本發(fā)明涉及一種日化領(lǐng)域的生物活性原材料，特別涉及一種白花蛇草的提取物。

背景技術(shù)：

1、白花蛇舌草是一味常見(jiàn)的中草藥，為茜草科耳草屬植物白花蛇舌草hedyotisdiffusawilld.又名oldenlandia?diffusa?roxb.的全草。始載于《廣西中藥志》，有清熱解毒利濕退黃等功效，主治癤腫瘡瘍，毒蛇咬傷，水腫，濕熱黃疽等，具有廣泛的應(yīng)用歷史和價(jià)值。白花蛇舌草的主要成分包括環(huán)烯醚萜類(lèi)、黃酮類(lèi)和蒽醌類(lèi)化合物，其次為有機(jī)酸類(lèi)、甾醇類(lèi)化合物等。白花蛇舌草中常見(jiàn)的環(huán)烯醚萜類(lèi)化合物主要有雞矢藤苷甲酯、去乙?；?chē)葉草苷酸甲酯、車(chē)葉草苷酸、車(chē)葉草苷和雞矢藤次苷等。這里某些成分在日化領(lǐng)域應(yīng)用的時(shí)候有應(yīng)用上的缺陷，比如黃酮成分容易變色和隨ph值變化而變色造成產(chǎn)品不穩(wěn)定；蒽醌類(lèi)成分有安全性隱患，可能引起過(guò)敏，且同樣易引起產(chǎn)品配方變色；有機(jī)酸類(lèi)某些成分有一定的刺激性；香豆素類(lèi)外用易引起光毒和光敏現(xiàn)象；相對(duì)安全有效的是里面含有的品種豐富的環(huán)烯醚萜皂苷，然而這類(lèi)成分雖然功效較強(qiáng)，但也存在一些問(wèn)題比如環(huán)烯醚萜皂苷在溶液中不太穩(wěn)定，容易降解，有部分環(huán)烯醚萜皂苷也帶有羧酸基團(tuán)而有輕度的刺激性，如何獲得穩(wěn)定、安全、有效的白花蛇舌草提取液具有一定的難度，但具有很強(qiáng)的應(yīng)用價(jià)值。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明為克服上述現(xiàn)有技術(shù)中環(huán)烯醚萜類(lèi)化合物比如車(chē)葉草苷酸的含量較高，刺激性強(qiáng)，在溶液中不太穩(wěn)定的缺陷，提供一種白花蛇舌草提取液。

2、本發(fā)明的另一目的在于提供一種白花蛇舌草提取液的制備方法。

3、本發(fā)明的另一目的在于提供所述白花蛇舌草提取液在在制備舒緩產(chǎn)品及抗炎、抗氧化的日化產(chǎn)品中的應(yīng)用。

4、為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：

5、一種白花蛇舌草提取液，含有的車(chē)葉草苷含量為2500～4000?ppm、去乙酰車(chē)葉草酸甲酯+雞屎藤次苷甲酯+車(chē)葉草苷含量4500～6500?ppm?、總黃酮含量＜100?ppm、蒽醌鑒別無(wú)特征顯色反應(yīng)、車(chē)葉草苷酸＜100?ppm、去乙酰車(chē)葉草酸?＜100?ppm、京尼平苷酸＜100ppm、ph=6.0～7.0。

6、本發(fā)明把白花蛇舌草中的特定的幾個(gè)環(huán)烯醚萜苷精制分離，定量這幾個(gè)成分的含量，并對(duì)其他對(duì)穩(wěn)定性、安全處有較大隱患的成分的限量進(jìn)行限定，將這一特定含量的成分組成白花蛇舌草提取液作為產(chǎn)品?，并提供對(duì)應(yīng)的制備方法。相比常規(guī)的白花蛇舌草提取液在日化領(lǐng)域應(yīng)用的時(shí)候具有更好的穩(wěn)定性、安全性、功效性。通過(guò)本發(fā)明特定的工藝可以減少有效成分的分解，增加主成分車(chē)葉草苷的含量，并控制雜質(zhì)的含量，提供一款安全溫和，低刺激，穩(wěn)定極優(yōu)的，具有舒緩抗炎，修護(hù)等功效的日化領(lǐng)域應(yīng)用的原料。

7、本發(fā)明還提供了一種白花蛇舌草提取液的制備方法是通過(guò)減壓超聲獲得提取液，離心分離再減壓濃縮，酸調(diào)節(jié)ph至2.5～3.0后老化，膜過(guò)濾再通過(guò)離子交換樹(shù)脂柱層析精制得到透過(guò)液a和白花蛇舌草生物堿洗脫液j1；透過(guò)液a用膜過(guò)濾，再用分子印跡聚合吸附分離，分離洗脫液減壓濃縮再超濾，最后白花蛇舌草生物堿洗脫液j1調(diào)節(jié)ph至6～7保溫滅菌得到白花蛇舌草提取液。

8、所述白花蛇舌草提取液的制備方法具體步驟為：

9、第一步，超聲提取：將粉碎的白花蛇舌草粉末以乙醇水溶液為提取溶劑減壓超聲回流提取得提取液，離心分離；

10、第二步，濃縮老化：上清液減壓濃縮，酸調(diào)節(jié)至ph2.5～3后老化48～72h，膜過(guò)濾至濾液澄清；

11、第三步，柱層析精制：濾液先過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱，透過(guò)液再過(guò)陰離子交換樹(shù)脂柱，得透過(guò)液a；陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱用純水沖洗后，用含8～10%檸檬酸的40～50%的乙醇溶液洗脫，洗脫終點(diǎn)為洗脫液混合液的ph為5～5.5，得洗脫液，減壓濃縮至含固量5～8%，加溶劑調(diào)節(jié)濃度，加堿調(diào)節(jié)ph至7.5～8.0得白花蛇草生物堿洗脫液j1；

12、第四步，分子印跡聚合物吸附分離：透過(guò)液a膜濃縮后采用分子印跡聚合物吸附分離，洗脫液減壓濃縮后加溶劑調(diào)節(jié)濃度得到洗脫液b；

13、第五步，超濾：洗脫液b再經(jīng)過(guò)超濾，透過(guò)液用白花蛇草生物堿洗脫液j1調(diào)節(jié)濃度配制得到白花蛇舌草提取液。

14、所述第三步中，陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱的上樣比為濾液體積：樹(shù)脂體積=3～5:1；陰離子交換樹(shù)脂柱的上樣比為濾液體積：樹(shù)脂體積=2～4:1。

15、所述第四步中分子印跡聚合物吸附分離時(shí)，上樣比為濾液體積：分子印跡聚合物質(zhì)量=5～7?ml/g。

16、第四步透過(guò)液a用膜濃縮至生藥量300～400%，膜截留分子量為100～150道爾頓，壓力10～15bar。

17、所述的溶劑為45～55%的多元醇溶液，所述多元醇為丁二醇、雙丙甘醇、戊二醇中的任一種。

18、第四步中，分子印跡聚合物吸附分離，用3～4倍分子印跡聚合物質(zhì)量的乙醇洗脫，洗脫液60～65℃減壓，真空度≥0.07，濃縮至車(chē)葉草苷含量4500～9000ppm。

19、本發(fā)明還提供了一種白花蛇舌草提取液在制備舒緩產(chǎn)品及抗炎、抗氧化產(chǎn)品中的應(yīng)用。

20、主要應(yīng)用在通過(guò)抑制p65、inos、組胺炎癥介質(zhì)，減少炎癥過(guò)程產(chǎn)生的皮膚泛紅的產(chǎn)品；以及通過(guò)清除自由基減少炎癥自由基引起的皮膚暗沉、發(fā)黃的產(chǎn)品；通過(guò)提高nrf2、nqo1、ho-1的表達(dá)，促進(jìn)皮膚自身的舒緩能力，進(jìn)一步加強(qiáng)舒緩過(guò)程，減少肌膚炎癥過(guò)程產(chǎn)生的膚色暗沉、發(fā)黃、發(fā)紅，使得肌膚更應(yīng)勻凈的產(chǎn)品。

21、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

22、通過(guò)提取精制非羧酸性環(huán)烯醚萜苷，控制限量特定有害成分的方式，得到特定的白花蛇舌草提取液，具有更高的穩(wěn)定性、安全性、功效性。

23、所得的白花蛇舌草提取液在舒緩功效上相比同類(lèi)舒緩產(chǎn)品有優(yōu)秀效果，能多通路緩解氧化應(yīng)激反應(yīng)，具有多靶點(diǎn)協(xié)同舒緩的作用，通過(guò)抑制p65、inos、組胺等炎癥介質(zhì)，減少炎癥過(guò)程產(chǎn)生的皮膚泛紅；通過(guò)清除自由基減少炎癥自由基引起的皮膚暗沉、發(fā)黃現(xiàn)象；通過(guò)提高nrf2、nqo1、ho-1的表達(dá)，促進(jìn)皮膚自身的舒緩能力，進(jìn)一步加強(qiáng)舒緩過(guò)程，減少肌膚炎癥過(guò)程產(chǎn)生的膚色暗沉、發(fā)黃、發(fā)紅，使得肌膚更應(yīng)勻凈；

24、通過(guò)超聲回流集成提取技術(shù)，提高提取效率，減少活性成分的降解，增加總的目標(biāo)活性成分含量；通過(guò)酸性老化，使得車(chē)葉草苷酸轉(zhuǎn)化成車(chē)葉草苷，既減少了酸性成分的量，減少了刺激性，又增加了目標(biāo)活性成分的含量，同時(shí)也有利于黃酮和蒽醌類(lèi)成分的去除；通過(guò)離子交換、分子印跡分離、超濾三道工序精制除雜，得到特定的目標(biāo)成分，并除去目標(biāo)雜質(zhì)；通過(guò)白花蛇舌草生物堿洗脫液中自帶的生物堿成分來(lái)穩(wěn)定控制產(chǎn)品ph，增強(qiáng)目標(biāo)成分的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。

技術(shù)特征：

1.一種白花蛇舌草提取液，其特征在于，含有的車(chē)葉草苷含量為2500～4000?ppm、去乙酰車(chē)葉草酸甲酯+雞屎藤次苷甲酯+車(chē)葉草苷含量4500～6500?ppm?、總黃酮含量＜100ppm、蒽醌鑒別無(wú)特征顯色反應(yīng)、車(chē)葉草苷酸＜100?ppm、去乙酰車(chē)葉草酸?＜100?ppm、京尼平苷酸＜100?ppm、ph=6.0～7.0。

2.制備權(quán)利要求1所述的白花蛇舌草提取液的方法，其特征在于，通過(guò)減壓超聲獲得提取液，離心分離再減壓濃縮，酸調(diào)節(jié)ph至2.5～3.0后老化，膜過(guò)濾再通過(guò)離子交換樹(shù)脂柱層析精制得到透過(guò)液a和白花蛇舌草生物堿洗脫液j1；透過(guò)液a用膜過(guò)濾，再用分子印跡聚合吸附分離，分離洗脫液減壓濃縮再超濾，最后白花蛇舌草生物堿洗脫液j1調(diào)節(jié)ph至6～7保溫滅菌得到白花蛇舌草提取液。

3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，具體步驟為：

4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，第三步中，陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱的上樣比為濾液體積：樹(shù)脂體積=3～5:1；陰離子交換樹(shù)脂柱的上樣比為濾液體積：樹(shù)脂體積=2～4:1。

5.?如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，第四步中分子印跡聚合物吸附分離時(shí)，上樣比為濾液體積：分子印跡聚合物質(zhì)量=5～7?ml/g。

6.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，第四步透過(guò)液a用膜濃縮至生藥量300～400%，膜截留分子量為100～150道爾頓，壓力10～15bar。

7.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述的溶劑為45～55%的多元醇溶液，所述的多元醇為丁二醇、雙丙甘醇、1,3丙二醇中的任一種。

8.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，第四步中，分子印跡聚合物吸附分離，用3～4倍分子印跡聚合物質(zhì)量的乙醇洗脫，洗脫液60～65℃減壓，真空度≥0.07，濃縮至車(chē)葉草苷含量4500～9000?ppm。

9.權(quán)利要求1所述的白花蛇舌草提取液在制備舒緩產(chǎn)品及抗炎、抗氧化的日化產(chǎn)品中的應(yīng)用。

10.如權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于，主要應(yīng)用在通過(guò)抑制p65、inos、組胺炎癥介質(zhì)，減少炎癥過(guò)程產(chǎn)生的皮膚泛紅的產(chǎn)品；以及通過(guò)清除自由基減少炎癥自由基引起的皮膚暗沉、發(fā)黃的產(chǎn)品；通過(guò)提高nrf2、nqo1、ho-1的表達(dá)，促進(jìn)皮膚自身的舒緩能力，進(jìn)一步加強(qiáng)舒緩過(guò)程，減少肌膚炎癥過(guò)程產(chǎn)生的膚色暗沉、發(fā)黃、發(fā)紅，使得肌膚更應(yīng)勻凈的產(chǎn)品。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種白花蛇舌草提取液，含有的車(chē)葉草苷含量為2500～4000?ppm、去乙酰車(chē)葉草酸甲酯+雞屎藤次苷甲酯+車(chē)葉草苷含量4500～6500?ppm、總黃酮含量＜100?ppm、蒽醌鑒別無(wú)特征顯色反應(yīng)、車(chē)葉草苷酸＜100?ppm、去乙酰車(chē)葉草酸＜100?ppm、京尼平苷酸＜100?ppm、pH=6.0～7.0。通過(guò)減壓超聲獲得提取液，離心分離再減壓濃縮，酸調(diào)節(jié)pH至2.5～3.0后老化，膜過(guò)濾再通過(guò)離子交換柱層析精制得到透過(guò)液A和白花蛇舌草生物堿洗脫液J1；透過(guò)液A用膜過(guò)濾，再用分子印跡聚合吸附分離，減壓濃縮再超濾，最后用J1調(diào)節(jié)pH至6～7保溫滅菌得到白花蛇舌草提取液。

技術(shù)研發(fā)人員：黃雪鋒,李小靜,陳賢,趙偉
受保護(hù)的技術(shù)使用者：廣州伽能生物科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6