專利名稱：一種防曬劑及含有所述防曬劑的化妝品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種防曬劑及含有所述防曬劑的化妝品。
隨著臭氧層的減少和紫外線輻照的增加，人們對(duì)防曬化妝品的要求日趨強(qiáng)烈。目前所采用的防曬劑均為化學(xué)合成的防曬劑，如抗UV-A類(lèi)的二苯酮-3、二苯酮-4、二苯酮-8、二苯酮-1、二苯酮-2、二苯酮-6、二苯酮-12；抗UV-B類(lèi)的PABA、辛基二甲基PABA、甲氧基肉桂酸辛酯、高水楊酸酯、水楊酸辛酯、TEA水楊酸酯、苯基苯并咪唑磺酸、4-甲基亞芐基樟腦。上述防曬劑的安全性較差，尤其是對(duì)于頭發(fā)化妝品，由于頭皮對(duì)化學(xué)品的耐受性比一般皮膚差，故對(duì)防曬劑的安全性要求高；此外，如果人體皮膚已經(jīng)受到紫外線的損傷，再使用化學(xué)防曬劑也會(huì)引起嚴(yán)重的不良反應(yīng)，所以人們迫切需要安全性能好的防曬成分。
藏紅花(Crocus sativus L.)是中醫(yī)常用的活血藥，目前尚未報(bào)道它有防紫外線的作用。本發(fā)明者經(jīng)長(zhǎng)期研究發(fā)現(xiàn)從藏紅花中提取的黃酮類(lèi)成分可作為天然防曬成分。
本發(fā)明的一個(gè)目的是提供從天然植物中提取安全性高的防曬成分，以制備新穎的防曬劑。
本發(fā)明另一個(gè)目的是提供所述防曬劑在制備防曬化妝品中的應(yīng)用。
本發(fā)明的上述目的是通過(guò)下列構(gòu)思來(lái)實(shí)現(xiàn)的一種防曬劑，其特征在于它通過(guò)下列方法制備(1)將藏紅花放在10-30℃下的60-80(重量)％乙醇中浸泡6-7小時(shí)，藏紅花與乙醇的重量比為10-30倍；(2)過(guò)濾，使濾液濃縮5-7倍；(3)將pH調(diào)到7-8，過(guò)濾；(4)用酸將濾液的pH調(diào)節(jié)到2-3；(5)收集沉淀，用藏紅花用量的10-12重量倍的蒸餾水溶解，得到本發(fā)明的防曬劑。
附

圖1是含本發(fā)明藏紅花提取液的免洗護(hù)發(fā)素與對(duì)照物對(duì)頭發(fā)測(cè)試其梳理功的試驗(yàn)結(jié)果。
本發(fā)明的較好技術(shù)方案中，藏紅花加10-30倍量(重量/重量)的60-80％(重量)乙醇，在10-30℃下浸泡6-7小時(shí)，過(guò)濾，收集濾液(1)；殘?jiān)偌?-20倍量60-80％(重量)乙醇在10-30℃下浸泡3-4小時(shí)，過(guò)濾，收集濾液(2)。合并濾液(1)和(2)，減壓回收乙醇，濃縮5-7倍，用1N氫氧化鈉溶液調(diào)pH至7-8，過(guò)濾，濾液用鹽酸調(diào)pH至2-3，靜置過(guò)夜，取沉淀，用原藥材量10-12倍量的雙蒸水溶解，得橙黃色半透明液體。
本發(fā)明防曬劑的比重為0.9894-1.1824；折光率為1.2902-1.4102；pH3.5-6。
薄層層析硅膠G板，展開(kāi)劑正己烷-正丁醇-80％乙醇-36％乙酸(體積比1-6-4-0.5)，展距15厘米；顯色濃硫酸噴灑，105℃，15分鐘，冷卻后取出觀察，在Rf0.25和0.52左右明顯可見(jiàn)橙黃色斑點(diǎn)。經(jīng)鹽酸-鎂粉反應(yīng)，三氯化鋁試驗(yàn)，證明本發(fā)明制備的防曬劑符合黃酮類(lèi)特征。
本發(fā)明的防曬劑可用于制備免洗防曬護(hù)發(fā)素、防曬定型摩絲、防曬霜、防曬乳液等防曬化妝品。
下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳盡的闡述。
實(shí)施例1在室溫下稱取50克藏紅花放在1000克60重量％乙醇中浸泡7小時(shí)，過(guò)濾，收集濾液(1)；殘留物再加500克60重量％乙醇在室溫下浸泡4小時(shí)，過(guò)濾，收集濾液(2)。合并濾液(1)和(2)，減壓回收乙醇，使濾液的體積濃縮5倍，滴加入1N氫氧化鈉溶液，將pH調(diào)至7-8，過(guò)濾，將鹽酸滴加到濾液中，將pH調(diào)至2-3，靜置過(guò)夜，濾得的沉淀用500克雙蒸水溶解得到橙黃色半透明液體。
實(shí)施例2稱取100克藏紅花放在3000克80重量％乙醇中，在30℃下浸泡6小時(shí)，，過(guò)濾，收集濾液；殘留物再加入500克80重量％乙醇在30℃下浸泡3小時(shí)，過(guò)濾，收集濾液。合并上述濾液，減壓濃縮，使濾液的體積為原來(lái)的1/7，按照實(shí)施例1所述的方法調(diào)節(jié)pH和靜置，濾得的沉淀用1200克雙蒸水溶解，得到橙黃色半透明液體。
實(shí)施例3稱取100克藏紅花放在1000克80重量％乙醇中，在10℃下浸泡7小時(shí)，，過(guò)濾，收集濾液；殘留物再加入2000克80重量％乙醇在10℃下浸泡3小時(shí)，過(guò)濾，收集濾液。合并上述濾液，減壓濃縮，使濾液的體積為原來(lái)的1/5，按照實(shí)施例1所述的方法調(diào)節(jié)pH和靜置，濾得的沉淀用1200克雙蒸水溶解，得到橙黃色半透明液體。
配方實(shí)施例1免洗防曬護(hù)發(fā)素組份用量(重量％)藏紅花提取液 0.8-1.2％二甲基硅油3-6％環(huán)甲基硅油1-3％苯基硅油 0.4-1.0％氫化羊毛脂聚氯乙烯醚 0.3-0.6％維生素原B50.1-0.5％甘油 5-15％聚丙烯酸樹(shù)脂 0.6-1.0％防腐劑0.8-1.0％香精 適量去離子水 加到100％三乙醇胺 調(diào)pH至5-6按《化妝品工藝學(xué)》(中國(guó)輕工業(yè)出版社出版；馬蘭賓等編著，1993年版)所述的護(hù)發(fā)素的常規(guī)工藝根據(jù)上列配方制備本發(fā)明的免沖洗防曬護(hù)發(fā)素。
配方實(shí)施例2防曬定型摩絲組份用量(重量％)藏紅花提取液 0.5-1.0丙烯樹(shù)脂烷醇胺溶液(30％) 1-2％聚氧乙烯油醇醚0.01-0.1％無(wú)水乙醇 30-35％香精 適量氟利昂11/氟利昂12(1∶1-3∶1) 60-70％按《化妝品工藝學(xué)》(中國(guó)輕工業(yè)出版社出版；馬蘭賓等編著，1993年版)所述的防曬定型摩絲的常規(guī)工藝根據(jù)上列配方制備本發(fā)明的防曬定型摩絲。
配方實(shí)施例3防曬霜組份 用量(重量％)藏紅花提取液體1-3％硬脂酸1-3％氫化羊毛脂1-3％十八醇5-8％角鯊?fù)?-7％辛基十二醇5-8％聚氧乙烯十六醇醚(25E.O.) 2-4％親油性單硬脂酸甘油酯 1-3％香精 適量防腐劑適量抗氧劑適量丙二醇4-8％去離子水 加到100％配方中所述的防腐劑和抗氧劑的種類(lèi)和用量是本技術(shù)領(lǐng)域人員公知的，優(yōu)選的是0.1-1％尼泊金丙酯/尼泊金丁酯(1∶1-2∶1)和0.05-2％二丁基羥基甲苯按《化妝品工藝學(xué)》(中國(guó)輕工業(yè)出版社出版；馬蘭賓等編著，1993年版)所述的防曬霜的常規(guī)工藝根據(jù)上列配方制備本發(fā)明的防曬霜。
配方實(shí)施例4防曬乳液(可用于日光曬后的修復(fù))組份用量(重量％)藏紅花提取液1-3％硬脂酸 1-3％十六醇 2-4％凡士林 2-4％羊毛醇 1-3％液體石蠟8-12％聚氧乙烯單油酸酯(10E.O.)1-3％香精適量防腐劑 適量抗氧劑 適量甘油2-5％丙二醇 3-7％三乙醇胺0.4-1.2％去離子水加到100％
配方中對(duì)防腐劑和抗氧劑的定義與配方實(shí)施例3中的相同。
按《化妝品工藝學(xué)》(中國(guó)輕工業(yè)出版社出版；馬蘭賓等編著，1993年版)所述的防曬乳液的常規(guī)工藝根據(jù)上列配方制備本發(fā)明的防曬乳液。
試驗(yàn)1對(duì)防曬霜(配方實(shí)施例3的產(chǎn)品)的動(dòng)物效應(yīng)性評(píng)價(jià)上海市皮膚病防治所于1996年7月對(duì)本發(fā)明的防曬霜進(jìn)行了動(dòng)物效應(yīng)性評(píng)價(jià)試驗(yàn)。
I.材料和對(duì)象材料配方實(shí)施例3產(chǎn)品光源紫外光源為HV-3型紫外線治療機(jī)(功率1000瓦)，由江蘇省張家港市妙橋微型計(jì)算機(jī)廠生產(chǎn)；ZQJ-254型紫外線強(qiáng)度計(jì)，由上海顧村電光儀器廠生產(chǎn)。
對(duì)象健康白色豚鼠10只，體重350-450克，由上海醫(yī)科大學(xué)實(shí)驗(yàn)動(dòng)物中心提供。
II.方法和標(biāo)準(zhǔn)受試前24小時(shí)，將豚鼠背部前后兩處各3×3cm2范圍內(nèi)皮膚的毛剃除，不可損害皮膚。試驗(yàn)時(shí)先給予照射劑量約2MED，照射后半小時(shí)將中藥防曬霜隨機(jī)涂抹于一處受試皮膚，另一處則為空白對(duì)照。每日涂抹二次。連續(xù)二天。停止涂抹后24小時(shí)觀察皮膚反應(yīng)，然后計(jì)算紅斑消除率。
按照《中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB7919-87》動(dòng)物皮膚刺激試驗(yàn)中皮膚反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。
III.結(jié)果10只白色豚鼠均完成整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程，試驗(yàn)處皮膚紅斑消退率為45％，對(duì)照部位為20％。
IV.小結(jié)本試驗(yàn)提示，本發(fā)明的防曬霜對(duì)皮膚紅斑具有一定的消退作用。
試驗(yàn)2對(duì)免洗護(hù)發(fā)素(配方實(shí)施例1的產(chǎn)品)抗紫外線作用的檢測(cè)I.方法用DCI(Drug&Cosmetic Industry，12，28(1995))中“Photodegradationof Hair and its Photoprotection by a Substantive photofilter”一文所述的相似方法
II.樣品1.本發(fā)明的藏紅花提取液2.0.2重量％HP-6103.0.2重量％HP-610+本發(fā)明的藏紅花提取液4.0.5重量％HP-610+本發(fā)明的藏紅花提取液5.L’Oreal含防曬劑的免洗護(hù)發(fā)素III.試驗(yàn)過(guò)程將中國(guó)人的頭發(fā)作為樣本，每天用3％(重量)月桂基硫酸銨洗滌兩次，濕潤(rùn)頭發(fā)，然后用0.8克上述樣品處理。干燥后光照8小時(shí)。重復(fù)進(jìn)行9次試驗(yàn)。
結(jié)果圖1是本試驗(yàn)的結(jié)果，從圖中可見(jiàn)，含中藥提取液的免洗護(hù)發(fā)素能明顯降低紫外線照射引起的頭發(fā)梳理功增高。
本發(fā)明的防曬劑制備簡(jiǎn)單，不良反應(yīng)少，對(duì)皮膚的安全性高，且能起到一定的曬傷修復(fù)作用。含有本發(fā)明防曬劑的化妝品也兼?zhèn)淞吮景l(fā)明防曬劑所具備的特點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.一種防曬劑，其特征在于它通過(guò)下列方法制備(1)將藏紅花放在10-30℃下的60-80重量％乙醇中浸泡6-7小時(shí)，藏紅花與乙醇的重量比為10-30倍；(2)過(guò)濾，使濾液濃縮5-7倍；(3)將pH調(diào)到7-8，過(guò)濾；(4)用酸將濾液的pH調(diào)節(jié)到2-3；(5)收集沉淀，用藏紅花用量的10-12重量倍的蒸餾水溶解，得到本發(fā)明的防曬劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的防曬劑，其特征在于所述的藏紅花與浸泡用的60-80重量％乙醇的重量比為20倍。
3.一種免洗防曬護(hù)發(fā)素，其特征在于它含有如權(quán)利要求1所述的防曬劑。
4.一種防曬定型摩絲，其特征在于它含有如權(quán)利要求1所述的防曬劑。
5.一種防曬霜，其特征在于它含有如權(quán)利要求1所述的防曬劑。
6.一種防曬乳液，其特征在于它含有如權(quán)利要求1所述的防曬劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新穎的防曬劑及其含所述防曬劑的化妝品。所述的防曬劑是藏紅花提取液體,可用于制備免洗防曬護(hù)發(fā)素、防曬定型摩絲、防曬霜及其防曬乳液。本發(fā)明的防曬劑制備簡(jiǎn)單,不良反應(yīng)少,對(duì)皮膚的安全性高,且能起到一定的曬傷修復(fù)作用。含有本發(fā)明防曬劑的化妝品也兼?zhèn)淞吮景l(fā)明防曬劑所具備的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)A61P17/00GK1245051SQ9811866
公開(kāi)日2000年2月23日 申請(qǐng)日期1998年8月19日 優(yōu)先權(quán)日1998年8月19日
發(fā)明者胡國(guó)勝, 周潔 申請(qǐng)人:上海家化有限公司