一種黃芪甘草口服液的制備方法及其產(chǎn)品的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種黃芪甘草口服液的制備方法及其產(chǎn)品。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前我國的養(yǎng)禽業(yè)高速發(fā)展，已步入世界禽業(yè)大國行列，但我國禽病的發(fā)生和危 害十分嚴(yán)重，禽類病毒性免疫抑制疾病是當(dāng)前困擾養(yǎng)禽業(yè)的一類重要傳染病，由于免疫抑 制狀態(tài)的存在，常常造成疫苗免疫效果差或免疫失敗，極易并發(fā)和繼發(fā)其他傳染病和寄生 蟲病，增加了家禽的發(fā)病率和治療難度，給養(yǎng)禽業(yè)造成巨大的經(jīng)濟(jì)損失。目前使用的免疫增 強(qiáng)劑種類很多，包括微生物免疫增強(qiáng)劑，如干擾素；化學(xué)性免疫增強(qiáng)劑，如左旋咪唑等，其存 在著高劑量產(chǎn)生免疫抑制、體內(nèi)殘留時(shí)間長等缺點(diǎn)，中藥免疫增強(qiáng)劑具有資源豐富、安全方 便、功能全面、無殘留及毒副作用小等優(yōu)點(diǎn)，因此，研制和開發(fā)活性強(qiáng)的新型中藥免疫增強(qiáng) 劑已成為迫切需要。
[0003] 黃芪甘草口服液處方來源于《太平惠民和劑局方》中的"黃芪六一散"，由黃芪和甘 草兩味中藥組成，具有補(bǔ)中益氣、扶正祛邪的功效，臨床試驗(yàn)結(jié)果表明，黃芪甘草口服液可 以提高雞群細(xì)胞免疫和體液免疫功能，增強(qiáng)抵御疾病的能力，降低雞群的發(fā)病率與死亡率， 提尚養(yǎng)殖經(jīng)濟(jì)效益。
[0004] 黃芪甘草口服液的活性成分主要為多糖和甘草酸，現(xiàn)代藥理學(xué)研宄表明黃芪多糖 和甘草多糖具有增強(qiáng)機(jī)體免疫力的功效，甘草酸具有非特異性免疫調(diào)節(jié)作用。采用傳統(tǒng)的 水提醇沉法制備黃芪甘草口服液，醇沉除雜的同時(shí)也將大部分多糖類活性成分除去，導(dǎo)致 質(zhì)量下降，影響臨床療效，而且醇沉過程中使用大量乙醇，工藝成本較高，時(shí)間較長；而采用 水沉法作為純化方法時(shí)，除去的雜質(zhì)較少，制備的口服液穩(wěn)定性較差。
[0005] 為有效地去除雜質(zhì)，增加穩(wěn)定性，并保留多糖類活性成分，有必要建立一種合理的 黃芪甘草口服液的制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種黃芪甘草口服液的制備方法，以達(dá)到多糖等有效成分 含量高且質(zhì)量穩(wěn)定的效果。
[0007] 本發(fā)明提供了一種的黃芪甘草口服液的制備方法，包括以下步驟：
[0008] S1，用黃芪藥材制備黃芪提取物；
[0009] S2,用甘草藥材制備甘草提取物；
[0010] S3,將所述黃芪提取物和所述甘草提取物用水配制為黃芪甘草口服液。
[0011] 在一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，所述黃芪提取物的制備步驟包括：
[0012] a)將黃芪藥材加水浸泡，提取后濃縮，優(yōu)選濃縮至濃縮液的比重為1. 10-1. 15 ;
[0013] b)將步驟a)得到的濃縮液先用果膠酶和蛋白酶進(jìn)行處理，再用殼聚糖醋酸溶液 進(jìn)行處理；
[0014] c)將步驟b)得到的混合物進(jìn)行過濾，用堿液將濾液調(diào)節(jié)至弱酸至中性，優(yōu)選調(diào)至 pH值為5. 0-7.O，然后濃縮，即得黃芪提取物。
[0015] 在一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，步驟a)中，所述提取為低溫減壓回流提取。優(yōu)選地，所 述低溫減壓回流提取的條件是：真空度為-0. 03-0. 05MPa，溫度為60-70°C，提取次數(shù)為2-4 次，提取時(shí)間為l_3h。在一個(gè)實(shí)施例中，所述提取的條件是：真空度為-0. 05MPa，在70°C下， 提取3次，每次2h。優(yōu)選地，步驟a)中，以重量計(jì)，水的用量為黃芪藥材的6-10倍。
[0016] 在一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，在步驟b)中，果膠酶的用量為l_2g/100mL濃縮液。
[0017] 在一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，在步驟b)中，蛋白酶的用量為l_2g/100mL濃縮液。
[0018] 在一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，在步驟b)中，果膠酶和蛋白酶的質(zhì)量比為1:2_2:1。
[0019] 在一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，在步驟b)中，殼聚糖醋酸溶液的加入量與濃縮液的體積 比為 0? 15:1-0. 2:1。
[0020] 根據(jù)一個(gè)【具體實(shí)施方式】，所述甘草提取物的制備步驟包括：
[0021] A)用氨水溶液浸泡甘草藥材，提取后濃縮，優(yōu)選濃縮至濃縮液的比重為 1. 10-1. 15 ；
[0022] B)將步驟A)得到的濃縮液調(diào)節(jié)pH值為5.0-6.0,然后先用果膠酶和蛋白酶進(jìn)行 處理，再用殼聚糖醋酸溶液進(jìn)行處理；
[0023] C)將步驟B)所得的混合物進(jìn)行過濾，調(diào)節(jié)pH值為5. 0-7.0,濃縮，即得甘草提取 物。
[0024] 根據(jù)一個(gè)【具體實(shí)施方式】，所述提取為低溫減壓回流提取。優(yōu)選地，所述低溫減壓回 流提取的條件是：真空度為-0. 03-0. 05MPa，溫度為60-70°C，提取次數(shù)為2-4次，提取時(shí)間 為l-3h。在一個(gè)實(shí)施例中，所述提取的條件是：真空度為-0.05MPa，在70°C下，提取3次， 每次2h。
[0025] 在一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，步驟A)中，所述氨水溶液中氨的質(zhì)量含量為0. 075 %~ 0? 168%〇
[0026] 優(yōu)選地，步驟A)中，以重量計(jì)，水的用量為甘草黃芪藥材的6-10倍。
[0027] 在一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，在步驟B)中，果膠酶的用量為l_2g/100mL濃縮液。
[0028] 在一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，在步驟B)中，蛋白酶的用量為l-2g/100mL濃縮液。
[0029] 在一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，在步驟B)中，果膠酶和蛋白酶的質(zhì)量比為1:2_2:1。 [0030] 在一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，在步驟B)中，殼聚糖醋酸溶液的加入量與濃縮液的體積 比為 0? 15:1-0. 2:1。
[0031] 在一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，所述黃芪藥材和甘草藥材的質(zhì)量比為1:1。
[0032] 根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)【具體實(shí)施方式】，所述黃芪甘草口服液的制備方法包括：
[0033] 1)將甘草藥材用氨水溶液浸泡，其中所述氨水溶液中氨的質(zhì)量百分含量為 0. 075%~0. 168% ;
[0034] 2)提取后濃縮，將濃縮液調(diào)節(jié)pH值為5. 0~6. 0之間，分別按濃縮液體積的 1%-2% (m/v)加入果膠酶和蛋白酶，放置，再加入15%~20% (v/v)殼聚糖醋酸溶液，靜 置；
[0035] 3)過濾步驟2)所述的中藥液，調(diào)節(jié)pH值為5. 0-7.0,濃縮，即得甘草提取物；
[0036] 4)將黃芪藥材加水浸泡，提取后濃縮；
[0037] 5)分別按濃縮液體積的1% -2% (m/v)向步驟4)得到的濃縮液中加入果膠酶和 蛋白酶，放置，再加入15%~20% (v/v)殼聚糖醋酸溶液，靜置；
[0038] 6)過濾步驟5)所述的中藥液，調(diào)節(jié)pH值為5. 0-7. 0,濃縮，即得黃芪提取物；
[0039] 7)將步驟3)制備的甘草提取物與步驟6)制備的黃芪提取物混合，加水，調(diào)節(jié)pH 值至4. 0~6. 0,離心，過濾，灌裝，滅菌，即得。
[0040] 本發(fā)明所用的殼聚糖醋酸溶液中，殼聚糖的質(zhì)量濃度為1%。其制備方法例如為取 殼聚糖，用1 %冰醋酸溶解，制成濃度為1 %的溶液。
[0041] 本發(fā)明還提供了由上述制備方法制備得到的產(chǎn)品。
[0042] 根據(jù)一個(gè)【具體實(shí)施方式】，所述黃苗甘草口服液中甘草酸含量不低于5.Omg/ml，總 糖含量不低于120mg/ml。
[0043] 本發(fā)明提供了一種黃芪甘草口服液的制備方法及其產(chǎn)品，有以下優(yōu)點(diǎn)：
[0044] 1、使用尤其是0.3~0.6% (g/g)的氨水溶液對(duì)甘草進(jìn)行提取，既可充分提取甘草 多糖，又顯著提高甘草酸的提取率。
[0045] 2、采用減壓低溫回流提取，避免高溫對(duì)中藥活性成分的破壞，最大限度保留了活 性成分。
[0046]3、采用蛋白酶和果膠酶對(duì)濃縮液中的蛋白質(zhì)和果膠進(jìn)行分解，用殼聚糖對(duì)濃縮液 進(jìn)行絮凝純化，可有效除去蛋白質(zhì)、果膠、鞣質(zhì)、淀粉等雜質(zhì)成分，保留多糖、甘草酸等有效 成分，制備的口服液澄清度更高，穩(wěn)定性更好，效果更顯著。
[0047] 4、對(duì)設(shè)備要求不高，制備工藝簡單，可提高生產(chǎn)效率。
【具體實(shí)施方式】
[0048] 所用的物料和設(shè)備的來源和批號(hào)如下：
[0049] 黃芪，產(chǎn)地：內(nèi)蒙，批號(hào)：20110903,來源：河南千方藥業(yè)有限公司；
[0050] 甘草，產(chǎn)地：內(nèi)蒙，批號(hào)：20111201，來源：河南千方藥業(yè)有限公司；
[0051] 氨水，分析純，批號(hào)：20100601，廠家：煙臺(tái)市雙雙化工有限公司；
[0052] 鹽酸，分析純，批號(hào)：110301，廠家：洛陽化學(xué)試劑廠；
[0053] 果膠酶，規(guī)格：3萬U/g，廠家：寧夏和氏璧生物技術(shù)有限公司；
[0054] 蛋白酶，規(guī)格：10萬U/g，廠家：寧夏和氏璧生物技術(shù)有限公司；
[0055] 殼聚糖，規(guī)格：脫乙酰度85. 5%，廠家：濟(jì)南海得貝海洋生物工程有限公司；
[0056] 低溫提取濃縮機(jī)組，型號(hào)：TN-2/500,廠家：浙江凱迪藥化機(jī)械有限公司；
[0057] 高速離心機(jī)，型號(hào)：GQLB_105N，廠家：遼陽鑫陽光液體分離設(shè)備有限公司；
[0058] 紫外-可見分光光度計(jì)，型號(hào)UV-2100,廠家：北京瑞利分析儀器公司；
[0059] 高效液相色譜儀，型號(hào)e2695,紫外檢測(cè)器，型號(hào)2489,廠家：美國沃特世公司。
[0060] 以下通過實(shí)驗(yàn)例來進(jìn)一步說明本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】：
[0061] 實(shí)施例1:甘草提取物的制各
[0062] 稱取甘草50kg，按下面步驟進(jìn)行制備：
[0063]1)取甘草飲片，加入中藥熱回流低溫提取罐內(nèi)，加入藥材重量8倍的純化水，再按 加水量的〇. 5% (v/v)加入氨水，浸泡30min;控制真空度為-0. 05