本發(fā)明涉及一種化妝產(chǎn)品及其制備方法，具體涉及一種粉底產(chǎn)品，屬于化妝品彩妝技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

目前含有粉體的乳劑，多采用油包水(w/o)型或水包油(o/w)型乳化技術(shù)，也有油包甘油(g/o)型和油包油(o/o)。各劑型優(yōu)缺點(diǎn)如下：

水包油(o/w)型乳劑：耐熱耐寒穩(wěn)定性好，膚感清爽，抗水性差，適合制備護(hù)膚乳液、膏霜，水包油型粉底類產(chǎn)品，存在粉體承載量少，涂抹順滑性差，粉體易脫妝問題；

油包水型(w/o)乳劑：目前技術(shù)存在耐寒效果不及水包油型乳劑問題，膚感相對水包油型乳劑油膩感重，多用在粉底類等含粉體量大的產(chǎn)品中，由于膚感粘膩問題，在連續(xù)相的油相成份選擇上，多選擇清爽型油脂，在使用過程中，會存在涂抹時油感重，用后皮膚干的問題。

油包油(o/o)型乳劑：該劑型主要應(yīng)用于唇膏等彩妝產(chǎn)品中，具有涂敷后耐轉(zhuǎn)移的作用，但不適合應(yīng)用于護(hù)膚產(chǎn)品，油感較重。

油包甘油(g/o)型乳劑：具有油包水型乳劑的特點(diǎn)，相對油包水型乳劑在耐寒性方面有大的提升，但由于高的甘油含量，相比油包水(w/o)型乳劑膚感厚重。

專利(cn106132388a)水包油型乳化化妝品中，公開了使用非離子表面活性劑，使用極性油酯和硅油，選用硬酯酸鋁、辛基三乙氧基硅烷處理的疏水處理氧化鈦，與結(jié)構(gòu)中具有羧基的糖酯構(gòu)成內(nèi)相，水作為外相形成水包油(o/w)型乳劑，制備一種具有使肌膚看起來漂亮的效果并且乳化穩(wěn)定性優(yōu)異的水包油型乳化化妝品。該專利所制備的乳劑，存在氧化鈦量較高的情況下，外觀粗糙，涂抹順滑感差，易脫妝等問題。

專利(cn101904802a)油包水乳液體系及其制備方法中，公開了一種油包水乳液體系和制備方法。該乳液體系中含有疏水硅石、乳化劑、油相及水相，實(shí)現(xiàn)了一種具有良好出水效果的乳劑。該專利中制得乳劑的穩(wěn)定性雖然通過45℃三個月耐熱測試，但-15℃耐寒僅進(jìn)行三次，耐寒性能仍然不理想。而且由于“出水效果”需要，所形成的油膜需要低鋪展性和滲透性，影響了粉體的鋪展，在使用中需要特別技巧。

專利(cn102056586)油包油型化妝品中，通過含有相互難溶的非揮發(fā)性烴類油分和揮發(fā)性硅酮類油份，并配合糊精脂肪酸酯，從而得到穩(wěn)定的油包油型組合物。該專利技術(shù)適宜開發(fā)口紅類產(chǎn)品，易涂抹又實(shí)現(xiàn)不沾杯效果。不適合開發(fā)面部皮膚用化妝品，應(yīng)用不廣泛。

綜上所述，現(xiàn)有產(chǎn)品各劑型在粉體承載量、涂抹感、膚感、粉體附著性、產(chǎn)品穩(wěn)定性等方面，尚不能兼顧。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種油包乳液型乳劑，具有低油高保濕、高粉體承載量、優(yōu)異的涂抹感、持久滋潤度、不易脫妝且穩(wěn)定性好。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明包括如下技術(shù)方案：

一種油包乳液型粉底乳劑，其是由以下原料制成：peg-30二聚羥基硬脂酸酯0.3-5.0重量份，聚甘油-3二異硬脂酸酯0.2-5.0重量份，油相8.0-20.0重量份，粉體5.0-30.0重量份，水相40.0-75.0重量份和輔料。

如上所述的油包乳液型粉底乳劑，優(yōu)選地，所述peg-30二聚羥基硬脂酸酯0.3～0.8重量份，聚甘油-3二異硬脂酸酯0.3～1.0重量份，油相8.0～12.0重量份，粉體5.0～30.0重量份，水相30.0～60.0重量份。

如上所述的油包乳液型粉底乳劑，優(yōu)選地，所述油相為牛油果樹果脂不皂化物/油酸乙酯/硬脂酸乙酯/亞油酸乙酯和化妝品用油脂。

如上所述的油包乳液型粉底乳劑，優(yōu)選地，所述化妝品用油脂選自碳酸二辛酯、異壬酸異壬酯、棕櫚酸異丙酯、霍霍巴油和/或蕓苔籽油。

如上所述的油包乳液型粉底乳劑，優(yōu)選地，所述油相為合成角鯊?fù)?、牛油果樹果脂不皂化?油酸乙酯/硬脂酸乙酯/亞油酸乙酯、異硬脂醇異硬脂酸酯和/或環(huán)五聚二甲基硅氧烷/環(huán)己硅氧烷；

如上所述的油包乳液型粉底乳劑，優(yōu)選地，所述油相為合成角鯊?fù)?.0～6.0重量份、牛油果樹果脂不皂化物/油酸乙酯/硬脂酸乙酯/亞油酸乙酯3.0～6.0重量份、異硬脂醇異硬脂酸酯1.0～3.0重量份和/或環(huán)五聚二甲基硅氧烷/環(huán)己硅氧烷2.0～3.0重量份。

如上所述的油包乳液型粉底乳劑，優(yōu)選地，所述粉體為二氧化鈦、化妝品用改性二氧化鈦和/或合成氟金云母。

如上所述的油包乳液型粉底乳劑，優(yōu)選地，所述化妝品用改性二氧化鈦為用三乙氧基辛基硅烷表面處理的二氧化鈦、三異氧基辛基硅烷處理的二氧化鈦、聚二甲基硅處理的二氧化鈦和/或氫化卵磷脂處理的二氧化鈦。

如上所述的油包乳液型粉底乳劑，優(yōu)選地，所述粉體為二氧化鈦/氫氧化鋁/三乙氧基辛基硅烷、合成氟金云母和/或氧化鐵/三乙氧基辛基硅烷；

如上所述的油包乳液型粉底乳劑，優(yōu)選地，所述粉體為二氧化鈦/氫氧化鋁/三乙氧基辛基硅烷5.0～30.0重量份、合成氟金云母1.0～2.0重量份和/或氧化鐵/三乙氧基辛基硅烷0.1～1.0重量份。

如上所述的油包乳液型粉底乳劑，優(yōu)選地，所述水相為水30.0～51.0重量份和至少一種選自：甘油15～20重量份、1，3-丁二醇2.0～5.0重量份和水合硫酸鎂0.5～0.8重量份。

另一方面，本發(fā)明提供如上所述的油包乳液型粉底乳劑的制備方法，該方法包括如下步驟：

步驟a：將peg-30二聚羥基硬脂酸酯與1/3～1/2油相混合，加熱至70-80℃，得組份i；

步驟b：將粉料混合均勻，加到聚甘油-3二異硬脂酸酯與剩余油相中，分散至均勻，得組份ii；

步驟c：在真空攪拌罐中，將組份i緩慢加入水相，加熱至80-85℃，攪拌形成乳狀液；

步驟d：降溫至65℃-70℃，將步驟c獲得的乳狀液緩慢加入組份ii中，攪拌均勻，均質(zhì)，形成粘稠乳劑；加入輔料，40℃以下出料。

又一方面，本發(fā)明提供一種油包乳液型粉底乳劑，其是采用如上所述方法制備的。

本發(fā)明所述的牛油果樹果脂不皂化物/油酸乙酯/硬脂酸乙酯/亞油酸乙酯是由牛油果樹果脂、油酸乙酯、硬脂酸乙酯、亞油酸乙酯為原料制備的不皂化物。優(yōu)選組成為：牛油果樹果脂不皂化物(5-7wt％)/油酸乙酯(50-60wt％)/硬脂酸乙酯(20-30wt％)/亞油酸乙酯(10-20wt％)。

本發(fā)明所述的環(huán)五聚二甲基硅氧烷/環(huán)己硅氧烷也稱為環(huán)戊硅氧烷，含有環(huán)五聚二甲基硅氧烷和環(huán)己硅氧烷。優(yōu)選組成為：環(huán)五聚二甲基硅氧烷(75wt％)/環(huán)己硅氧烷(25wt％)。

本發(fā)明所述的二氧化鈦/氫氧化鋁/三乙氧基辛基硅烷為表面包覆氫氧化鋁和三乙氧基辛基硅烷的二氧化鈦。

本發(fā)明所述的氧化鐵/三乙氧基辛基硅烷為表面包覆三乙氧基辛基硅烷的氧化鐵。

本發(fā)明油包乳液型粉底乳劑的組成中peg-30二聚羥基硬脂酸酯具有較寬的親水親油平衡值(hlb：5.0-6.0)，與牛油果樹果脂不皂化物/油酸乙酯/硬脂酸乙酯/亞油酸乙酯復(fù)合，提高了體系的乳化作用，親水親油值(hlb)7～8。在水相中含有較大量多元醇(如甘油)的條件下，peg-30二聚羥基硬脂酸酯與50倍以上重量水相乳化，乳化體從油包水轉(zhuǎn)向成為水包油乳劑。

將制備的水包油乳劑加入聚甘油-3二異硬脂酸酯、油份、粉體的體系中，形成油包乳液型粉體乳劑。內(nèi)相為乳液相，外相為油相。

本發(fā)明將部分油份通過轉(zhuǎn)向法形成水包油乳劑，減少了外相油份的量，令涂抹感更加清爽，由于油/粉比低，遮蓋力提高；通過涂抹、拍打等方式，內(nèi)相乳液釋放出來，為肌膚補(bǔ)充水份和油份，提升滋潤度，并提高妝容的通透感和持久力。

本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在以下幾個方面：

1.與普通油包水(w/o)型乳劑相比提高了耐寒穩(wěn)定性，-15℃～-18℃一個月性狀穩(wěn)定；

2.連續(xù)相油相的油份含量較低，令涂抹清爽不油膩；

3.在內(nèi)相乳液相中含有滋潤性高的重質(zhì)油脂，提高了皮膚長效滋潤效果，而無油包甘油(g/o)型乳劑的厚重感。

4.相對水包油(o/w)型乳劑，可以更高含量地承載粉體，而不影響涂抹順滑性，抗水抗汗性能更好，不易脫妝，滋潤度更持久。

5.該含粉體乳劑涂抹時易鋪展，涂抹中段出現(xiàn)乳滴，具有長效的保濕性、潤澤度，粉體附著力好，妝效持久力優(yōu)異。

6.制作工藝簡單。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1樣品涂抹在測試紙上的照片。

圖2為樣品使用后水合率的變化曲線。

圖3為樣品使用后油脂含量數(shù)據(jù)。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。

一、原料

1.牛油果樹果脂不皂化物(5-7wt％)/油酸乙酯(50-60wt％)/硬脂酸乙酯(20-30wt％)/亞油酸乙酯(10-20wt％)，(生產(chǎn)廠家：gattefossésas；產(chǎn)品名稱(型號)：lipexshealight)；

2.二氧化鈦(96.5wt％)/氫氧化鋁(2.5wt％)/三乙氧基辛基硅烷(1.0wt％)，(生產(chǎn)廠家：miyoshikasei，inc；產(chǎn)品名稱(型號)：alt-tsr-10)；

3.環(huán)五聚二甲基硅氧烷(75wt％)/環(huán)己硅氧烷(25wt％)(生產(chǎn)廠家：美國dowcorning；產(chǎn)品名稱(型號)：pmx0345)；

4.氧化鐵(99wt％)/三乙氧基辛基硅烷(1wt％)(生產(chǎn)廠家：miyoshikasei，inc；產(chǎn)品名稱(型號)：alt-msr-10)；

5.合成氟金云母(生產(chǎn)廠家：merckkgaa；產(chǎn)品名稱(型號)：117770timironsynwhitesatin)。

其它未作特別說明的原料通過普通商業(yè)途徑購買。

二、實(shí)施例1-3原料的配比

表1

三、制備油包乳液型乳劑

1、組份i制備工藝：

按照表1的配比將a相中peg-30二聚羥基硬脂酸酯與牛油果樹果脂不皂化物/油酸乙酯/硬脂酸乙酯/亞油酸乙酯混合，加熱至75℃，得組份i；

2、組份ii制備工藝：

將c相中粉料二氧化鈦(96.5％)/氫氧化鋁(2.5％)/三乙氧基辛基硅烷(1.0％)混合均勻，與聚甘油-3二異硬脂酸酯、合成角鯊?fù)?、環(huán)五聚二甲基硅氧烷(75％)/環(huán)己硅氧烷(25％)、合成氟金云母、氧化鐵(99％)/三乙氧基辛基硅烷(1％)混合，分散至均勻，得組份ii；

3、內(nèi)相乳液制備工藝：

在真空攪拌罐中，加入b相，加熱至80℃，開啟攪拌600轉(zhuǎn)/min，將組份i緩慢加入b相，形成乳狀液，降溫至40℃以下，出料備用；

4、油包乳液乳劑制備工藝：

將組份ii加入真空攪拌罐中，升溫至65℃，開啟攪拌600轉(zhuǎn)/min，將步驟3制備的內(nèi)相乳液緩慢加入組份ii中，攪拌至形成均一細(xì)膩外觀，適度均質(zhì)，形成粘稠乳劑。加入d相防腐劑、香精，40℃以下出料。

按照以上步驟分別制備實(shí)施例1-3產(chǎn)品。

實(shí)驗(yàn)例1性能評價實(shí)驗(yàn)

一、穩(wěn)定性評測

(1)儀器設(shè)備

dgg-9140a電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、bcd-196h榮事達(dá)電冰箱。

(2)評測項(xiàng)目

a：耐熱：

調(diào)節(jié)dgg-9140a電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱至45℃，將待測樣品放入，24小時后取出，恢復(fù)室溫后，無變色、析水、分層等現(xiàn)象。實(shí)施例1-3各產(chǎn)品，按上述方法觀測一個月，未見異常。

b：耐寒：

將待測樣品放入榮事達(dá)電冰箱冷凍室中(溫度-10至-15℃)，24小時后取出，恢復(fù)室溫后，無變色、析水、分層等現(xiàn)象。實(shí)施例1-3各樣品，按上述方法觀測一個月，未見異常。

二、涂抹乳滴實(shí)驗(yàn)

將實(shí)施例1-3樣品，在測試紙上涂抹，結(jié)果如圖1所示，可看到連續(xù)而豐富的乳滴出現(xiàn)。

三、水份、油脂測試試驗(yàn)

(一)儀器設(shè)備

mpa9多功能皮膚測試儀(皮膚含水量corneometercm825和水分經(jīng)皮膚散失tewametertm300測試探頭，德國ck電子公司生產(chǎn))。

皮膚油脂含量測試儀sebumetersm815(德國ck公司)。

(二)實(shí)驗(yàn)條件：溫度(℃)：20+1；濕度(％)：50+10。

(三)受試樣品

1號：實(shí)施例1樣品(油包乳液體系)；

2號：實(shí)施例3樣品(油包乳液體系)；

3號：法國某知名品牌粉底(油包水體系)

4號：韓國某知名品牌bb霜(硅油包水體系)

5號：美國某知名品牌修顏霜(油包水體系)

6號：實(shí)施例2樣品(油包乳液體系)

(四)測試原理

(1)皮膚水分含量mmv值

皮膚水分測試儀(cornemetercm825)的探頭是基于電容的原理進(jìn)行測量。水的介電常數(shù)是81，其他物質(zhì)的介電常數(shù)通常小于7，水是皮膚上介電常數(shù)最大的物質(zhì)。當(dāng)水分含量發(fā)生變化時，皮膚的電容值亦發(fā)生變化，故可通過測定皮膚電容值，分析皮膚表面的含水量。測得值是一相對值。

單位用c.u.(corneometerunits)表示。

(2)皮膚水分散失量tewl值

皮膚表面水分流失測試儀(tewameter，tm300，courageandkhazaka，德國)的測試探頭，使用特殊設(shè)計的兩端開放的圓柱形腔體測量探頭在皮膚表面行成相對穩(wěn)定的測試小環(huán)境，通過兩組溫度、濕度傳感器測定近表皮(約1cm內(nèi))由角質(zhì)層水分散失形成的在不同兩點(diǎn)的水蒸氣壓梯度，直接測出經(jīng)表皮蒸發(fā)的水分量，以此來衡量皮膚表面水分流失情況。

單位為：g/h/m²。

(3)皮膚油脂含量值

皮膚油脂含量測試儀(sebumetersm815)的探頭是基于光度計原理，一種0.1mm厚的特殊消光膠帶吸收人體皮膚上的油脂后，就會變成一種半透明的膠帶，它的透光量就會發(fā)生變化，吸收的油脂越多，透光量就會越大，這樣就可以測量出皮膚油脂的含量。

單位為：μgsebum/cm²

(五)測試方法

1.選擇受試者左、右手臂內(nèi)側(cè)特定區(qū)域依次標(biāo)記：受試區(qū)域樣品組和空白對照區(qū)域；

2.技術(shù)人員使用mpa9多功能皮膚測試儀的corneometercm825水份測試探頭、tewametertm300水分流失測試探頭、sebumetersm815皮膚油脂測試探頭測量受試者經(jīng)清水清洗過并標(biāo)記的受試區(qū)域，取平均值，記為空白值。

3.在受試者的實(shí)驗(yàn)部位涂抹受試樣品。

4.受試者在使用化妝品1小時、2小時、4小時后，由技術(shù)人員使用corneometercm825水份測試探頭、tewametertm300水分流失測試探頭tewl測量5次，取平均值。

5.統(tǒng)計測得的數(shù)值，分析其皮膚水分含量、水分散失量變化規(guī)律。

(六)測試結(jié)果

1.水分含量測試結(jié)果

表2使用測試樣品前后皮膚水分mmv值的統(tǒng)計結(jié)果

注：表中為空處用“--”代替

由表2可以看出，在測試周期4小時內(nèi)，受試部位涂抹樣品1小時后，受試部位的水分含量明顯升高，其4小時內(nèi)的水分含量明顯高于起始值；并且受試者使用測試樣品后，在1h、2h和4h時，樣品組皮膚水分mmv值始終高于空白組。

應(yīng)用sigmastat3.5軟件對數(shù)據(jù)組進(jìn)行正態(tài)分布分析，統(tǒng)計結(jié)果符合正態(tài)分布。第1h、2h和4h時，樣品組mmv值相對使用前，配對t檢驗(yàn)結(jié)果存在顯著性差異(p＜0.05)。

綜上可說明，測試區(qū)域使用測試樣品后，樣品組皮膚水分含量明顯高于使用前。

受試區(qū)域使用測試樣品后樣品組與空白組水合率的變化情況見圖2，由圖2可以看出，在測試周期4h內(nèi)，空白組的水合率變化相對穩(wěn)定，樣品組在樣品使用1小時后，其水合率均明顯高于空白組，且達(dá)到最高；4小時內(nèi)6個樣品組的水合率一直高于空白組。與空白組相比，樣品有明顯的補(bǔ)水效果，且持續(xù)補(bǔ)水能力較好。

由圖2可以看出，樣品組在樣品使用后，六款產(chǎn)品的補(bǔ)水效果排序?yàn)椋簩?shí)施例1樣品＞實(shí)施例2樣品＞韓國某知名品牌bb霜＞實(shí)施例3樣品＞美國某知名品牌修顏霜≈法國某知名品牌粉底。

2.油脂含量

油脂含量變化反映在測試周期內(nèi)，實(shí)驗(yàn)區(qū)域油脂含量隨時間變化規(guī)律。其值越大，油脂含量越大，反之，油脂含量越小。

圖3為樣品使用后油脂含量數(shù)據(jù)，由圖3可以得出，樣品組在樣品使用4小時后，六款修容霜油脂含量排序?yàn)椋悍▏持放品鄣祝緦?shí)施例3樣品＞韓國某知名品牌bb霜＞實(shí)施例1樣品＞美國某知名品牌修顏霜＞實(shí)施例2樣品。

3.結(jié)果說明

三個實(shí)施例樣品的補(bǔ)水保濕效果優(yōu)于市購?fù)惍a(chǎn)品，且油脂含量相對較低，實(shí)現(xiàn)了低油高保濕的功能訴求，體現(xiàn)了油包乳液(e/o)體系的特點(diǎn)及優(yōu)勢。