一種銀杏葉提取物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明創(chuàng)造涉及天然植物有效成份提取分離技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種銀杏葉提取物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]銀杏為銀杏科、銀杏屬落葉喬木。銀杏出現(xiàn)在幾億年前，是第四紀(jì)冰川運動后遺留下來的裸子植物中最古老的孑遺植物，現(xiàn)存活在世的銀杏稀少而分散，上百歲的老樹已不多見，和它同綱的所有其他植物皆已滅絕，所以銀杏又有活化石的美稱。銀杏葉提取物罕有大量的銀杏黃酮和銀杏內(nèi)酯等物質(zhì)，它能夠增加腦血管流量，改善腦血管循環(huán)功能，保護腦細(xì)胞，擴張冠狀動脈，防止心絞痛及心肌梗塞，防止血栓形成，提高機體免疫能力。對冠心病、心絞痛、腦動脈硬化、老年性癡呆、高血壓病人均十分有益。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中的提取方法包括:
[0004]1、有機溶劑提取法:目前使用最為廣泛的銀杏葉提取方法，常用的容積系統(tǒng)包括乙醇-水或丙酮-水進(jìn)行浸提，不過現(xiàn)有文獻(xiàn)中沒有證實哪種有機溶劑是最佳容積，仍然需要深入探索。
[0005]2、水蒸氣蒸餾法:該方法具有設(shè)備簡單，成本低，且符合環(huán)保要求，但現(xiàn)有技術(shù)中水提法提取效率低，雜質(zhì)含量高，后處理工藝難度大，因此應(yīng)用較少。
[0006]3、其他方法:包括超臨界流體提取法，微波提取法，超聲波提取法，高速逆流色譜技術(shù)提取法，細(xì)胞和組織培養(yǎng)合成法和酶法等提取方法。這些技術(shù)具有回收率高，綠色環(huán)保無污染的特點，但由于成本、技術(shù)等原因，還處于試驗階段，不夠成熟。
[0007]傳統(tǒng)的提取方法，溶劑在加熱的條件下容易或者更快的進(jìn)入細(xì)胞，但可溶性物質(zhì)在熱的條件溶解度更高，先后被溶解而出現(xiàn)很高的滲透壓，造成提取率低，活性成分低，而且工藝繁瑣，生產(chǎn)周期長。
[0008]新型的提取方法，還處于試驗階段，成本高，操作較困難，所述目前尚不能適用于工業(yè)化的大規(guī)模生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明創(chuàng)造要解決的問題是針對上述問題，將傳統(tǒng)的較成熟的提取方法進(jìn)行優(yōu)化，設(shè)計一種簡化的、提取率高的銀杏葉提取物的制備方法。
[0010]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明創(chuàng)造采用的技術(shù)方案是:一種銀杏葉提取物的制備方法，以新鮮銀杏葉為原料，其制備方法包括:
[0011](I)銀杏葉的預(yù)處理:將新鮮銀杏葉洗凈、烘干、粉碎至粉末；
[0012](2)浸提:將步驟(I)得到的銀杏葉粉末用乙醇浸提，銀杏葉粉末與乙醇的配比按銀杏葉粉末的重量:乙醇的體積=1:7，過濾，將濾渣再用乙醇浸提，濾渣與乙醇的配比按濾渣的重量:乙醇的體積=1:7?8，過濾，合并浸提液；
[0013](3)抽濾:將步驟(2)得到的浸提液進(jìn)行過濾、抽濾，得濾液；
[0014](4)蒸餾、濃縮:將步驟(3)得到的濾液進(jìn)行濃縮，得濃縮濾液；
[0015](5)干燥:將步驟(4)得到的濃縮濾液進(jìn)行干燥，純化，得提取物。
[0016]進(jìn)一步，步驟⑴中所述銀杏葉于70°C烘8?12h，所述銀杏葉粉碎至60目。
[0017]進(jìn)一步，步驟(2)中所述乙醇體積濃度為60%，以640ml 95%乙醇和360ml純凈水配制而成。
[0018]進(jìn)一步，步驟(2)中所述銀杏葉粉末浸泡在乙醇中于60°C?70°C保溫2小時，定時攪拌，所述濾渣浸泡在乙醇中于60V?70°C保溫2小時，定時攪拌。
[0019]進(jìn)一步，重復(fù)步驟(2)做平行實驗。
[0020]進(jìn)一步，步驟(3)中先將浸提液用紗布粗濾得粗濾液，再將粗濾液加入到帶有濾紙的布氏漏斗中進(jìn)行抽濾，得濾液。
[0021]進(jìn)一步，步驟(5)中所述濃縮濾液進(jìn)行60°C?70°C真空干燥。
[0022]進(jìn)一步，步驟(5)中所述提取物中包括黃酮類和內(nèi)酯。
[0023]本發(fā)明創(chuàng)造具有的優(yōu)點和積極效果是:
[0024]1、本發(fā)明創(chuàng)造中銀杏葉提取物的制備方法，采用乙醇作為提取劑，采用兩次2小時浸提，與現(xiàn)有技術(shù)相比簡化實驗步驟，不僅節(jié)省了大量的有機或者無機溶劑，而且有效降低成本和環(huán)境污染，操作具有安全性。
[0025]2、本發(fā)明創(chuàng)造中浸提過程只簡單通過采用體積濃度為60%的乙醇溶液進(jìn)行浸提，在保證具有較高提取率的前提下，與其他有機溶劑相比，回收率高，無污染。
[0026]3、本發(fā)明創(chuàng)造中抽濾步驟中首先采用紗布粗濾出去大顆粒沉淀物質(zhì)，降低銀杏葉中的妝狀沉淀物對濾紙易的堵塞，有助于提尚下一步抽濾的速度。
[0027]4、本發(fā)明創(chuàng)造具有簡化了生產(chǎn)工藝，步驟少、操作簡便，不需要使用大量的有機溶劑，回收率高，沒有污染的特點。
【具體實施方式】
[0028]下面對本發(fā)明創(chuàng)造的具體實施例加以說明:
[0029]計算得率的方法:稱取干燥空表面皿m(g)，提取物放在培養(yǎng)皿稱重Hi1 (g)，10g干燥的銀杏葉粉末，則提取物GBE含量為:提取物得率=(ι^-πΟ/ΙΟΟΧΙΟΟ^。
[0030]實施例1
[0031]一種銀杏葉提取物的制備方法，以新鮮銀杏葉為原料，其制備方法包括:
[0032]銀杏葉的預(yù)處理:取新鮮銀杏葉洗凈晾干，于70°C烘箱烘8小時，取出置于干燥箱內(nèi)冷卻，將干燥的銀杏葉粉碎至60目，銀杏葉粉末置于棕色廣口瓶中待用；
[0033]浸提:體積濃度為60%的乙醇溶液以640ml 95%乙醇和360ml純凈水配制而成。取10g銀杏葉粉末置于700ml體積濃度為60%的乙醇溶液中，置于60°C的水浴鍋中浸提2h，每隔10分鐘攪拌一次，用紗布過濾，濾渣再加入700ml乙醇溶液，置于60°C的水浴鍋中浸提2h，每隔10分鐘攪拌一次，浸提結(jié)束，紗布過濾，合并浸提液，同時做平行實驗；
[0034]抽濾:首先將浸提液用紗布粗濾得粗濾液，然后安裝抽濾裝置，將粗濾液加入到帶有濾紙的布氏漏斗中進(jìn)行抽濾，一次抽濾過程更換多張所述布氏漏斗的濾紙，得濾液棄濾渣；
[0035]蒸餾、濃縮:濾液進(jìn)行濃縮采用蒸餾、濃縮裝置，對濾液進(jìn)行濃縮，得濃縮濾液；
[0036]干燥:將濃縮濾液以60°C進(jìn)行真空干燥，純化，大真空度降低沸點，去除最后的乙醇和殘留的部分水分，得到提取物，所述提取物中包括黃酮類和內(nèi)酯。所述提取物的得率25.36%。
[0037]實施例2
[0038]一種銀杏葉提取物的制備方法，以新鮮銀杏葉為原料，其制備方法包括:
[0039]銀杏葉的預(yù)處理:取新鮮銀杏葉洗凈晾干，于70°C烘箱烘10小時，取出置于干燥箱內(nèi)冷卻，將干燥的銀杏葉粉碎至60目，銀杏葉粉末置于棕色廣口瓶中待用；
[0040]浸提:體積濃度為60%的乙醇溶液以640ml 95%乙醇和360ml純凈水配制而成。取200g銀杏葉粉末置于1400ml體積濃度為60%的乙醇溶液中，置于65°C的水浴鍋中浸提2h,每隔10分鐘攪拌一次，用紗布過濾，濾渣再加入1400ml乙醇溶液，置于65°C的水浴鍋中浸提2h，每隔10分鐘攪拌一次，浸提結(jié)束，紗布過濾，合并浸提液，同時做平行實驗；
[0041]抽濾:首先將浸提液用紗布粗濾得粗濾液，然后安裝抽濾裝置，將粗濾液加入到帶有濾紙的布氏漏斗中進(jìn)行抽濾，一次抽濾過程更換多張所述布氏漏斗的濾紙，得濾液棄濾渣；
[0042]蒸餾、濃縮:濾液進(jìn)行濃縮采用蒸餾、濃縮裝置，對濾液進(jìn)行濃縮，得濃縮濾液；
[0043]干燥:將濃縮濾液以65°C進(jìn)行真空干燥，純化，大真空度降低沸點，去除最后的乙醇和殘留的部分水分，得到提取物，所述提取物中包括黃酮類和內(nèi)酯。所述提取物的得率28.12%
[0044]實施例3
[0045]一種銀杏葉提取物的制備方法，以新鮮銀杏葉為原料，其制備方法包括:
[0046]銀杏葉的預(yù)處理:取新鮮銀杏葉洗凈晾干，于70°C烘箱烘12小時，取出置于干燥箱內(nèi)冷卻，將干燥的銀杏葉粉碎至60目，銀杏葉粉末置于棕色廣口瓶中待用；
[0047]浸提:體積濃度為60%的乙醇溶液以640ml 95%乙醇和360ml純凈水配制而成。取300g銀杏葉粉末置于2100ml體積濃度為60%的乙醇溶液中，置于70°C的水浴鍋中浸提2h,每隔10分鐘攪拌一次，用紗布過濾，濾渣再加入2100ml乙醇溶液，置于70°C的水浴鍋中浸提2h，每隔10分鐘攪拌一次，浸提結(jié)束，紗布過濾，合并浸提液，同時做平行實驗；
[0048]抽濾:首先將浸提液用紗布粗濾得粗濾液，然后安裝抽濾裝置，將粗濾液加入到帶有濾紙的布氏漏斗中進(jìn)行抽濾，一次抽濾過程更換多張所述布氏漏斗的濾紙，得濾液棄濾渣；
[0049]蒸餾、濃縮:濾液進(jìn)行濃縮采用蒸餾、濃縮裝置，對濾液進(jìn)行濃縮，得濃縮濾液；
[0050]干燥:將濃縮濾液以70°C進(jìn)行真空干燥，純化，大真空度降低沸點，去除最后的乙醇和殘留的部分水分，得到提取物，所述提取物中包括黃酮類和內(nèi)酯。所述提取物的得率30.22%。
[0051]以上對本發(fā)明創(chuàng)造的實施例進(jìn)行了詳細(xì)說明，但所述內(nèi)容僅為本發(fā)明創(chuàng)造的較佳實施例，不能被認(rèn)為用于限定本發(fā)明創(chuàng)造的實施范圍。凡依本發(fā)明創(chuàng)造范圍所作的均等變化與改進(jìn)等，均應(yīng)仍歸屬于本專利涵蓋范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種銀杏葉提取物的制備方法，其特征在于:以新鮮銀杏葉為原料，其制備方法包括: (1)銀杏葉的預(yù)處理:將新鮮銀杏葉洗凈、烘干、粉碎至粉末； (2)浸提:將步驟(I)得到的銀杏葉粉末用乙醇浸提，銀杏葉粉末與乙醇的配比按銀杏葉粉末的重量:乙醇的體積=1:7，過濾，將濾渣再用乙醇浸提，濾渣與乙醇的配比按濾渣的重量:乙醇的體積=1:7?8，過濾，合并浸提液； (3)抽濾:將步驟(2)得到的浸提液進(jìn)行過濾、抽濾，得濾液； (4)蒸餾、濃縮:將步驟(3)得到的濾液進(jìn)行濃縮，得濃縮濾液； (5)干燥:將步驟(4)得到的濃縮濾液進(jìn)行干燥，純化，得提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銀杏葉提取物的制備方法，其特征在于:步驟(I)中所述銀杏葉于70°C烘8?12h，所述銀杏葉粉碎至60目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銀杏葉提取物的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述乙醇體積濃度為60%，以640ml 95%乙醇和360ml純凈水配制而成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銀杏葉提取物的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述銀杏葉粉末浸泡在乙醇中于60°C?70°C保溫2小時，定時攪拌，所述濾渣浸泡在乙醇中于60°C?70°C保溫2小時，定時攪拌。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銀杏葉提取物的制備方法，其特征在于:重復(fù)步驟(2)做平行實驗。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銀杏葉提取物的制備方法，其特征在于:步驟(3)中先將浸提液用紗布粗濾得粗濾液，再將粗濾液加入到帶有濾紙的布氏漏斗中進(jìn)行抽濾，得濾液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銀杏葉提取物的制備方法，其特征在于:步驟(5)中所述濃縮濾液進(jìn)行60°C?70°C真空干燥。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銀杏葉提取物的制備方法，其特征在于:步驟(5)中所述提取物中包括黃酮類和內(nèi)酯。
【專利摘要】本發(fā)明創(chuàng)造提供一種銀杏葉提取物的制備方法，屬于天然植物有效成份提取分離技術(shù)領(lǐng)域。該制備方法是以新鮮的銀杏葉為原料，其步驟包括(1)銀杏葉的預(yù)處理的銀杏葉粉末；(2)對粉末進(jìn)行浸提、過濾得浸提液；(3)對浸提液進(jìn)行粗過濾和抽濾得濾液；(4)對濾液蒸餾、濃縮；(5)對濃縮濾液進(jìn)行真空干燥、純化得到銀杏葉的提取物；所得提取物含有黃酮類和內(nèi)酯。本發(fā)明制備方法簡化了生產(chǎn)工藝，步驟少、操作簡便，不需要使用大量的有機溶劑，回收率高，沒有污染。
【IPC分類】A61K36-16, A61K127-00
【公開號】CN104857035
【申請?zhí)枴緾N201510197308
【發(fā)明人】歐陽玉嶺
【申請人】天益京（天津）生物科技有限公司
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2015年4月24日