn)定。
利用pit乳化技術(shù)將精選的植物籽油抗皺組合物制成pit納米乳化液，可提高植物籽油的穩(wěn)定性，使其更好地發(fā)揮抗皺的作用，且pit納米乳化液中的乳化顆粒的粒徑是納米級的，皮膚滲透吸收性更好。
將植物籽油制成納米乳化液后，具有在水中可任意稀釋，方便使用，可廣泛應(yīng)用于各類化妝品產(chǎn)品中的優(yōu)勢。
將所得抗皺組合物pit納米乳化液作為抗皺活性添加劑，可按需要，方便地直接添加到各個品類的化妝品配方中，穩(wěn)定性高、使用方便、功效顯著。
本發(fā)明的有益效果：1）籽油組合物的pit乳化液乳化顆粒粒徑在50-150nm，長期物理穩(wěn)定性好；2）籽油組合物的pit乳化液顆粒細(xì)小，利于皮膚滲透吸收，促使籽油更好地發(fā)揮抗皺的功效；3）籽油組合物的pit乳化液提高了籽油本身的不穩(wěn)定性；4）籽油組合物的pit乳化液抗皺功效顯著。
以下為本發(fā)明對提高籽油組合物滲透性的實驗說明：
采用franz擴散池進行透皮實驗，對比直接涂布含15%籽油組合物的pit納米乳化液、含15%籽油組合物的普通乳液、含15%籽油組合物的辛酸/癸酸甘油三酯溶液后皮膚敞開，8h后皮膚各層面胡蘿卜素分布質(zhì)量分?jǐn)?shù)列于表1。由表中數(shù)據(jù)可知，含籽油組合物的pit納米乳化液能夠以其超小的體積有效通過皮膚角質(zhì)層屏障達(dá)到表皮層及真皮層，促使籽油更好地發(fā)揮抗皺功效。
表1皮膚各層面胡蘿卜素分布
以下為本發(fā)明對提高籽油組合物穩(wěn)定性的實驗說明：
采用高效液相色譜hplc分別檢測含15%籽油組合物的辛酸/癸酸甘油三酯溶液和含15%籽油組合物的pit納米乳化液在50℃放置一個月后各種活性成分含量，高溫前后活性物成分減少百分比見表2。表中數(shù)據(jù)表明，將籽油組合物制備成pit納米乳化液能有效提高籽油的穩(wěn)定性，減少功效成分的降低。
表2高溫前后活性物成分減少百分比
以下為本發(fā)明抗皺功效實驗的說明：選取80名女性志愿者，年齡在25-45歲之間，要求受試者左臉使用實施例1所制備的含抗皺組合物pit納米乳化液的抗皺面霜，右臉使用未添加抗皺組合物pit納米乳化液的面霜作為空白對照樣品，空白對照樣品的基礎(chǔ)配方與實施例1所述抗皺面霜相同，早晚各使用一次，使用前和使用3、6周隨訪一次，共計3次，隨訪為日間同一時間。測試前受試者需要在恒溫恒濕（室溫22℃±2℃，相對濕度45%±5%）環(huán)境下，靜坐20min之后，再利用cm825肌膚水分測試儀、mpa580皮膚彈性測試儀和primospico皮膚皺紋檢測儀對左右臉使用前、3周、6周后皮膚水分、彈性以及皺紋情況進行測定和分析。
表3為左右臉使用不同樣品不同時間后保濕功效的數(shù)據(jù)，由表可知，隨著使用時間的增加，左右臉皮膚含水量均逐漸提高，左臉使用實施例1皮膚含水量高于右臉使用空白對照樣品，說明抗皺組合物pit納米乳化液可提高皮膚角質(zhì)層水分，充足的水分可使皮膚呈現(xiàn)光澤飽滿的健康狀態(tài)。
表3左右臉不同時間水分測試數(shù)據(jù)
表4為左右臉使用不同樣品不同時間后皮膚彈性數(shù)據(jù)，由表中數(shù)據(jù)可知，隨著使用時間的增加，左右臉的r2和r5值均增大，左臉使用實施例1制備的含抗皺組合物pit納米乳化液的抗皺面霜后r2和r5值都高于右臉使用空白對照樣品，更接近1，說明抗皺組合物pit納米乳化液可有效提高皮膚彈性。
表4左右臉不同時間彈性測試數(shù)據(jù)
表5為左右臉使用不同樣品不同時間后皮膚皺紋測試數(shù)據(jù)，左臉涂抹實施例1制備的含抗皺組合物pit納米乳化液的抗皺面霜，右臉涂抹空白對照樣品，空白對照樣品的基礎(chǔ)配方與實施例1所述抗皺面霜相同，其中sa、sq、sk、sv、wd用于表征皺紋深淺，被定義為皺紋深度因子，awa、pwa用于表征皺紋面積，被定義為皺紋面積因子，wv則是表征皺紋嚴(yán)重程度的綜合參數(shù)。由表中數(shù)據(jù)可知，隨著使用時間的增加，左臉的sa、sq、sk、wd、awa、pwa以及表征皺紋嚴(yán)重程度的綜合參數(shù)wv明顯降低，與皺紋嚴(yán)重程度負(fù)相關(guān)的sv亦顯著提高，而右臉各參數(shù)變化不大，皺紋測試結(jié)果表明抗皺組合物的pit納米乳化液可有效改善皮膚皺紋情況。
表5左右臉不同時間皺紋測試數(shù)據(jù)（3d皮膚檢測方法）
根據(jù)皺紋形成原理和過程，皮膚含水量、皮膚彈性以及皮膚皺紋改變情況可以綜合評價產(chǎn)品的抗皺功效，結(jié)合上述測試數(shù)據(jù)和圖表，說明本發(fā)明具有抗皺效果顯著的有益效果。
具體實施方式
以下通過實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步說明，但本發(fā)明的保護范圍并不限于此。
實施例1：
一種抗皺組合物pit納米乳化液的制備方法：
a、按質(zhì)量比10：25：20：12：4：9：12：8稱取猴面包樹籽油、牡丹籽油、美藤果油、翅果油、元寶楓籽油、鹽膚木果油、青刺果油、綠咖啡油，混合后作為抗皺活性物；
b、按以下質(zhì)量比稱取物料：抗皺活性物15%，甘油硬脂酸酯5.5%，鯨蠟硬脂醇醚-124.1%，鯨蠟硬脂醇醚-203.2%，c1-8醇四羥基環(huán)己酸酯1.2%，乙酰羥脯氨酸0.5%，唾液酸0.5%，去離子水70%；
c、將所述抗皺活性物、甘油硬脂酸酯、鯨蠟硬脂醇醚-12、鯨蠟硬脂醇醚-20、c1-8醇四羥基環(huán)己酸酯、乙酰羥脯氨酸、唾液酸混合均勻后，加熱至75-80℃，待完全溶解后，以2000rpm轉(zhuǎn)速進行均質(zhì)，均質(zhì)15分鐘；
d、量取七分之三體積的步驟b所得去離子水，加熱到80-85℃，然后加入到步驟c所得混合溶液中，溫度維持在80-85℃，繼續(xù)以2000rpm轉(zhuǎn)速均質(zhì)15分鐘，得油包水乳液；
e、將七分之四體積的步驟b所得去離子水冰凍至1-3℃，然后加入到步驟d所得乳液中，繼續(xù)在2000rpm轉(zhuǎn)速下均質(zhì)15分鐘，即得抗皺組合物pit納米乳化液。該抗皺組合物pit納米乳化液為水包油型，其中乳化顆粒的平均粒徑在100nm。
添加本實施例所述抗皺組合物pit納米乳化液的抗皺面霜，其配方與制備方法如下：
抗皺面霜配方
抗皺面霜的制備方法：
1）水鍋：將a相去離子水加入水鍋，緩慢加入a2并攪拌均勻，再依次加入a相其他原料，攪拌加熱至80℃；
2）油鍋：依次加入b相原料，攪拌加熱至80℃；
3）乳化鍋：將水相抽入乳化鍋，再抽入b相，2800rpm均質(zhì)6分鐘，抽真空降溫；
4）加入c相，2500rpm均質(zhì)5分鐘，抽真空降溫：
5）40℃，加入d相，攪拌均勻，2500rpm均質(zhì)2分鐘，即得抗皺面霜。
實施例2：
一種抗皺組合物pit納米乳化液的制備方法：
a、按質(zhì)量比15：25：20：10：4：8：12：6稱取猴面包樹籽油、牡丹籽油、美藤果油、翅果油、元寶楓籽油、鹽膚木果油、青刺果油、綠咖啡油，混合后作為抗皺活性物；
b、按以下質(zhì)量比稱取物料：抗皺活性物15%，甘油硬脂酸酯5.5%，鯨蠟硬脂醇醚-124.1%，鯨蠟硬脂醇醚-203.2%，c1-8醇四羥基環(huán)己酸酯1.2%，乙酰羥脯氨酸0.5%，唾液酸0.5%，去離子水70%；
c、將所述抗皺活性物、甘油硬脂酸酯、鯨蠟硬脂醇醚-12、鯨蠟硬脂醇醚-20、c1-8醇四羥基環(huán)己酸酯、乙酰羥脯氨酸、唾液酸混合均勻后，加熱至75-80℃，待完全溶解后，以2500rpm轉(zhuǎn)速進行均質(zhì)，均質(zhì)15分鐘；
d、量取七分之三體積的步驟b所得去離子水，加熱到80-85℃，然后加入到步驟c所得混合溶液中，溫度維持在80-85℃，繼續(xù)以2500rpm轉(zhuǎn)速均質(zhì)15分鐘，得油包水乳液；
e、將七分之四體積的步驟b所得去離子水冰凍至1-3℃，然后加入到步驟d所得乳液中，繼續(xù)在2500rpm轉(zhuǎn)速下均質(zhì)15分鐘，即得抗皺組合物pit納米乳化液。該抗皺組合物pit納米乳化液為水包油型，其中乳化顆粒的平均粒徑在90nm。
添加本實施例所述抗皺組合物pit納米乳化液的抗皺化妝水及其制備方法如下：
抗皺化妝水
抗皺化妝水的制備方法：
1）水鍋：將a相去離子水加入水鍋，緩慢加入a2并攪拌均勻，加入預(yù)先混合均勻的a3和a4，再依次加入a相其他原料，攪拌加熱至65℃；
3）主鍋：將水相抽入主鍋，加入b相，攪拌均勻，抽真空降溫；
4）40℃加入預(yù)先混合攪拌至透明的c相，攪拌均勻：
5）再加入d相，攪拌均勻，即得抗皺化妝水。
實施例3：
一種抗皺組合物pit納米乳化液的制備方法：
a、按質(zhì)量比5：30：25：12：8：5：8：7稱取猴面包樹籽油、牡丹籽油、美藤果油、翅果油、元寶楓籽油、鹽膚木果油、青刺果油、綠咖啡油，混合后作為抗皺活性物；
b、按以下質(zhì)量比稱取物料：抗皺活性物15%，甘油硬脂酸酯5.5%，鯨蠟硬脂醇醚-124.1%，鯨蠟硬脂醇醚-203.2%，c1-8醇四羥基環(huán)己酸酯1.2%，乙酰羥脯氨酸0.5%，唾液酸0.5%，去離子水70%；
c、將所述抗皺活性物、甘油硬脂酸酯、鯨蠟硬脂醇醚-12、鯨蠟硬脂醇醚-20、c1-8醇四羥基環(huán)己酸酯、乙酰羥脯氨酸、唾液酸混合均勻后，加熱至75-80℃，待完全溶解后，以1500rpm轉(zhuǎn)速進行均質(zhì)，均質(zhì)15分鐘；
d、量取七分之三體積的步驟b所得去離子水，加熱到80-85℃，然后加入到步驟c所得混合溶液中，溫度維持在80-85℃，繼續(xù)以1500rpm轉(zhuǎn)速均質(zhì)15分鐘，得油包水乳液；
e、將七分之四體積的步驟b所得去離子水冰凍至1-3℃，然后加入到步驟d所得乳液中，繼續(xù)在1500rpm轉(zhuǎn)速下均質(zhì)15分鐘，即得抗皺組合物pit納米乳化液。該抗皺組合物pit納米乳化液為水包油型，其中乳化顆粒的平均粒徑在120nm。
添加本實施例抗皺組合物pit納米乳化液的抗皺乳液及其制備方法如下：
抗皺乳液
抗皺乳液的制備方法：
1）水鍋：將a相去離子水加入水鍋，緩慢加入a2并攪拌均勻，加入預(yù)先混合均勻的a3和a4，再依次加入a相其他原料，攪拌加熱至80℃；
2）油鍋：依次加入b相原料，攪拌加熱至80℃；
3）乳化鍋：將水相抽入乳化鍋，再抽入b相，2800rpm均質(zhì)5分鐘，抽真空降溫；
4）65℃加入c相，2500rpm均質(zhì)3分鐘，加入d相，2500rpm均質(zhì)5分鐘，抽真空降溫；
5）40℃，加入e相，攪拌均勻，2500rpm均質(zhì)2分鐘，即得抗皺乳液。
以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所做的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內(nèi)。