一種金盞花揮發(fā)性油的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及物理方法提取金盞花中揮發(fā)性油，屬于植物有效成分的提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金蓋花(Calendula)為菊科金蓋花屬植物,另Il名山金菊、水漲菊、金蓋菊,原產(chǎn)于歐洲南部及地中海沿岸，現(xiàn)在我國四川、貴州、廣東、廣西等省均有栽培。金盞花的應(yīng)用有著悠久的歷史，在歐洲早在中世紀就已被用于治療靜脈曲張、褥瘡和皮膚病等。在我國“本草拾遺”記載其性平，味苦，功用主治清熱解毒、活血調(diào)經(jīng)、行氣止痛。金盞花油芳香優(yōu)雅怡人，在芳香療法中有著廣泛的應(yīng)用，已凸現(xiàn)出了其對皮膚護理、皮膚疾患治療、凈化心靈和情緒調(diào)節(jié)上的“整體醫(yī)護”效果。此外，金盞花油還是一種極好的化妝品功能性底物，能調(diào)理敏感性膚質(zhì)，具有舒緩、抗菌、消炎、抗自由基等功效。
[0003]金盞菊中含有葉黃素，醫(yī)學(xué)實驗證明植物中所含的天然葉黃素是一種性能優(yōu)異的抗氧化劑，在食品中加入一定量的葉黃素可預(yù)防細胞衰老和機體器官衰老，同時還可預(yù)防老年性眼球視網(wǎng)膜黃斑退化引起的視力下降與失明，通過一系列的醫(yī)學(xué)研究，類胡蘿卜素已被建議用作癌癥預(yù)防劑，生命延長劑，潰瘍抵制劑，心臟病發(fā)作與冠狀動脈疾病的抵制劑。
[0004]金盞花的花、葉都具有消炎、抗菌作用，特別是對葡萄球菌、鏈球菌效果較好。其抗菌成分溶于醇而不溶于水。在堿性環(huán)境中，效果較好。動物試驗證明，花提取物對中樞神經(jīng)系統(tǒng)有鎮(zhèn)靜作用，降低反射興奮性；靜脈注射可引起血壓降低，增強心臟活動，增大心跳振幅，減慢心率，促進狗的膽汁分泌，加速創(chuàng)傷愈合。歐洲民間外用于皮膚、粘膜的各種炎癥，亦可內(nèi)服治各種炎癥及潰瘍(如胃及十二指腸潰瘍、胃炎、肝膽疾患等)。用于消化道癌腫可減輕中毒癥狀、改善食欲、睡眠等，亦有用于月經(jīng)不調(diào)者。酊劑在試管中對病毒有殺滅作用。葉的水提取物有加速血凝的作用(凝血酶元時間縮短)，但此與其中所含的鞣質(zhì)和鈣鹽有關(guān)。金蓋花calendula officinalis具有抗炎、利膽、止痛、抗腫瘤、抑菌和降血糖等作用，可用于皮膚斑疹和外傷的治療。既往研究表明，該植物葉、花和整個植株的提取物均具有細胞毒作用，對二乙基亞硝胺(DEN)所致大鼠肝細胞損傷具有雙重作用，即在ng/ml水平，金盞花提取物對DEN所致的肝細胞損傷具有肝保護。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供一種提取率高的金盞花中揮發(fā)性油的提取方法，其步驟操作如下:金盞花經(jīng)蒸餾水清洗后、低溫干燥或陰干使得其花表面的水分< 0.5% ；
然后經(jīng)粉碎取80~100目的粉末，金盞花粉末投入至加入氯化鈉的蒸餾水中攪拌浸泡1~7小時，在浸泡液中加入少量的正己烷；
然后在20MPa，20~40°C溫度下萃取0.5-1.5小時，再用乙醇夾帶20MPa，20~40°C條件下萃取0.5-1.5小時，分離正己烷層，經(jīng)無水硫酸鈉干燥，得到金盞花揮發(fā)油提取物；收率彡 24%ο
[0006]最后經(jīng)GC-MS分析，以峰面積歸一化計算各組分的相對含量。
[0007]金盞花干燥花中含有的主要成分為水分、總灰分、總酸、還原糖、粗蛋白、粗脂肪、粗纖維、碳水化合物抗壞血酸、葉綠素、類胡蘿卜素、類黃酮、氨基酸、無機元素、脂肪酸和可溶性糖類。
[0008]超臨界流體萃取(SFE)是一種以超臨界流體(SF)代替常規(guī)有機溶劑對植物有效成分進行萃取和分離的新型技術(shù)，其原理是物質(zhì)處于超臨界溫度和臨界壓力以上狀態(tài)時，成為單一相態(tài)(超臨界流體)，在超臨界溫度條件下，改變壓力即可改變超臨界流體的極性，從而改變其溶解性。利用流體(溶劑)在臨界點附近某區(qū)域(超臨界區(qū))內(nèi)對待分離混合物中的溶質(zhì)的溶解能力隨壓力和溫度的改變而在相當(dāng)寬的范圍內(nèi)變動的性質(zhì)，利用這種SF作溶劑，可以從多種液態(tài)或固態(tài)混合物中萃取待分離組分。常用的SF為CO2,因其超臨界溫度低(31.3°C )，可在常溫下操作；對大部分物質(zhì)呈化學(xué)惰性，可有效地防止熱敏性成分和化學(xué)不穩(wěn)定性成分高溫分解和氧化；并具有易于控制、無毒、不污染樣品，不易燃易爆，易制成高純氣體、價廉的特性；易安全地從混合物中分離出。
[0009]根據(jù)擴散定律，藥材粉碎越細，浸出效果越好，成分越高。但是粉碎選選擇80~100目。浸泡可使組織細胞充分膨脹，加速細胞內(nèi)，外液動態(tài)交換而有利于揮發(fā)油的提取，浸泡時間為6小時，保持溫度在30~60為宜。隨著萃取壓力的提高，金盞花色素浸膏的收率提高，以乙醇作為夾帶劑可以進一步提高CO2超臨界萃取的提取效果。
[0010]本發(fā)明的提取金盞花揮發(fā)性油的方法具有提取時間短、提取率高，揮發(fā)性油中各組分的含量易分離；同時本發(fā)明的提取方法整個過程無毒、無污染，可行性強。
【具體實施方式】
[0011]實施例1
金盞花鮮花在室溫下用蒸餾水清洗去除表面的灰塵和雜質(zhì)，在20~30 V低溫緩慢干燥使得花表面的水分0.5% ;然后經(jīng)粉碎取80~100目的粉末150g，金盞花粉末投入至飽和氯化鈉水550g中攪拌浸泡3小時，在浸泡液中加入少量的正己烷3ml。然后在20MPa，25°C溫度下萃取0.5小時，再用乙醇夾帶20MPa，25°C條件下萃取I小時，分離正己烷層，經(jīng)無水硫酸鈉干燥，得到金盞花揮發(fā)油提取物；經(jīng)計算收率為27%。其中揮發(fā)油的主要成分為α-杜松醇42.75%、τ -依蘭油醇21.14%、δ -杜松醇18.28%、α -依蘭油烯5.07%、τ -杜松烯3.41%，占揮發(fā)油總量的90.65%。
[0012]實施例2
金盞花鮮花在室溫下用蒸餾水清洗去除表面的灰塵和雜質(zhì)，在風(fēng)吹陰干使得花表面的水分0.3% ;然后經(jīng)粉碎取80~100目的粉末250g，金盞花粉末投入至飽和氯化鈉水750g中攪拌浸泡4小時，浸泡溫度為40°C，在浸泡液中加入少量的正己烷5ml。然后在20MPa，40°C溫度下萃取I小時，再用乙醇夾帶20MPa，40°C條件下萃取0.5小時，分離正己烷層，經(jīng)無水硫酸鈉干燥，得到金盞花揮發(fā)油提取物；經(jīng)計算收率為29%。
[0013]金盞花α -杜松醇44.25%、τ -依蘭油醇21.06%、δ -杜松醇18.49%、α -依蘭油烯4.08%、τ -杜松烯3.21%，占揮發(fā)油總量的91.09%。
[0014]上述實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對本發(fā)明的構(gòu)思和保護范圍進行限定，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案進行修改或者等同替換，而不脫離技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。
【主權(quán)項】
1.一種金盞花揮發(fā)性油的提取方法，其特征在于，其包括以下步驟:金盞花經(jīng)蒸餾水清洗后、低溫干燥或陰干使得其花表面的水分< 0.5% ;然后經(jīng)粉碎取80~100目的粉末，金盞花粉末投入至飽和氯化鈉水中攪拌浸泡1~7小時，在浸泡液中加入少量的正己烷；然后在20MPa，20-40 °C溫度下萃取0.5~1.5小時，再用乙醇夾帶20MPa，20-40 °C條件下萃取0.5-1.5小時，分離正己烷層，經(jīng)無水硫酸鈉干燥，得到金盞花揮發(fā)油提取物；其收率彡 24%ο
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金盞花揮發(fā)性油的提取方法，其特征在于:所述浸泡時控制溫度為20~50°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金盞花揮發(fā)性油的提取方法，其特征在于:所述飽和氯化鈉水加入量為金盞花粉末重量的5~10倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金盞花揮發(fā)性油的提取方法，其特征在于:所述正己烷加入量為50~250g金盞花粉末加入Iml正己烷。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種金盞花揮發(fā)性油分的提取方法，屬于植物活性成分的提取方法。本發(fā)明的金盞花揮發(fā)性油提取方法步驟如下：金盞花經(jīng)蒸餾水清洗后、低溫干燥或陰干使得其花表面的水分≤0.5%；然后經(jīng)粉碎取80~100目的粉末，金盞花粉末投入至飽和氯化鈉水中攪拌浸泡1~7小時，在浸泡液中加入少量的正己烷；然后在20MPa，20~40℃溫度下萃取0.5~1.5小時，再用乙醇夾帶萃取0.5~1.5小時，分離正己烷層，經(jīng)無水硫酸鈉干燥，得到金盞花揮發(fā)油提取物；收率≥24%。本發(fā)明的提取金盞花中揮發(fā)性油提取率高，各組分分離簡單，且提取方法安全無毒，具有很好的推廣性。
【IPC分類】A61K36-28
【公開號】CN104546975
【申請?zhí)枴緾N201410824327
【發(fā)明人】蘇建麗
【申請人】青島文創(chuàng)科技有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月26日