石墨烯納米墻柔性心電電極及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于醫(yī)療器械技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種石墨烯納米墻柔性心電電極及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]心臟在每個(gè)心動(dòng)周期中，在起搏點(diǎn)、心房、心室相繼興奮的過(guò)程中均伴隨著生物電的變化，這些生物電的變化稱為心電。由于心臟周?chē)慕M織和體液都可以導(dǎo)電，因此，可以心臟為電源，人體作為容積導(dǎo)體，將心肌細(xì)胞動(dòng)作電位變化的總和傳導(dǎo)至體表。所以，不同體表位置間存在電位差或處于等電位，將這些電活動(dòng)變化收集起來(lái)形成曲線圖形，就是心電圖。再通過(guò)對(duì)心電圖分析，便可以了解人體心臟的狀態(tài)。
[0003]不同體表處間電位差的采集方式對(duì)于心電圖準(zhǔn)確反應(yīng)人體心臟狀態(tài)有重大影響?，F(xiàn)在普遍應(yīng)用的作為采集不同體表處之間電位差的電極有很多，但大多都是以金屬為主要材料制備而成的。而金屬材料作為電極，其抗腐蝕性能、抗干擾和抗噪聲能力均較差，在微電流通過(guò)時(shí)容易產(chǎn)生極化。
[0004]石墨稀自2004年由英國(guó)科學(xué)家Andre Geim和Konstantin Novoselov首次剝離出來(lái)后，展現(xiàn)出了非常優(yōu)良的物理性質(zhì)。石墨烯的電阻率只有約10_8Ω.πι，而且電子迀移率高達(dá)IS^OOcm2V-1S'與此同時(shí)，碳元素幾乎沒(méi)有核磁矩，石墨烯擁有很好的電磁屏蔽能力。因此，有人考慮將石墨烯作為導(dǎo)電層加到金屬電極的表層，但這樣做有以下缺點(diǎn):石墨烯與金屬電極之間存在接觸電阻，并不能有效提高電極的導(dǎo)電性能。
[0005]因此，有必要在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上對(duì)采用石墨烯作為心電電極的方案作進(jìn)一步的改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種石墨烯納米墻柔性心電電極，該電極集柔性、優(yōu)良導(dǎo)電性、不易極化、抗干擾和抗噪聲的優(yōu)點(diǎn)為一體，能夠更好地與體表貼合；本發(fā)明還提供了上述電極的制備方法。
[0007]本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
[0008]1、石墨烯納米墻柔性心電電極，所述柔性心電電極包括柔性襯底層和石墨烯納米墻層；所述石墨烯納米墻層邊緣涂有一層導(dǎo)電銀膠，所述導(dǎo)電銀膠連接金屬導(dǎo)線。
[0009]進(jìn)一步，所述金屬導(dǎo)線為銀導(dǎo)線。
[0010]進(jìn)一步，所述柔性襯底層和石墨烯納米墻層通過(guò)粘結(jié)劑進(jìn)行粘合。
[0011]進(jìn)一步，所述柔性襯底層為聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯或以聚酰亞胺為基材的聚合物。
[0012]進(jìn)一步，所述聚酰亞胺為基材的聚合物包括聚雙馬來(lái)酰亞胺或降冰片烯基封端聚酰亞胺樹(shù)脂。
[0013]進(jìn)一步，所述石墨烯納米墻層通過(guò)等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法制備得到。
[0014]進(jìn)一步，所述等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法具體條件為生長(zhǎng)壓力30?lOOPa，生長(zhǎng)溫度為600-750°C，射頻功率為100W，所用氣體為氫氣與甲烷按體積比為2:3組成的混合氣，生長(zhǎng)時(shí)間為5-30min。
[0015]進(jìn)一步，所述粘結(jié)劑為聚二甲基硅氧烷、UV紫外固化膠或熱固性樹(shù)脂。
[0016]2、石墨烯納米墻柔性心電電極的制備方法，包括如下步驟:
[0017](I)通過(guò)等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法在金屬片表面沉積一層石墨烯納米墻薄膜；
[0018](2)在石墨烯納米墻薄膜邊緣涂一層導(dǎo)電銀膠，導(dǎo)電銀膠上連接金屬導(dǎo)線；
[0019](3)將步驟⑵獲得的含有導(dǎo)電銀膠和金屬導(dǎo)線的石墨烯納米墻薄膜轉(zhuǎn)移到柔性襯底上；
[0020](4)去除金屬片即得石墨烯納米墻柔性心電電極。
[0021]進(jìn)一步，所述金屬片為銅箔或鎳箔。
[0022]進(jìn)一步，所述步驟(3)所述轉(zhuǎn)移步驟為在柔性襯底上涂一層粘結(jié)劑，將石墨烯納米墻薄膜通過(guò)粘結(jié)劑與柔性襯底重合并固定其上。
[0023]進(jìn)一步，所述步驟(4)所述去除金屬片為采用刻蝕的方法去除。
[0024]本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明通過(guò)等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法，先在金屬片上生長(zhǎng)石墨烯納米墻，然后將石墨烯納米墻轉(zhuǎn)移至柔性襯底上，最后刻蝕金屬片來(lái)實(shí)現(xiàn)石墨烯納米墻柔性心電電極的制備。由于石墨烯納米墻是一種由垂直于基底的二維石墨烯片層形成的邊緣高度開(kāi)放的石墨烯材料，因此仍保留了石墨烯優(yōu)良的物理性質(zhì)，另外，石墨烯納米墻與石墨烯相比，還具有導(dǎo)電性更好，接觸面積更大的特點(diǎn)，使其更適合作為心電電極直接使用，而無(wú)需與金屬電極聯(lián)合使用。本發(fā)明得到的石墨烯納米墻柔性心電電極由于柔性更好，與體表貼合更緊密，采集的電位差更準(zhǔn)確；并且，所述電極阻抗低，導(dǎo)電性能優(yōu)良，不易產(chǎn)生極化，抗干擾，抗噪聲。另外，石墨烯的耐腐蝕性還可大大延長(zhǎng)電極的使用壽命。本發(fā)明操作簡(jiǎn)便，制作周期短，更容易大規(guī)模生產(chǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0025]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果更加清楚，本發(fā)明提供如下附圖:
[0026]圖1實(shí)施例1所述石墨烯納米墻柔性心電電極；
[0027]圖2實(shí)施例2所述石墨烯納米墻柔性心電電極。
【具體實(shí)施方式】
[0028]下面對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)的描述。實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件或按照制造廠商所建議的條件。
[0029]實(shí)施例1
[0030]本實(shí)施例所述石墨烯納米墻柔性心電電極無(wú)需通過(guò)粘結(jié)劑進(jìn)行粘合，所用柔性襯底，即聚二甲基硅氧烷同時(shí)具有粘結(jié)劑的作用。
[0031]本實(shí)施例所述石墨烯納米墻柔性心電電極的制備方法(流程見(jiàn)圖1)，具體步驟如下:
[0032]I)將銅箔依次置于丙酮、乙醇、去離子水中超聲清洗lOmin，用氮?dú)獯蹈蓚溆茫?br>[0033]2)將干燥后的銅箔放置于等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)真空腔體中通過(guò)等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法進(jìn)行石墨烯納米墻生長(zhǎng)；石墨烯納米墻薄膜的生長(zhǎng)條件為壓力30?lOOPa，生長(zhǎng)溫度600-750°C，所用氣體為氫氣與甲烷的混合氣(氫氣體積:甲烷體積=2:3)，生長(zhǎng)時(shí)間5-30min，獲得在銅箔上的石墨稀納米墻薄膜；
[0034]3)在石墨烯納米墻薄膜邊緣涂一層導(dǎo)電銀膠，導(dǎo)電銀膠連接銀導(dǎo)線；然后將整個(gè)材料放置在加熱臺(tái)上，加熱溫度150°C，加熱時(shí)間為30min，以保證固化完全；
[0035]4)將聚二甲基硅氧烷均勻涂覆在含有導(dǎo)電銀膠和銀導(dǎo)線的石墨烯納米墻薄膜表面，涂覆厚度l_2mm ;然后將整個(gè)材料放置在100°C烘烤lh，再于120°C烘烤lh，聚二甲基硅氧燒固化完全；
[0036]5)在濃度為3M硝酸鐵中刻蝕銅箔，刻蝕時(shí)間3h ;銅箔刻蝕完全后，取出并清洗，晾干，得到石墨烯納米墻柔性心電電極。
[0037]實(shí)施例2
[0038]本實(shí)施例所述石墨烯納米墻柔性心電電極的制備方法(流程見(jiàn)圖2)，具體步驟如下:
[0039]I)將鎳箔分別置于丙酮、乙醇、去離子水中超聲清洗lOmin，用氮?dú)獯蹈蓚溆茫?br>[0040]2)將干燥后的銅箔放置于等離子化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)真空腔體中通過(guò)等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法進(jìn)行石墨烯納米墻薄膜生長(zhǎng)；石墨烯納米墻薄膜的生長(zhǎng)條件為壓力30?lOOPa，生長(zhǎng)溫度600-750°C，所用氣體為氫氣與甲烷的混合氣(氫氣體積:甲烷體積=2:3)，生長(zhǎng)時(shí)間5-30min，獲得在銅箔上的石墨稀納米墻薄膜；
[0041]3)在石墨烯納米墻薄膜邊緣涂覆一層導(dǎo)電銀膠，導(dǎo)電銀膠連接銀導(dǎo)線；然后將整個(gè)材料放置在加熱臺(tái)上，加熱溫度150°C，加熱時(shí)間為30min，以保證固化完全；
[0042]4)將聚二甲基硅氧烷均勻涂覆在含有導(dǎo)電銀膠和銀導(dǎo)線的石墨烯納米墻薄膜表面，涂覆厚度在Imm以內(nèi)，再將聚對(duì)苯二甲酸乙二醇醋覆蓋其上，與石墨稀納米墻薄膜重合，最后100°C烘烤Ih ；
[0043]5)在濃度為3M硝酸鐵中刻蝕銅箔，刻蝕時(shí)間為3h，銅箔刻蝕完全后，取出并清洗，晾干，得到以聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯為襯底的石墨烯納米墻柔性心電電極。
[0044]需要指出的是，雖然實(shí)施例列舉有限，然而本領(lǐng)域技術(shù)人員公知，其它諸如以聚酰亞胺為基材的聚合物仍舊可以作為柔性襯底，粘結(jié)劑同樣也不限于聚二甲基硅氧烷。
[0045]最后說(shuō)明的是，以上優(yōu)選實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管通過(guò)上述優(yōu)選實(shí)施例已經(jīng)對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的描述，但本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以在形式上和細(xì)節(jié)上對(duì)其作出各種各樣的改變，而不偏離本發(fā)明權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.石墨烯納米墻柔性心電電極，其特征在于，所述柔性心電電極包括柔性襯底層和石墨烯納米墻層；所述石墨烯納米墻層邊緣涂有一層導(dǎo)電銀膠，所述導(dǎo)電銀膠連接金屬導(dǎo)線。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯納米墻柔性心電電極，其特征在于，所述柔性襯底層和石墨烯納米墻層通過(guò)粘結(jié)劑進(jìn)行粘合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯納米墻柔性心電電極，其特征在于，所述柔性襯底層為聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯或以聚酰亞胺為基材的聚合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的石墨烯納米墻柔性心電電極，其特征在于，所述聚酰亞胺為基材的聚合物為聚雙馬來(lái)酰亞胺或降冰片烯基封端聚酰亞胺樹(shù)脂。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯納米墻柔性心電電極，其特征在于，所述石墨烯納米墻層通過(guò)等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法制備得到。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的石墨烯納米墻柔性心電電極，其特征在于，所述等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法具體條件為生長(zhǎng)壓力30?lOOPa，生長(zhǎng)溫度為600-750°C，射頻功率為100W，所用氣體為氫氣與甲烷按體積比為2:3組成的混合氣，生長(zhǎng)時(shí)間為5-30min。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石墨烯納米墻柔性心電電極，其特征在于，所述粘結(jié)劑為聚二甲基硅氧烷、UV紫外固化膠或熱固性樹(shù)脂。
8.權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述石墨烯納米墻柔性心電電極的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)通過(guò)等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法在金屬片表面沉積一層石墨烯納米墻薄膜； (2)在石墨烯納米墻薄膜邊緣涂一層導(dǎo)電銀膠，導(dǎo)電銀膠上連接金屬導(dǎo)線； (3)將步驟(2)獲得的含有導(dǎo)電銀膠和金屬導(dǎo)線的石墨烯納米墻薄膜轉(zhuǎn)移到柔性襯底上; (4)去除金屬片即得石墨稀納米墻柔性心電電極。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的石墨烯納米墻柔性心電電極的制備方法，其特征在于，所述金屬片為銅箔或鎳箔。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的石墨烯納米墻柔性心電電極的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)所述轉(zhuǎn)移步驟為在柔性襯底上涂一層粘結(jié)劑，將石墨烯納米墻薄膜通過(guò)粘結(jié)劑與柔性襯底重合并固定其上。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種石墨烯納米墻柔性心電電極及其制備方法，所述柔性心電電極包括柔性襯底層和石墨烯納米墻層；所述石墨烯納米墻層的邊緣涂有一層導(dǎo)電銀膠，所述導(dǎo)電銀膠連接有金屬導(dǎo)線。本發(fā)明得到的石墨烯納米墻柔性心電電極由于柔性更好，與體表貼合更緊密，采集的電位差更準(zhǔn)確；并且，所述電極阻抗低，導(dǎo)電性能優(yōu)良，不易產(chǎn)生極化，抗干擾，抗噪聲。另外，石墨烯的耐腐蝕性還可大大延長(zhǎng)電極的使用壽命。本發(fā)明操作簡(jiǎn)便，制作周期短，更容易大規(guī)模生產(chǎn)。
【IPC分類(lèi)】A61B5-0408
【公開(kāi)號(hào)】CN104739403
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510168806
【發(fā)明人】魏大鵬, 劉盾, 宋雪芬, 楊俊 , 孫泰, 史浩飛, 杜春雷
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院重慶綠色智能技術(shù)研究院
【公開(kāi)日】2015年7月1日
【申請(qǐng)日】2015年4月10日