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以四氫呋喃為反應(yīng)介質(zhì)合成納米零價鐵提高氧活化效率的方法及其應(yīng)用

文檔序號:40581914發(fā)布日期:2025-01-07 20:21閱讀:6來源:國知局
以四氫呋喃為反應(yīng)介質(zhì)合成納米零價鐵提高氧活化效率的方法及其應(yīng)用

本發(fā)明屬于生物醫(yī)藥,具體涉及一種以四氫呋喃為反應(yīng)介質(zhì)合成納米零價鐵提高氧活化效率的方法及其應(yīng)用。


背景技術(shù):

1、通常,腫瘤治療往往伴隨著外界能量的引入,如光動力學(xué)療法(pdt)、磁熱療法(mht)等,這增加了治療過程中操作的復(fù)雜性與治療條件的嚴(yán)苛性。近年來,研究發(fā)現(xiàn)納米零價鐵(nzvi)具有較強(qiáng)的還原性(eθ(fe2+/fe0)=-0.44v),其作為電子供體被廣泛地應(yīng)用于水體有機(jī)污染物處理領(lǐng)域。其中,利用nzvi作為電子供體,經(jīng)雙電子轉(zhuǎn)移途徑可以活化分子氧來產(chǎn)生h2o2和fe2+(方程式1)。同時,分子氧與原位生成的fe2+反應(yīng)生成·o2-(方程2),具有較高活性的·o2-繼續(xù)與fe2+反應(yīng)生成h2o2(方程3),h2o2可以進(jìn)一步還原為高活性的·oh(方程4)。然而,通常情況下,nzvi易于團(tuán)聚且nzvi的電子貢獻(xiàn)率有限,導(dǎo)致了ros的產(chǎn)率非常有限,這嚴(yán)重阻礙了nzvi在腫瘤治療領(lǐng)域的應(yīng)用。

2、o2+fe0+2h+→fe2++h2o2?(1)

3、o2+fe2+→·o2-+fe3+?(2)

4、·o2-+2h++fe2+→h2o2+fe3+?(3)

5、h2o2+e-→·oh+oh-?(4)

6、眾所周知,nzvi的合成與制備長期以來占據(jù)著納米技術(shù)領(lǐng)域的研究熱點。傳統(tǒng)上,nzvi的合成與制備經(jīng)常受限于操作過程復(fù)雜、產(chǎn)物性能不穩(wěn)定、納米粒子形貌不可控和fe0含量低等問題。例如,機(jī)械球磨法的能耗較高且專業(yè)設(shè)備價格昂貴;有機(jī)金屬前體的熱分解法反應(yīng)進(jìn)程不穩(wěn)定,常含有機(jī)物雜質(zhì)。盡管經(jīng)典的液相還原法具有操作條件簡單、產(chǎn)物形貌可控等優(yōu)勢,然而制備的nzvi易被氧氣氧化且存在電子貢獻(xiàn)率低等不利因素。目前,研究發(fā)現(xiàn)某些有機(jī)物會與fe2+配位絡(luò)合,這在nzvi的合成與制備中調(diào)控了納米粒子的形貌,使其分散均勻而獲得較小的尺寸(約200nm)。據(jù)此,我們利用液相還原法,在nzvi的合成過程中引入四氫呋喃(thf)與fe2+進(jìn)行配位,制備出形貌可控的nzvi-thf。同時,我們比較了以十六烷基三甲基溴化銨(ctab)作為表面活性劑合成的nzvi-ctab,發(fā)現(xiàn)以thf為反應(yīng)介質(zhì)的合成的nzvi-thf具有較高的電子貢獻(xiàn)率。

7、鑒于液相還原法制備的nzvi-thf具有納米粒子分散度均勻且粒徑小,ros產(chǎn)量高且生物相容性好等特性,我們開發(fā)出nzvi-thf-ss-sio2癌癥治療納米材料,以nzvi-ctab-ss-sio2作為對照材料,突出了nzvi-thf的ros產(chǎn)生能力與nzvi-thf-ss-sio2腫瘤細(xì)胞殺傷效果。

8、綜合上述考慮,本發(fā)明在nzvi的合成過程中直接引入thf進(jìn)行配位還原,發(fā)現(xiàn)thf能夠有效減少合成過程中fe0的損耗并增強(qiáng)nzvi的電子貢獻(xiàn)率,使fe0更高效地促進(jìn)分子氧被活化(方程式1-4),促進(jìn)ros生成。另一方面,使用ctab進(jìn)行表面修飾的nzvi無法有效地保護(hù)fe0,僅僅產(chǎn)生微量的ros。此外,細(xì)胞實驗表明經(jīng)過含二硫鍵的sio2包封后得到的nzvi-thf-ss-sio2材料在腫瘤細(xì)胞(hpg2細(xì)胞)內(nèi)具有優(yōu)異的ros產(chǎn)生能力,這預(yù)示著nzvi-thf-ss-sio2材料能夠應(yīng)用于腫瘤治療。

9、發(fā)明人對本技術(shù)的相關(guān)內(nèi)容作了如下檢索:

10、1、http://scholar.glgoo.com/網(wǎng)檢索結(jié)果:(2024/9/22)

11、 檢索關(guān)鍵詞 檢索結(jié)果 專利四氫呋喃提升nzvi的氧活化效率 4項,均與本方法無關(guān)。 專利四氫呋喃增強(qiáng)nzvi的電子貢獻(xiàn)率 1項,均與本方法無關(guān)。 專利四氫呋喃合成nzvi 7項,均與本方法無關(guān)。 <![cdata[專利四氫呋喃提高nzvi中fe<sup>0</sup>含量]]> 5項,均與本方法無關(guān)。

12、2、中國知網(wǎng)檢索結(jié)果:(2024/9/22)

13、檢索方式一:

14、篇名-----四氫呋喃提升nzvi的氧活化效率0項。

15、篇名-----四氫呋喃增強(qiáng)nzvi的電子貢獻(xiàn)率0項。

16、篇名-----四氫呋喃合成nzvi257項,均與本方法無關(guān)。

17、篇名-----四氫呋喃提高nzvi中fe0含量0項。

18、檢索方式二:

19、全文-----四氫呋喃提升nzvi的氧活化效率336項,均與本方法無關(guān)。

20、全文-----四氫呋喃增強(qiáng)nzvi的電子貢獻(xiàn)率1210項,均與本方法無關(guān)。

21、全文-----四氫呋喃合成nzvi123469項,均與本方法無關(guān)。

22、全文-----四氫呋喃提高nzvi中fe0含量916項,均與本方法無關(guān)。

23、檢索方式三:

24、關(guān)鍵詞----四氫呋喃2297項,均與本方法無關(guān)。

25、關(guān)鍵詞----氧活化141項,均與本方法無關(guān)。

26、關(guān)鍵詞----納米零價鐵1388項,均與本方法無關(guān)。


技術(shù)實現(xiàn)思路

1、鑒于此,本發(fā)明提供了一種以四氫呋喃為反應(yīng)介質(zhì)合成納米零價鐵提高氧活化效率的方法及其應(yīng)用。納米零價鐵(nzvi)的強(qiáng)還原性賦予了其能夠作為電子供體發(fā)生分子氧活化產(chǎn)生大量ros。然而,常規(guī)的nzvi制備方法無法有效保證nzvi的較高電子貢獻(xiàn)率以及分散均勻、尺寸較小的形貌,尤其是在制備過程中nzvi表面的fe0易于被環(huán)境中的o2氧化,使得在后續(xù)應(yīng)用中nzvi表面的氧分子活化效率低,ros生成量少。本發(fā)明通過比較十六烷基三甲基溴化銨(ctab)作為表面活性劑合成的nzvi-ctab與以thf為反應(yīng)介質(zhì)的合成的nzvi-thf,突出nzvi-thf合成方法的可行性與nzvi-thf的較高的氧活化效率。

2、本發(fā)明以四氫呋喃為反應(yīng)介質(zhì)合成納米零價鐵提高氧活化效率的方法,包括如下步驟:

3、在n2氣氛下,向錐形瓶(反應(yīng)器)中加入20ml四氫呋喃;稱取14mg硫酸亞鐵七水合物,加入4ml稀硫酸溶液(ph=3)充分溶解后加入錐形瓶中,超聲分散均勻,瓶內(nèi)溶液由澄清變?yōu)辄S色;稱取0.1g硼氫化鈉,用1ml稀硫酸溶液(ph=3)充分溶解后,逐滴加入錐形瓶中,瓶內(nèi)反應(yīng)液逐漸由黃色變?yōu)楹谏?,繼續(xù)超聲80min,取出錐形瓶中黑色溶液,立即離心處理并收集沉淀物,用去離子水(除氧)和無水乙醇洗滌,室溫真空干燥,得到黑色的nzvi-thf固體粉末。

4、本發(fā)明制備的納米零價鐵材料的尺寸在200nm左右。

5、本發(fā)明制備的納米零價鐵材料在制備腫瘤治療藥物制劑中的應(yīng)用。

6、本發(fā)明采用含二硫鍵的sio2對nzvi-thf材料進(jìn)行包封,提高了nzvi-thf材料的生物相容性和后續(xù)腫瘤治療中癌細(xì)胞對材料的特異性響應(yīng)。本發(fā)明通過優(yōu)化實驗最終確定了上述參數(shù)能夠保證封裝后得到具有合適厚度的二氧化硅外層。

7、具體包括如下步驟:

8、首先,稱取nzvi-thf材料5mg和dspe-mpeg20005mg加入玻璃瓶中,向玻璃瓶中加入6.35ml無水乙醇,超聲1min分散均勻。

9、然后,向上述玻璃瓶中加入1.35ml去離子水和400μl氨水(5.38mol/l),超聲1min分散均勻。

10、接著,取3.4μl硅酸四乙脂和1.6μl雙-[3-(三乙氧基硅)丙基]-二硫化物加入玻璃瓶中,超聲5min,加入0.1μl雙-[3-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物,超聲2h。

11、最后,待反應(yīng)結(jié)束,離心處理并收集沉淀物,用無水乙醇洗滌,常溫真空干燥,得到nzvi-thf-ss-sio2材料。

12、本發(fā)明nzvi-thf-ss-sio2材料可以在腫瘤微環(huán)境中誘導(dǎo)fe0促進(jìn)分子氧被活化,在腫瘤細(xì)胞內(nèi)產(chǎn)生高水平的ros。

13、本發(fā)明以thf為反應(yīng)介質(zhì)制備的nzvi-thf材料具有良好的ros生成能力的原因在于thf主要通過以下途徑來提升nzvi的氧活化效率:

14、途徑:在nzvi材料的制備過程中引入thf,能夠顯著增加nzvi-thf材料提供的總電子數(shù),使得在nzvi-thf材料表面更多的分子氧被活化,產(chǎn)生更多的ros。

15、nzvi-thf材料具有較高的電子貢獻(xiàn)率以及優(yōu)異的ros生成能力,同時經(jīng)過含二硫鍵的sio2包封后的nzvi-thf-ss-sio2可以在細(xì)胞內(nèi)誘導(dǎo)氧活化產(chǎn)生大量的活性氧物質(zhì),誘導(dǎo)細(xì)胞內(nèi)脂質(zhì)過氧化物的積累,有效促進(jìn)腫瘤細(xì)胞的鐵死亡。

16、與已有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在:

17、1、本發(fā)明采用液相還原法,以四氫呋喃為反應(yīng)介質(zhì)合成nzvi材料,有效增強(qiáng)了nzvi材料的電子貢獻(xiàn)率,提高了nzvi材料表面的氧分子活化效率,為提高nzvi材料的氧活化效率提供了一條新思路。

18、2、本發(fā)明所述的nzvi-thf-ss-sio2材料具有在腫瘤微環(huán)境中作為高效ros誘導(dǎo)劑的潛力。

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