一種去除銀杏提取物中殘留農(nóng)藥的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于植物提取領(lǐng)域，具體涉及一種去除銀杏提取物中殘留農(nóng)藥的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 農(nóng)藥殘留，是農(nóng)藥使用后，一個時期內(nèi)沒有被分解而殘留于生物體、收獲物、土壤、 水體、大氣中的微量農(nóng)藥原體、有毒代謝物、降解物和雜質(zhì)的總稱。施用于作物上的農(nóng)藥，其 中一部分附著于作物上，一部分散落在土壤、大氣和水等環(huán)境中，環(huán)境殘存的農(nóng)藥中的一部 分又會被植物吸收。殘留農(nóng)藥直接通過植物果實或水、大氣到達(dá)人、畜體內(nèi)，或通過環(huán)境、食 物鏈最終傳遞給人、畜。
[0003]目前使用的農(nóng)藥，有些在短時間內(nèi)可以通過生物降解成為無害物質(zhì)，而包括DDT 在內(nèi)的有機(jī)氯類農(nóng)藥難以降解，則是殘留性強(qiáng)的農(nóng)藥。根據(jù)殘留的特性，可把殘留性農(nóng)藥分 為三種：容易在植物機(jī)體內(nèi)殘留的農(nóng)藥稱為植物殘留性農(nóng)藥，如六六六、異狄氏劑等；易 于在土壤中殘留的農(nóng)藥稱為土壤殘留性農(nóng)藥，如艾氏劑、狄氏劑等；易溶于水，而長期殘留 在水中的農(nóng)藥稱為水體殘留性農(nóng)藥，如異狄氏劑等。殘留性農(nóng)藥在植物、土壤和水體中的殘 存形式有兩種：一種是保持原來的化學(xué)結(jié)構(gòu)；另一種以其化學(xué)轉(zhuǎn)化產(chǎn)物或生物降解產(chǎn)物的 形式殘存。
[0004] 農(nóng)藥進(jìn)入糧食、蔬菜、水果、魚、蝦、肉、蛋、奶中，造成食物污染，危害人的健康。 一般有機(jī)氯農(nóng)藥在人體內(nèi)代謝速度很慢，累積時間長。有機(jī)氯在人體內(nèi)殘留主要集中在 脂肪中。如DDT在人的血液、大腦、肝和脂肪組織中含量比例為1:4:30:300;狄氏劑為 1:5:30:150。由于農(nóng)藥殘留對人和生物危害很大，各國對農(nóng)藥的施用都進(jìn)行嚴(yán)格的管理，并 對食品中農(nóng)藥殘留容許量作了規(guī)定。如日本對農(nóng)藥實行登記制度，一旦確認(rèn)某種農(nóng)藥對人 畜有害，政府便限制或禁止銷售和使用。
[0005] 銀杏提取物中含有多種活性營養(yǎng)物質(zhì)，主要成分是黃酮與內(nèi)酯。在去除農(nóng)藥殘留 時，需注意保持提取物中的營養(yǎng)物質(zhì)，避免其變質(zhì)，影響保健藥用效果。
[0006] 專利2009100386203公開了一種去除茶葉中殘留農(nóng)藥的方法。其利用臭氧水或臭 氧水-光催化聯(lián)合處理農(nóng)藥殘留。其中的臭氧氧化能力非常強(qiáng)，使用后，會損害產(chǎn)品中的活 性成分，營養(yǎng)其對人體的有益效果。
[0007] 專利2010106114652公開了一種去除植物提取物中殘留農(nóng)藥的方法。其中的大孔 吸附樹脂吸附選擇作用并不明顯，不能夠去除農(nóng)藥，同時保留銀杏中的活性物質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] -種去除銀杏提取物中殘留農(nóng)藥的方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 步驟1 :將銀杏葉提取液，送入高速離心機(jī)中，進(jìn)行高速離心，離心后收集上清液； (2) 步驟2 :濾渣加入吸附劑，用有機(jī)溶劑提取，過濾收集提取液后濃縮，得到的濃縮液 中再加6號溶劑油回流提取兩次，然后進(jìn)行一次濃縮后干燥； (3) 步驟3 :合并提取液，超濾：合并各個提取液，室溫靜置，吸取上清液，用竹炭纖維布 過濾，之后用陶瓷膜超濾，收集超濾液； (4)步驟4:濾后的銀杏葉提取液，將濾液通過ADS-4樹脂，收集流出液。
[0009] 所述吸附劑為活性炭、酸性三氧化二鋁和碳酸鈣中的一種或幾種，優(yōu)選為活性炭、 酸性三氧化二鋁和碳酸鈣三種。
[0010] 所述有機(jī)溶劑為乙醇、乙酸乙酯和丙三醇中的一種或幾種，優(yōu)選的，選用乙醇、乙 酸乙酯和丙三醇的比例為13:2:1。
[0011] 所述吸附劑占原料銀杏葉提取液的重量體積比例為1 %~4%。
[0012] 所述的有機(jī)溶劑提取液濃縮后得到的濃縮液與原料銀杏葉提取液體積比為 4:1-6:1〇
[0013] 所述的6號溶劑油與有機(jī)溶劑提取液濃縮后得到的濃縮液的體積比不低于1:1。
[0014] 所述的高速離心轉(zhuǎn)速為8000-13000轉(zhuǎn)/分鐘。
[0015] 所述靜置時間大于3小時。
[0016]本發(fā)明通過使用不同重量倍數(shù)、不同重量百分濃度的有機(jī)溶劑先后進(jìn)行3次提 取，之后采用超濾陶瓷膜進(jìn)行超濾，最后使超濾液過ADS-4篩分吸附樹脂，獲得的銀杏提取 物含量和純度較高。該方法簡便、易于操作。吸附劑酸性三氧化二鋁具有很強(qiáng)的選擇作用， 不吸附黃酮內(nèi)酯等活性物質(zhì)，而對農(nóng)藥物質(zhì)有機(jī)氯和硝酸鹽有很強(qiáng)的吸附作用。ADS-4對 常用農(nóng)藥有較好的吸附速度與吸附量，而對分子量較大的黃酮和內(nèi)酯基本沒有吸附。本發(fā) 明解決了傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的銀杏提取物農(nóng)藥殘留量大，營養(yǎng)成分損失的缺陷。
【具體實施方式】
[0017] 實施例1: 一種去除銀杏提取物中殘留農(nóng)藥的方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 步驟1 :將已經(jīng)浸提后的銀杏葉提取液100L，送入高速離心機(jī)中，以8000轉(zhuǎn)/分鐘 的速度進(jìn)行高速離心，離心后收集上清液； (2) 步驟2 :上清液加入2kg的活性炭和2kg的酸性三氧化二鋁，選用含81. 25L乙醇、 12. 5L乙酸乙酯和6. 25L丙三醇的混合溶劑進(jìn)行提取，過濾收集提取液后濃縮，得到濃縮液 25L，得到的濃縮液中再加6號溶劑油回流提取兩次，然后進(jìn)行一次濃縮后干燥； (3) 步驟3 :合并提取液，超濾：合并各個提取液，室溫放置4小時，吸取上清液，用竹炭 纖維布過濾，之后用陶瓷膜超濾，收集超濾液； (4) 步驟4 :濾后的銀杏葉提取液，將濾液通過ADS-4樹脂，收集流出液。
[0018] 實施例2: 一種去除銀杏提取物中殘留農(nóng)藥的方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 步驟1 :將已經(jīng)浸提后的銀杏葉提取液100L，送入高速離心機(jī)中，以11900轉(zhuǎn)/分 鐘的速度進(jìn)行高速離心，離心后收集上清液； (2) 步驟2 :上清液加入2kg的碳酸鈣和2kg的酸性三氧化二鋁，選用100L乙醇進(jìn)行提 取，過濾收集提取液后濃縮，得到濃縮液20L，得到的濃縮液中再加6號溶劑油回流提取兩 次，然后進(jìn)行一次濃縮后干燥； (3) 步驟3 :合并提取液，超濾：合并各個提取液，室溫放置4. 5小時，吸取上清液，用竹 炭纖維布過濾，之后用陶瓷膜超濾，收集超濾液； (4)步驟4 :濾后的銀杏葉提取液，將濾液通過ADS-4樹脂，收集流出液。
[0019] 實施例3: 一種去除銀杏提取物中殘留農(nóng)藥的方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 步驟1 :將已經(jīng)浸提后的銀杏葉提取液100L，送入高速離心機(jī)中，以8500轉(zhuǎn)/分鐘 的速度進(jìn)行高速離心，離心后收集上清液； (2) 步驟2 :上清液加入4kg酸性三氧化二鋁，選用含85L乙醇和15L乙酸乙酯的混合 有機(jī)溶劑進(jìn)行提取，過濾收集提取液后濃縮，得到濃縮液17L，得到的濃縮液中再加6號溶 劑油回流提取兩次，然后進(jìn)行一次濃縮后干燥； (3) 步驟3 :合并提取液，超濾：合并各個提取液，室溫放置3. 5小時，吸取上清液，用竹 炭纖維布過濾，之后用陶瓷膜超濾，收集超濾液； (4) 步驟4 :濾后的銀杏葉提取液，將濾液通過ADS-4樹脂，收集流出液。
[0020] 對本發(fā)明實施例1、實施例2、對比例1 (專利2009100386203實施例）和對比例2 (專利2010106114652的實施例3)進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測，結(jié)果如表1 :
【主權(quán)項】
1. 一種去除銀杏提取物中殘留農(nóng)藥的方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 步驟1:將銀杏葉提取液，送入高速離心機(jī)中進(jìn)行高速離心，離心后收集上清液； (2) 步驟2 :濾渣加入吸附劑，用有機(jī)溶劑提取，過濾收集提取液后濃縮，得到的濃縮液 中再加6號溶劑油回流提取兩次，然后進(jìn)行一次濃縮后干燥； (3) 步驟3 :合并提取液，超濾：合并各個提取液，在室溫下靜置，取上清液，用竹炭纖維 布過濾，之后用陶瓷膜超濾，收集超濾液； (4) 步驟4 :濾后的銀杏葉提取液，將濾液通過ADS-4樹脂，收集流出液。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除銀杏提取物中殘留農(nóng)藥的方法，其特征在于，所述吸附 劑為活性炭、酸性三氧化二鋁和碳酸鈣中的一種或幾種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除銀杏提取物中殘留農(nóng)藥的方法，其特征在于，所述有機(jī) 溶劑為乙醇、乙酸乙酯和丙三醇中的一種或幾種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除銀杏提取物中殘留農(nóng)藥的方法，其特征在于，所述吸附 劑占銀杏葉提取液的重量體積比例為1 %~4%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除銀杏提取物中殘留農(nóng)藥的方法，其特征在于，所述的有 機(jī)溶劑提取液濃縮后得到的濃縮液與原料銀杏葉提取液體積比為4:1-6:1。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除銀杏提取物中殘留農(nóng)藥的方法，其特征在于，所述的6號 溶劑油與有機(jī)溶劑提取液濃縮后得到的濃縮液的體積比不低于1 : 1。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除銀杏提取物中殘留農(nóng)藥的方法，其特征在于，所述的高 速離心轉(zhuǎn)速為8000-13000轉(zhuǎn)/分鐘。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除銀杏提取物中殘留農(nóng)藥的方法，其特征在于，所述靜置 的時間大于3小時。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種去除銀杏提取物中殘留農(nóng)藥的方法。本發(fā)明通過使用不同重量倍數(shù)、不同重量百分濃度的有機(jī)溶劑先后進(jìn)行3次提取，之后采用超濾陶瓷膜進(jìn)行超濾，最后使超濾液過ADS-4篩分吸附樹脂，獲得的銀杏提取物含量和純度較高。該方法簡便、易于操作。酸性三氧化二鋁和ADS-4具有很強(qiáng)的選擇作用。本發(fā)明解決了傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的銀杏提取物農(nóng)藥殘留量大，營養(yǎng)成分損失的缺陷。
【IPC分類】A23L1-29, A23L1-015, A61K36-16
【公開號】CN104758323
【申請?zhí)枴緾N201510173001
【發(fā)明人】樊恩生, 劉鵬程, 樊子豪
【申請人】江蘇貝斯康藥業(yè)有限公司
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年4月14日