雪菊提取物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及雪菊提取技術(shù)領(lǐng)域，是一種雪菊提取物及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]雪菊，新疆地區(qū)，尤其是和田地區(qū)，長期作為茶飲用。維語名稱之為“古里恰依”(Gulqai)，系菊科(Compositae)金雞菊屬(Coreopsis) —年生草本兩色金雞菊(C.tinctoria)同屬近緣植物昆侖雪菊(Kunlun Chrysanthemum)的頭狀花序。是新疆目前唯一與雪蓮齊名，生長在海拔3000米的新疆和田昆侖山北麓，具有諸多重要功效的稀有高寒野生植物，具有獨(dú)特的藥用價(jià)值和開發(fā)應(yīng)用前景。新疆人們稱之為:雪菊、昆侖雪菊、天山雪菊、高寒雪菊、兩色金雞菊、高寒香菊等。
[0003]雪菊始載于《新華本草綱要》，《新華本草綱要》論述“全草:味甘，性平，有清熱解毒、化濕之功效。用于急、慢性痢疾，目赤腫痛、濕熱痢、痢疾等?！?中醫(yī)用全草入藥煎煮來進(jìn)行腹瀉的治療。目前在新疆和田、奎屯等地已有大量栽培?，F(xiàn)代藥學(xué)研宄表明，雪菊中含有的主要化學(xué)成分包括糖類、黃酮類、皂苷類、有機(jī)酸、鞣質(zhì)、揮發(fā)油或油脂類和酚性成分。雪菊在民間應(yīng)用較為廣泛，其降血壓、降血脂效果尤為突出，具有非常好的民間應(yīng)用基礎(chǔ)與開發(fā)前景。
[0004]為了改變將雪菊簡單包裝即作為商品出售的產(chǎn)業(yè)現(xiàn)狀，獲取更多的經(jīng)濟(jì)效益，并且保證產(chǎn)品質(zhì)量，相關(guān)企業(yè)或者研宄機(jī)構(gòu)探索雪菊精制的方法。當(dāng)前采用的方法主要是:先進(jìn)行水提取，后續(xù)進(jìn)行或者不進(jìn)行醇沉工藝，然后常壓或者減壓濃縮，濃縮物噴霧干燥成為粉末，作為后續(xù)產(chǎn)品開發(fā)的原料。
[0005]這種工藝存在的缺點(diǎn)是雪菊提取物的干物質(zhì)得率(此處指:提取物質(zhì)量/原料質(zhì)量*100%)較低，僅為10%至25%，按照當(dāng)前100元/kg的原料價(jià)格計(jì)算，提取物成本不低于400?1000元/kg，成本也很高，嚴(yán)重阻礙企業(yè)新產(chǎn)品的開發(fā)，阻礙產(chǎn)業(yè)發(fā)展。而且提取物中含有大量鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)，如果作為飲料原料，存在絮凝的可能，會(huì)降低商品品質(zhì)O

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明提供了一種雪菊提取物及其制備方法，克服了上述現(xiàn)有技術(shù)之不足，其能有效解決目前的雪菊提取物干物質(zhì)得率低、成本高、大分子物質(zhì)含量多造成商品品質(zhì)差的冋題。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案之一是通過以下措施來實(shí)現(xiàn)的:一種雪菊提取物，其按下述方法得到:第一步，按每克雪菊中加入1U至200U的水解酶計(jì)向雪菊中加入水解酶，加入完水解酶之后，按雪菊:提取液的質(zhì)量比為1:8至1:60計(jì)向雪菊中加入pH為3至7的酶解提取液形成提取混合液，接著對(duì)提取混合液進(jìn)行攪拌，同時(shí)加熱提取混合液至30°C至60°C進(jìn)行酶解提取20min至80min;第二步，酶解提取完成后用300目至400目的濾袋對(duì)提取混合液進(jìn)行過濾分別得到初次提取液和殘?jiān)?，殘?jiān)盟^續(xù)提取I次至2次，每次提取所加入水的質(zhì)量與酶解提取液的質(zhì)量之比為1: 0.5至1: 1，每次提取的提取溫度為30°C至60°C、時(shí)間為30min至60min，每次提取完成后分別用300目至400目濾袋進(jìn)行過濾并分別得到二次提取液，合并初次提取液和二次提取液得到提取濾液；第三步，通過減壓濃縮的方式調(diào)整提取濾液的濃度，使提取濾液的質(zhì)量與雪菊的質(zhì)量比為1:10至1:100，然后采用0.3 ym至0.5 ym孔徑的膜過濾提取濾液，調(diào)節(jié)膜后壓力為Ibar至25bar、跨膜壓差0.5bar至5bar，當(dāng)過濾至提取濾液的體積剩余1/4至1/3提取濾液體積時(shí)，向剩余的提取濾液中加入等體積的去離子水形成混合濾液I繼續(xù)過濾，繼續(xù)過濾至混合濾液I體積剩余1/5至1/4混合濾液I體積時(shí)過濾終止，此時(shí)分別得到濾液I和截留液I，截留液I棄去；第四步，采用截留分子量為10000D至500000D的膜過濾濾液I，調(diào)節(jié)膜后壓力為Ibar至25bar，跨膜壓差0.5bar至8bar，當(dāng)過濾至濾液I的體積剩余1/4至1/3濾液I體積時(shí)，向剩余的濾液I中加入等體積的去離子水形成混合濾液II繼續(xù)過濾，繼續(xù)過濾至混合濾液II體積剩余1/4至1/5混合濾液II體積時(shí)過濾終止，此時(shí)分別得到濾液II和截留液II，截留液II棄去；第五步，采用截留分子量為200D至1000D的膜過濾濾液II，調(diào)節(jié)膜后壓力為Ibar至35bar，跨膜壓差0.5bar至8bar，當(dāng)過濾至濾液II的體積剩余1/4至1/3濾液II體積時(shí)，向剩余的濾液II中加入等體積的去離子水形成混合濾液III繼續(xù)過濾，繼續(xù)過濾至混合濾液III體積剩余1/4至1/5混合濾液III體積時(shí)過濾終止，此時(shí)分別得到濾液III和截留液III;第六步，將截留液III進(jìn)行干燥得到雪菊提取物，干燥后的雪菊提取物中的質(zhì)量含水量不高于10%。
[0008]下面是對(duì)上述發(fā)明技術(shù)方案之一的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn):
上述水解酶為纖維素酶和果膠酶中的一種以上，當(dāng)纖維素酶與果膠酶配合使用時(shí)，纖維素酶與果膠酶之間的活力比是1:1至1:8。
[0009]上述提取液為鹽酸水溶液或氫氧化鈉水溶液或醋酸鹽緩沖液或檸檬酸鹽緩沖液。
[0010]上述第三步中采用的膜為有機(jī)膜或者陶瓷膜。
[0011]上述第一步中采用的雪菊原料可以先將雪菊粉碎成粒徑為10目至100目的粉末后，再向粉末狀的雪菊中加入水解酶進(jìn)行后續(xù)操作。
[0012]本發(fā)明的技術(shù)方案之二是通過以下措施來實(shí)現(xiàn)的:一種雪菊提取物的制備方法，其按下述步驟進(jìn)行:第一步，按每克雪菊中加入1U至200U的水解酶計(jì)向雪菊中加入水解酶，加入完水解酶之后，按雪菊:提取液的質(zhì)量比為1:8至1:60計(jì)向雪菊中加入pH為3至7的酶解提取液形成提取混合液，接著對(duì)提取混合液進(jìn)行攪拌，同時(shí)加熱提取混合液至30°C至60°C進(jìn)行酶解提取20min至80min;第二步，酶解提取完成后用300目至400目的濾袋對(duì)提取混合液進(jìn)行過濾分別得到初次提取液和殘?jiān)?，殘?jiān)盟^續(xù)提取I次至2次，每次提取所加入水的質(zhì)量與酶解提取液的質(zhì)量之比為1:0.5至1:1，每次提取的提取溫度為30°C至60°C、時(shí)間為30min至60min，每次提取完成后分別用300目至400目濾袋進(jìn)行過濾并分別得到二次提取液，合并初次提取液和二次提取液得到提取濾液；第三步，通過減壓濃縮的方式調(diào)整提取濾液的濃度，使提取濾液的質(zhì)量與雪菊的質(zhì)量比為1:10至1:100，然后采用0.3 μπι至0.5 μ m孔徑的膜過濾提取濾液，調(diào)節(jié)膜后壓力為Ibar至25bar、跨膜壓差0.5bar至5bar，當(dāng)過濾至提取濾液的體積剩余1/4至1/3提取濾液體積時(shí)，向剩余的提取濾液中加入等體積的去離子水形成混合濾液I繼續(xù)過濾，繼續(xù)過濾至混合濾液I體積剩余1/5至1/4混合濾液I體積時(shí)過濾終止，此時(shí)分別得到濾液I和截留液I，截留液I棄去；第四步，采用截留分子量為10000D至500000D的膜過濾濾液I，調(diào)節(jié)膜后壓力為Ibar至25bar，跨膜壓差0.5bar至8bar，當(dāng)過濾至濾液I的體積剩余1/4至1/3濾液I體積時(shí)，向剩余的濾液I中加入等體積的去離子水形成混合濾液II繼續(xù)過濾，繼續(xù)過濾至混合濾液II體積剩余1/4至1/5混合濾液II體積時(shí)過濾終止，此時(shí)分別得到濾液II和截留液II，截留液II棄去；第五步，采用截留分子量為200D至100D的膜過濾濾液II，調(diào)節(jié)膜后壓力為Ibar至35bar，跨膜壓差0.5bar至8bar，當(dāng)過濾至濾液II的體積剩余1/4至1/3濾液II體積時(shí)，向剩余的濾液II中加入等體積的去離子水形成混合濾液III繼續(xù)過濾，繼續(xù)過濾至混合濾液III體積剩余1/4至1/5混合濾液III體積時(shí)過濾終止，此時(shí)分別得到濾液III和截留液III ;第六步，將截留液III進(jìn)行干燥得到雪菊提取物，干燥后的雪菊提取物中的質(zhì)量含水量不高于10%。
[0013]下面是對(duì)上述發(fā)明技術(shù)方案之二的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn):
上述水解酶為纖維素酶和果膠酶中的一種以上，當(dāng)纖維素酶與果膠酶配合使用時(shí)，纖維素酶與果膠酶之間的活力比是1:1至1:8。
[0014]上述提取液為鹽酸水溶液或氫氧化鈉水溶液或醋酸鹽緩沖液或檸檬酸鹽緩沖液。
[0015]上述第三步中采用的膜為有機(jī)膜或者陶瓷膜。
[0016]上述第一步中采用的雪菊原料可以先將雪菊粉碎成粒徑為10目至100目的粉末后，再向粉末狀的雪菊中加入水解酶進(jìn)行后續(xù)操作。
[0017]采用本發(fā)明方法進(jìn)行雪菊提取的干物質(zhì)得率高，并且能夠有效降低成本和能耗，經(jīng)過膜分離工藝進(jìn)行微濾或者超濾處理后，減少了大分子物質(zhì)的量，濾液在儲(chǔ)存過程中不產(chǎn)生絮狀沉淀，也降低有效成分的損失，提高了產(chǎn)品質(zhì)量，保證了產(chǎn)品質(zhì)量安全。
【具體實(shí)施方式】
[0018]本發(fā)明不受下述實(shí)施例的限制，可根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案與實(shí)際情況來確定具體的實(shí)施方式。除非特別說明，本發(fā)明中的％均為