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技術(shù)領(lǐng)域：
】本發(fā)明涉及一種補(bǔ)水面膜液及其制備方法，屬于化妝品
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：防腐劑實(shí)質(zhì)上就是殺滅和抑制化妝品中的微生物，長時(shí)間維持化妝品品質(zhì)的保護(hù)劑。防腐劑不是殺菌劑，沒有很強(qiáng)的即時(shí)殺滅效果，只是在足夠濃度并與微生物直接接觸的情況下才能發(fā)揮作用。防腐劑通過作用于微生物的細(xì)胞膜、細(xì)胞壁及酶等多個(gè)靶點(diǎn)，破壞細(xì)胞的分裂，抑制細(xì)菌生長和繁殖，達(dá)到防腐目的。通過多年來的積累和篩選，化妝品中符合法律法規(guī)常用的防腐劑通常很低用量就能保護(hù)化妝品不受微生物的污染，我們也嚴(yán)格按照《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》規(guī)定的使用的防腐劑及其使用限量。雖然規(guī)范要求使用的防腐劑的化妝品通常認(rèn)為是安全的，但是個(gè)人體質(zhì)和皮膚的差異，對(duì)防腐劑刺激的耐受程度也有差異。有些防腐劑在低用量條件下仍然有引起皮膚過敏，產(chǎn)生刺激的風(fēng)險(xiǎn)。也有些防腐劑對(duì)皮膚的刺激和潛在的風(fēng)險(xiǎn)。例如：異噻唑啉酮類的，經(jīng)過長期的測試發(fā)現(xiàn)具有細(xì)胞毒性與神經(jīng)毒性，高刺激與高過敏性，甚至對(duì)一些皮膚會(huì)直接造成脂溢性皮炎。隨著化妝品的逐漸普及，人們對(duì)化妝品的安全問題越來越關(guān)注，根據(jù)化妝品配方組成，可能影響化妝品的安全，或者給化妝品使用者帶來的使用感受使用效果。目前各種法規(guī)對(duì)防腐劑的使用量和使用種類要求越來越嚴(yán)格。經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)，通過現(xiàn)有的安全的化妝品原料組合，在不額外添加防腐劑的條件下，也能獲得免受微生物污染的化妝品，這類化妝品稱為無防腐化妝品。雖說人們經(jīng)常簡單提到防腐劑，其實(shí)無防腐劑添加的意思是會(huì)根據(jù)防腐劑的定義而變動(dòng)的。含有防腐劑，第一種有科學(xué)意義上的防腐劑，也就是能殺除微生物，阻止其生存繁殖的物質(zhì)。其范圍最廣，泛指有殺菌能力的化學(xué)物質(zhì)、有防腐能力的化學(xué)物質(zhì)。第二種就是有相關(guān)法律法規(guī)規(guī)定的防腐劑。法規(guī)上也有僅把以防腐為目的添加在化妝品等中的物質(zhì)稱作為防腐劑。第三種就是消費(fèi)者大眾認(rèn)為的防腐劑。大多指具有防腐能力的物質(zhì)。我們?cè)诖擞懻摰木褪蔷哂蟹栏芰Φ奈镔|(zhì)。由于傳統(tǒng)的防腐劑在面膜中潛在的風(fēng)險(xiǎn)比較大。面膜的市場非常之大，也存在不少問題。尤其是安全性問題。面膜是眾多化妝品中致敏率最高的一種。防腐劑體系是產(chǎn)生刺激性的一種重要因素。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種無防腐劑添加的、同等生產(chǎn)環(huán)境及保質(zhì)期內(nèi)免受微生物感染的補(bǔ)水面膜液。本發(fā)明的另一目的是為了提供該補(bǔ)水面膜液的制備方法。一種補(bǔ)水面膜液，其特征在于含有以下質(zhì)量百分比的防腐組分：1,2-己二醇0.15～0.50％辛酰羥肟酸0.02～0.08％1,3-丙二醇0.30～1.50％，以上質(zhì)量百分比為各防腐組分占面膜料液總重的百分比。本發(fā)明的一種補(bǔ)水面膜液，其特征在于包括以下質(zhì)量百分比組分：a相:補(bǔ)水組分b相：其他組分c相：三乙醇胺0.1～0.3％d相：防腐組分，以上各組分質(zhì)量百分比之和為100％。本發(fā)明補(bǔ)水面膜液的制備方法為：將防腐組分在面膜料液溫度于40℃以下時(shí)加入，攪拌均勻即可。進(jìn)一步地，本發(fā)明補(bǔ)水面膜液的制備方法，其特征在于包括以下步驟：a、將b相升溫到85℃，保溫到80℃，攪拌溶解完全，降溫；b、b相降溫至60℃時(shí)加入a相，保溫溶解完全，攪拌均勻，繼續(xù)降溫；c、降溫至50℃時(shí)加入c相中和，攪拌均勻；d、降溫至40℃時(shí)加入d相，攪拌均勻，理化指標(biāo)檢驗(yàn)合格后出料。1,2-己二醇被認(rèn)為是最溫和的二元醇之一，對(duì)人體無害，具有良好的抗菌、保濕效果，在推薦使用濃度下為無刺激、非致變性原料。單獨(dú)使用抑菌濃度測定結(jié)果如表1所示。表1：從表1中可以看出單獨(dú)使用1,2-己二醇防腐時(shí)，要添加2-3％的量才能達(dá)到理想的抑菌效果，成本相當(dāng)高額。1,3-丙二醇早被廣泛應(yīng)用為活性物的主要稀釋劑，它是玉米淀粉發(fā)酵所得，是公認(rèn)的溫和溶劑，區(qū)別于石油來源的1,2-丙二醇。辛酰羥肟酸，英文名caprylhydroxamicacid，簡稱cha，它是一種有機(jī)酸、螯合劑以及短鏈表面活性劑。它通過多種作用方式來達(dá)到防腐的效果：有機(jī)酸的功效:有機(jī)酸只有以未解離狀態(tài)分散于有機(jī)體里時(shí)，才能攻擊霉菌(a.niger)。cha在ph中性時(shí)依舊有效，在ph＝7時(shí)依然以100％未解離狀態(tài)存在，是抑菌的理想有機(jī)酸。螯合效應(yīng):鐵是微生物生長的關(guān)鍵元素，微生物釋放螯合劑(siderophores)，從環(huán)境中捕獲fe3+并將它轉(zhuǎn)化為fe2+。cha對(duì)fe3+和fe2+有高效選擇性螯合作用。尤其對(duì)fe3+的螯合穩(wěn)定常數(shù)較高，可以防止霉菌(a.niger)獲得鐵元素，在鐵離子受限的環(huán)境中，霉菌的生長受限。短鏈表活作用：像辛甘醇一樣,它也具有能促進(jìn)細(xì)胞膜結(jié)構(gòu)降解的最佳碳鏈長度(c8)。從表2可以看出辛酰羥肟酸是唯一在酸性到中性全程下都保持未解離狀態(tài)的有機(jī)酸。表2：不同ph下的未解離百分比辛酰羥肟酸作為藥品用于動(dòng)物和人體已有悠久的歷史，它的毒理性研究得非常廣泛和深入，具有高安全性，它已被列入我國最新《已使用化妝品原料名稱目錄》，且在全球已注冊(cè)可用于化妝品，包括歐盟、日本、美國等。本發(fā)明防腐組分的防腐機(jī)理如下：多元醇：如1,2-己二醇、1,3-丙二醇，1,2戊二醇等，源于他們能破壞微生物的細(xì)胞膜，隨后形成囊泡結(jié)起到抗菌作用，碳鏈越長，抑菌作用越好，但是刺激性也會(huì)隨著增加。中等極性兩親物質(zhì)：如辛甘酸、葵酸、辛酸的單甘脂或聚甘油酯等。由于這些物質(zhì)有類似乳化劑的結(jié)構(gòu)，含有親油親水端，小的兩親分子，可以與膜脂質(zhì)交換，高表面活性和不匹配的分子大小能動(dòng)搖細(xì)菌的細(xì)胞膜，活性成分在配方能一直保持活性，從而達(dá)到長期有效防腐效果。有機(jī)酸：如茴香、乙酰丙酸等，他們的防腐原理是有機(jī)酸能穿透細(xì)胞膜。但以鹽的形式存在就不能穿透。細(xì)胞為了能維持ph平衡，強(qiáng)迫排除h離子、同時(shí)吸入鈉離子，在細(xì)胞內(nèi)酸電離出h+，打破了細(xì)胞液內(nèi)ph平衡，從而抑制了酶的活性消耗能量之后，ph不斷降低，最終導(dǎo)致細(xì)菌死亡。與現(xiàn)有產(chǎn)品相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明采用1,2-己二醇、辛酰羥肟酸、1,3-丙二醇復(fù)配使得面膜液在同等生產(chǎn)環(huán)境保質(zhì)期免受微生物感染，并且對(duì)面膜料液沒有任何影響，特別是破壞性影響，對(duì)料體的粘度、穩(wěn)定性、ph等影響。本發(fā)明防腐組份還具有增強(qiáng)保濕效果，并且可以用于乳液、膏霜等化妝品組合物中?！揪唧w實(shí)施方式】下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述：表3：實(shí)施例1-5面膜液的各組分質(zhì)量百分比配比(％)實(shí)施例1-5的制備方法如下：a、將b相升溫到85℃，保溫到80℃，攪拌溶解完全，降溫；b、b相降溫至60℃時(shí)加入a相，保溫溶解完全，攪拌均勻，繼續(xù)降溫；c、降溫至50℃時(shí)加入c相中和，攪拌均勻；d、降溫至40℃時(shí)加入d相，攪拌均勻，理化指標(biāo)檢驗(yàn)合格后出料。實(shí)施例1-5的檢測均符合如下指標(biāo)：1、外觀：透明流動(dòng)液體；2、ph值：4.0-7.0；3、香味：符合規(guī)定香型；4、耐熱穩(wěn)定性考察(45℃×48h)：合格；5、耐寒穩(wěn)定性考察(-15℃×48h)：合格。一、對(duì)實(shí)施例1-5的面膜液進(jìn)行防腐試驗(yàn)實(shí)施例1的透明面膜精華液中，活性物在常規(guī)的用量范圍內(nèi)，即使1,2-己二醇0.18％、1,3-丙二醇0.40％、辛酰羥肟酸0.03％低濃度下也表現(xiàn)出優(yōu)異的廣譜抗菌性，7天細(xì)菌減少3個(gè)對(duì)數(shù)級(jí)，14天基本殺滅所有菌種，測試結(jié)果如表4所示。表4：實(shí)施例1的滅菌測試結(jié)果實(shí)施例2的透明面膜精華液中，活性物在常規(guī)的用量范圍內(nèi)，1,2-己二醇0.3％、1,3-丙二醇0.65％、辛酰羥肟酸0.05％表現(xiàn)出理想的廣譜抗菌性，行業(yè)內(nèi)最嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)ep-a都可以通過，2天細(xì)菌減少超過2個(gè)對(duì)數(shù)級(jí)，7天殺滅所有菌種，具體測試結(jié)果如表5所示。表5：實(shí)施例2的滅菌測試結(jié)果實(shí)施例3是較難防腐的卡拉膠體系面膜，用量要相應(yīng)增加，在實(shí)施例3的使用濃度下表現(xiàn)良好的抑菌性，抗細(xì)菌能力增強(qiáng)，14天基本殺滅全部菌種，具體測試結(jié)果如表6所示。表6：實(shí)施例3的滅菌測試結(jié)果實(shí)施例4的透明面膜精華液中，活性物在極端的用量，即使1,2-己二醇0.15％、1,3-丙二醇0.30％、辛酰羥肟酸0.02％低濃度下也表現(xiàn)出優(yōu)異的廣譜抗菌性，7天細(xì)菌減少3個(gè)對(duì)數(shù)級(jí)，14天基本殺滅所有菌種，測試結(jié)果如表7所示。表7：實(shí)施例4的滅菌測試結(jié)果實(shí)施例5的透明面膜精華液中，活性物在極端用量，1,2-己二醇0.5％、1,3-丙二醇1.50％、辛酰羥肟酸0.08％表現(xiàn)出理想的廣譜抗菌性，行業(yè)內(nèi)最嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)ep-a都可以通過，2天細(xì)菌減少超過2個(gè)對(duì)數(shù)級(jí)，7天殺滅所有菌種，具體測試結(jié)果如表8所示。表8：實(shí)施例5的滅菌測試結(jié)果二、將實(shí)施例1-5進(jìn)行皮膚斑貼實(shí)驗(yàn)：每個(gè)實(shí)施例選取健康女性32位為對(duì)象，取0.02ml樣品至于斑試膠帶的藥室內(nèi)，立即將置于有樣品的斑試膠帶開始貼于手臂內(nèi)側(cè)的正常皮膚，輕壓驅(qū)除空氣，并使試驗(yàn)物均勻分布。試驗(yàn)部分做好標(biāo)記，以便觀察。每隔24小時(shí)貼膚一次，揭開后進(jìn)行檢查。共進(jìn)行六次斑貼實(shí)驗(yàn)，貼膚結(jié)束后第六天，為了觀察遲發(fā)反映，進(jìn)行追加檢查。觀察受試者皮膚對(duì)產(chǎn)品的反映程度并記錄。鑒定標(biāo)準(zhǔn)參照如表9。表9：斑貼測試結(jié)果如表10所示：表10：三、高低溫存儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)如下：將實(shí)施例1-5分別于-15℃、45℃的電熱恒溫箱中放置30-90天，恢復(fù)室溫后觀察產(chǎn)品。測試結(jié)果如表11所示。表11：項(xiàng)目體系ph含水量產(chǎn)品穩(wěn)定性實(shí)施例15.8不變穩(wěn)定實(shí)施例26.0不變穩(wěn)定實(shí)施例35.9不變穩(wěn)定實(shí)施例45.2不變穩(wěn)定實(shí)施例56.3不變穩(wěn)定結(jié)論：上述實(shí)驗(yàn)表明1,2-己二醇、1,3-丙二醇、辛酰羥肟酸復(fù)配作為安全、高效的防腐劑替代產(chǎn)品，可廣泛的應(yīng)用于化妝品中，尤其適用于面膜產(chǎn)品中。當(dāng)前第1頁12