專利名稱：復(fù)方丹參片制取新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)方丹參片制取新工藝。
復(fù)方丹參片為中國藥典歷版收載的品種，具活血化瘀、理氣止痛之功效。用于胸中憋悶、心絞痛，是目前臨床上常用的藥物。其傳統(tǒng)工藝為1、取丹參提取三次，第一次加乙醇回流1.5小時濾過，濾液回收乙醇，濃縮至相對密度為1.30(55-60℃)。
2、第二次加50％乙醇回流1.5小時濾過。第三次加水回流2小時，濾過，合并第二、三次濾液，回收乙醇，濃縮至相對密度為1.40(55-60℃)，與第一次濃縮液合并，混勻，制成相對密度為1.35-1.39(55-60℃)浸膏，即得。
3、將三七粉碎成細(xì)粉與丹參浸膏拌勻，干燥制成顆粒。
4、將冰片研細(xì)，與上述顆?；靹?、壓片、包糖衣即得。
上述工藝的缺點是不能將丹參中所含的有效成份丹參酮IIA、丹參素及原兒茶醛有效地提取出來。據(jù)文獻(xiàn)1(華西藥學(xué)雜志1996，11(4)213-215)報道，其考察的7批復(fù)方丹參片樣品中，丹參酮IIA每片的最高含量為0.0918mg，最低含量為0.0016mg。申請人也對7家藥廠生產(chǎn)的復(fù)方丹參片樣品所含丹參酮IIA、丹參素及原兒茶醛進(jìn)行了測定，測定結(jié)果表明，90％藥廠的復(fù)方丹參片僅含微量的丹參酮IIA，甚至60％的樣品未檢出丹參酮IIA峰，而丹參素及原兒茶醛的含量也很少(見附表及附

圖1-10)。
本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的缺點，而提供一種其有效成份丹參酮IIA、丹參素及原兒茶醛含量高的、治療效果好的復(fù)方丹參片制取新工藝。
本發(fā)明的目的是通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)的復(fù)方丹參片制取新工藝為A、取丹參進(jìn)行粗粉碎，加乙醇浸泡4-8小時，過濾，濾液減壓回收至少量后，加入適量三七粉或輔料制粒，低溫迅速干燥，密閉容器中保存?zhèn)溆?；B、殘渣用堿液處理后，用水提取2次，溫度為80-100℃，合并水提取液，濃縮、噴霧干燥，得丹參干膏；C、取丹參干膏與剩余的三七粉及適量輔料，混合制粒，60-70℃干燥；D、將A項下的顆粒與C項下的顆粒及研細(xì)的冰片，混合均勻，壓片包糖衣即得。
本發(fā)明的原理如下丹參酮IIA是根據(jù)其遇熱不穩(wěn)定及在藥材中存在的部位，設(shè)計了既能將其絕大部分提盡，又避免少與熱源接觸的提取方法。
丹參素與原兒茶醛是根據(jù)其為弱酸性的物質(zhì)，易溶于堿成鹽，增大了其水中的溶解度及成鹽后化合物趨于穩(wěn)定的性質(zhì)，制定了合理的提取新工藝。
本發(fā)明的優(yōu)點如下1、采用本發(fā)明所制取的復(fù)方丹參片中丹參酮IIA、丹參素及原兒茶醛的含量大大提高了。丹參酮IIA的含量，是文獻(xiàn)1報道的最多含量的11倍，最低含量的608倍，是申請人測定的7批樣品的2.6-49倍(其中5批樣品未檢出丹參酮IIA峰)，丹參素是所測樣品的7-39.9倍，原兒茶醛是14-250倍(詳見附表及附圖1-10)，突破了前人的記載，創(chuàng)立了新記錄。
2、有效地利用了丹參藥材中的有效成分，節(jié)約了大量的原材料及能源，全國幾十家上百家生產(chǎn)復(fù)方丹參片的藥廠，如果按傳統(tǒng)工藝提制生產(chǎn)的話，是根本無法達(dá)到目前新工藝的含量的，既便多投幾倍至十幾倍的藥材，也難生產(chǎn)出符合要求的產(chǎn)品。將丹參藥材的資源90％白白浪費掉了。本發(fā)明可為國家節(jié)約幾千萬乃至上億元的人民幣。
3、本發(fā)明制取的復(fù)方丹參片具有治療效果好，成本低的特點，治療效果將提高幾倍至數(shù)十倍。
本發(fā)明的實施例如下A、取丹參進(jìn)行粗粉碎，加乙醇浸泡4-8小時，過濾，濾液減壓回收至少量后，加入適量三七粉或輔料制粒，低溫迅速干燥，密閉容器中保存?zhèn)溆茫籅、殘渣用堿液處理后，用水提取2次，溫度為80-100℃，合并水提取液，濃縮、噴霧干燥，得丹參干膏；C、取丹參干膏與剩余的三七粉及適量輔料，混合制粒，60-70℃干燥；D、將A項下的顆粒與C項下的顆粒及研細(xì)的冰片，混合均勻，壓片包糖衣即得。
附表復(fù)方丹參片中丹參酮IIA、丹參素、原兒茶醛含量考查
附圖及圖面說明圖1為原兒茶醛標(biāo)準(zhǔn)對照品的測定圖譜。濃度0.02024mg/ml。
圖2為本發(fā)明制得的復(fù)方丹參片的測定圖譜。濃度7.2mg丹參藥材/ml。
圖3為本發(fā)明制得的復(fù)方丹參片的測定圖譜。濃度7.2mg丹參藥材/ml。
圖4為市售復(fù)方丹參片(廣東龍川制藥廠950606)的測定圖譜。濃度相當(dāng)于20mg丹參藥材/ml。
圖5為市售復(fù)方丹參片(石家莊華龍藥廠990305)的測定圖譜。濃度相當(dāng)于20mg丹參藥材/ml。
圖6為丹參酮IIA標(biāo)準(zhǔn)對照品的測定圖譜。濃度0.0177mg/ml。
圖7為本發(fā)明制得的復(fù)方丹參片的測定圖譜。濃度相當(dāng)于20mg丹參藥材/ml。
圖8為本發(fā)明制得的復(fù)方丹參片的測定圖譜。濃度相當(dāng)于20mg丹參藥材/ml。
圖9為市售復(fù)方丹參片(廣州白云山制藥總廠中藥廠940402-602)的測定圖譜。濃度相當(dāng)于20mg丹參藥材/ml。
圖10為市售復(fù)方丹參片(西安中藥廠920604)的測定圖譜。濃度相當(dāng)于20mg丹參藥材/ml。
附圖中峰1為丹參素；峰2為原兒茶醛；峰3為丹參酮IIA。
權(quán)利要求
1.復(fù)方丹參片制取新工藝，其特征在于A、取丹參進(jìn)行粗粉碎，加乙醇浸泡4-8小時，過濾，濾液減壓回收至少量后，加入適量三七粉或輔料制粒，低溫迅速干燥，密閉容器中保存?zhèn)溆?；B、殘渣用堿液處理后，用水提取2次，溫度為80-100℃，合并水提取液，濃縮、噴霧干燥，得丹參干膏；C、取丹參干膏與剩余的三七粉及適量輔料，混合制粒，60-70℃干燥；D、將A項下的顆粒與C項下的顆粒及研細(xì)的冰片，混合均勻，壓片包糖衣即得。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種復(fù)方丹參片制取新工藝。其工藝為:1、將丹參粉碎后加乙醇浸泡、過濾,濾液減壓回收至少量后,加適量三七粉或輔料制粒,低溫迅速干燥,密閉容器中保存?zhèn)溆?2、殘渣用堿液處理后,水提取二次,合并水提取液,濃縮、噴霧干燥,得丹參干膏;3、取丹參干膏與剩余的三七粉或適量輔料混合制粒、干燥;4、將1項與3項下的顆粒及研細(xì)的冰片混均,壓片包糖衣即得。本發(fā)明的優(yōu)點是所制得的復(fù)方丹參片中的有效成分含量有較大的提高,治療效果好,成本低,節(jié)約了資源。
文檔編號A61P9/10GK1249943SQ9911178
公開日2000年4月12日 申請日期1999年8月11日 優(yōu)先權(quán)日1999年8月11日
發(fā)明者韓桂茹, 劉鐵鋼, 趙志軍 申請人:河北省藥品檢驗所