一種牙科用氧化鋯粉末的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及牙科用材料領(lǐng)域，進一步地說，是涉及一種牙科用氧化鋯粉末的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前制備牙科用氧化鋯粉體的方法主要有三種:共沉淀法、溶膠-凝膠法、傳統(tǒng)固相機械混合法。采用共沉淀法制備粉體時，沉淀物在洗滌、過濾、干燥時容易發(fā)生團聚，使得粉體粒度偏大，分散性差。溶膠-凝膠法制備粉體的周期較長，成本較高，同樣容易團聚，不適合批量生產(chǎn)。傳統(tǒng)固相機械混合法一般采用的是球磨技術(shù)，其研磨體氧化鋯球的粒徑較大，使得合成粉體顆粒較粗，且不能混合均勻，需要較長的球磨時間。因此迫切需要尋求一種新型粉體制備工藝來解決以上問題，砂磨技術(shù)制備粉體的過程簡單方便，周期短，重復性好，并且制備的粉體粒度均勻，為納米級，適合批量生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為解決現(xiàn)有技術(shù)中出現(xiàn)的問題，本發(fā)明提供了一種牙科用氧化鋯粉末的制備方法。制備過程簡易方便，成本較低，周期短，重復性好，并且粉體粒度均勻，為納米級，適合批量生產(chǎn)。
[0004]本發(fā)明的目的是提供一種牙科用氧化鋯粉末的制備方法。
[0005]包括:
[0006]氧化鋯和氧化釔混合后加入有機溶劑，調(diào)成固含量為20-30 %的漿料，攪拌分散，然后進行砂磨、干燥、粉碎后制得氧化鋯粉末。加入的氧化釔起氧化鋯四方相穩(wěn)定劑的作用。
[0007]所述有機溶劑為乙醇、甲醇、丙酮或四氯化碳，優(yōu)選為乙醇。
[0008]其中，優(yōu)選:
[0009]以氧化錯和氧化紀總質(zhì)量為1000份計算，其中氧化錯為800-950份，氧化I乙為50-200 份。
[0010]攪拌分散時間為20-120分鐘。砂磨時間為2-6小時，研磨體為粒徑0.01-0.9mm的氧化錯球，砂磨轉(zhuǎn)速為2000-4000轉(zhuǎn)/min。
[0011]干燥溫度為20-100°C，干燥時間為2-20小時。
[0012]氧化鋯和氧化釔混合前分別進行焙燒，去除水分，焙燒時間為2?6小時。
[0013]具體包括以下步驟:
[0014](I)烘料:粗略稱取一定量的氧化鋯、氧化釔、置于不同的氧化鋯坩禍中，并放入電阻爐內(nèi)，在400-800°C下焙燒2-6小時，除去原料中的水分；
[0015](2)配料:按照化學計量比精確稱取各氧化物原料，以總質(zhì)量1000份計算，其中氧化鋯為800-950份，氧化釔為50-200份；
[0016](3)分散:將各氧化物原料置于儲料容器中，加入適量有機溶劑調(diào)成固含量為20-30%的漿料，充分攪拌，分散20-120分鐘；
[0017](4)砂磨:將分散好的漿料導入砂磨機內(nèi)，在2000-4000轉(zhuǎn)/min下砂磨2_6小時，研磨體為粒徑大小0.01-0.9mm的氧化錯球；
[0018](5)干燥:將砂磨后的漿料置于干燥箱內(nèi)，在20_100°C下干燥2-20小時；
[0019](6)粉碎:將干燥好的塊狀粉體破碎研磨、過篩，即得到最終粉體，平均粒徑小于等于80nm。
[0020]本發(fā)明具有如下有益效果:
[0021]本發(fā)明采用有機溶劑為研磨介質(zhì)解決了傳統(tǒng)的粉體制備工藝中所遇到的團聚問題，其制備過程簡易方便，成本較低，周期短，重復性好，并且粉體粒度均勻(圖1所示)，為納米級，適合批量生產(chǎn)。通過砂磨制備的粉末粒徑范圍在80nm以內(nèi)(圖2所示)。
【附圖說明】
[0022]圖1本發(fā)明制備的粉體外觀照；
[0023]圖2實施例4所制備的納米粉體透射電鏡照片，平均粒徑小于40nm ;
[0024]圖3實施例1所制備的納米粉體固相合成結(jié)果的XRD圖。
【具體實施方式】
[0025]下面結(jié)合實施例，進一步說明本發(fā)明。
[0026]實施例1
[0027](I)烘料:粗略稱取一定量的氧化鋯、氧化釔、置于不同的氧化鋯坩禍中，并放入電阻爐內(nèi)，在400°C下焙燒6小時，除去原料中的水分；
[0028](2)配料:按照化學計量比精確稱取各氧化物原料，以總質(zhì)量1000份計算，其中氧化鋯為800份，氧化釔為200份；
[0029](3)分散:將各氧化物原料置于儲料容器中，加入有機溶劑乙醇，調(diào)成固含量為20%的漿料，充分攪拌，分散120分鐘；
[0030](4)砂磨:將分散好的漿料導入砂磨機內(nèi)，在2000轉(zhuǎn)/min下砂磨6小時，研磨體為粒徑大小0.01-0.06mm的氧化錯球；
[0031](5)干燥:將砂磨后的漿料置于干燥箱內(nèi)，在20°C下干燥20小時；
[0032](6)粉碎:將干燥好的塊狀粉體破碎研磨、過篩，即得到最終粉體，粒徑小于等于80nm，透射電鏡結(jié)果如圖2所不。
[0033]實施例2
[0034](I)烘料:粗略稱取一定量的氧化鋯、氧化釔置于不同的氧化鋯坩禍中，并放入電阻爐內(nèi)，在500°C下焙燒4小時，除去原料中的水分；
[0035](2)配料:按照化學計量比精確稱取各氧化物原料，以總質(zhì)量1000份計算，其中氧化鋯為900份，氧化釔為100份；
[0036](3)分散:將各氧化物原料置于儲料容器中，加入有機溶劑甲醇，調(diào)成固含量為25%的漿料，充分攪拌，分散90分鐘；
[0037](4)砂磨:將分散好的漿料導入砂磨機內(nèi)，分別在2300轉(zhuǎn)/min和2500轉(zhuǎn)/min下各砂磨4小時，研磨體為粒徑大小0.04-0.06mm的氧化鋯球；
[0038](5)干燥:將砂磨后的漿料置于干燥箱內(nèi)，在35°C下干燥12小時；
[0039](6)粉碎:將干燥好的塊狀粉體破碎研磨、過篩，即得到最終粉體，粒徑小于等于70nmo
[0040]實施例3
[0041](I)烘料:粗略稱取一定量的氧化鋯、氧化釔置于不同的氧化鋯坩禍中，并放入電阻爐內(nèi)，在600°C下焙燒5小時，除去原料中的水分；
[0042](2)配料:按照化學計量比精確稱取各氧化物原料，以質(zhì)量1000份計算，其中氧化鋯為920份，氧化釔為80份；
[0043](3)分散:將各氧化物原料置于儲料容器中，加入有機溶劑丙酮，調(diào)成固含量為30%的漿料，充分攪拌，分散90分鐘；
[0044](4)砂磨:將分散好的漿料導入砂磨機內(nèi)，分別在2200轉(zhuǎn)/min和2600轉(zhuǎn)/min下各砂磨3小時，研磨體為粒徑大小0.05-0.07mm的氧化錯球；
[0045](5)干燥:將砂磨后的漿料置于干燥箱內(nèi)，在55°C下干燥8小時；
[0046](6)粉碎:將干燥好的塊狀粉體破碎研磨、過篩，即得到最終粉體，平均粒徑小于等于70nm。
[0047]實施例4
[0048](I)烘料:粗略稱取一定量的氧化鋯、氧化釔置于不同的氧化鋯坩禍中，并放入電阻爐內(nèi)，在800°C下焙燒2小時，除去原料中的水分；
[0049](2)配料:按照化學計量比精確稱取各氧化物原料，以總質(zhì)量1000份計算，其中氧化鋯為950份，氧化釔為50份；
[0050](3)分散:將各氧化物原料置于儲料容器中，有機溶劑四氯化碳，調(diào)成固含量為30%的漿料，充分攪拌，分散20分鐘；
[0051](4)砂磨:將分散好的漿料導入砂磨機內(nèi)，分別在2400轉(zhuǎn)/min和4000轉(zhuǎn)/min下各砂磨2小時，研磨體為粒徑大小0.04-0.9mm的氧化鋯球；
[0052](5)干燥:將砂磨后的漿料置于干燥箱內(nèi)，在100°C下干燥2小時；
[0053](6)粉碎:將干燥好的塊狀粉體破碎研磨、過篩，即得到最終粉體，平均粒徑小于等于40nm。
【主權(quán)項】
1.一種牙科用氧化鋯粉末的制備方法，其特征在于所述方法包括: 氧化鋯和氧化釔混合后加入有機溶劑，調(diào)成固含量為20-30 %的漿料，攪拌分散，然后進行砂磨、干燥、粉碎后制得氧化鋯粉末； 所述有機溶劑為乙醇、甲醇、丙酮或四氯化碳。
2.如權(quán)利要求1所述的牙科用氧化鋯粉末的制備方法，其特征在于: 以氧化錯和氧化紀總質(zhì)量為1000份計算，其中氧化錯為800-950份，氧化紀為50-200份。
3.如權(quán)利要求1所述的牙科用氧化鋯粉末的制備方法，其特征在于: 所述有機溶劑為乙醇。
4.如權(quán)利要求1所述的牙科用氧化鋯粉末的制備方法，其特征在于: 攪拌分散時間為20-120分鐘。
5.如權(quán)利要求1所述的牙科用氧化鋯粉末的制備方法，其特征在于: 砂磨時間為2-6小時，研磨體為粒徑0.01-0.9mm的氧化錯球，砂磨轉(zhuǎn)速為2000-4000轉(zhuǎn) /min0
6.如權(quán)利要求1所述的牙科用氧化鋯粉末的制備方法，其特征在于: 干燥溫度為20-100°C，干燥時間為2-20小時。
7.如權(quán)利要求1?6之一所述的牙科用氧化鋯粉末的制備方法，其特征在于: 氧化鋯和氧化釔混合前分別進行焙燒，去除水分，焙燒時間為2?6小時。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種牙科用氧化鋯粉末的制備方法。包括:氧化鋯和氧化釔混合后加入有機溶劑攪拌分散，調(diào)成固含量為20-30％的漿料，攪拌分散，然后進行砂磨、干燥、粉碎后制得氧化鋯粉末。以總質(zhì)量1000份計算，其中氧化鋯為800-950份，氧化釔為50-200份。本發(fā)明制備過程簡易方便，成本較低，周期短，重復性好，并且粉體粒度均勻，為納米級，適合批量生產(chǎn)。
【IPC分類】A61K6-027
【公開號】CN104606061
【申請?zhí)枴緾N201510045489
【發(fā)明人】宋希文, 包金小, 謝敏, 周芬, 郜建全
【申請人】包頭市金格瑞新型陶瓷有限責任公司
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2015年1月29日