一種蒲公英總生物堿的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種蒲公英總生物堿的制備方法，尤其涉及一種利用超聲-微波提取、大孔吸附樹脂分離純化蒲公英總生物堿的方法。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]蒲公英為常用中藥材，別名黃花地丁、黃花三七、婆婆丁等，味苦、甘，寒，歸肝、胃經(jīng)。具有清熱解毒，消腫散結(jié)，利尿通淋的功效?，F(xiàn)代藥理研宄表明，蒲公英具有抗菌、消炎、利膽、抗內(nèi)毒素、健胃、通乳、抗腫瘤和免疫調(diào)節(jié)作用，在臨床上用于治療上呼吸道感染、慢性咽喉炎、急慢性胃炎、乳腺炎、肝炎、膽囊炎和尿路感染等疾病。
[0004]目前關(guān)于生物堿的提取的專利和文獻較多，主要使用醇提酸沉法，超臨界流體萃取法，或酸水滲濾法等，均存在諸多不足。溶劑萃取法的缺點是毒性較大、揮發(fā)性大，對操作者的健康和環(huán)境的影響均較大；超臨界萃取法，其不足之處在于設(shè)備成本高，不適宜于工業(yè)化生產(chǎn)；工業(yè)上目前多采用酸水滲濾法提取，其不足之處在于操作繁瑣、提取率低、廢液量大。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡單、易操作、快速、高效的提取蒲公英總生物堿的方法。
[0007]本發(fā)明包括以下步驟:
取蒲公英烘干粉碎，加入原料質(zhì)量3~5倍的60~70%的乙醇溶液，浸泡Ih后，置于超聲-微波提取裝置中，設(shè)置超聲波500W (常開)，微波功率為400~600W，提取2~3h ;離心，所得上清液減壓濃縮至無醇味，氨水調(diào)節(jié)PH值至8~9，再將所得溶液通過預(yù)處理的大孔吸附樹脂吸附，先用等量的蒸餾水沖洗，再用0.4-0.5mol/L的氨水乙醇溶液洗脫吸附飽和的樹脂柱，流速為10mL/min，至流出洗脫液無生物堿反應(yīng)為止；洗脫液減壓濃縮，有機溶劑萃取2次，所得萃取液經(jīng)濃縮、真空干燥后即得蒲公英總生物堿。
[0008]所述的大孔吸附樹脂類型為HPD-800、DA-201、SIP1300中的任意一種。
[0009]本發(fā)明利用超聲波的空化作用，破壞植物藥材的細胞，使溶劑易于滲入細胞內(nèi)，同時超聲波的強烈振動能傳遞巨大能量給浸提的藥材和溶劑，使它們做高速運動，加強了胞內(nèi)物質(zhì)的釋放、擴散和溶解；再結(jié)合微波的高能作用，使樣品介質(zhì)內(nèi)的各點受到的作用一致，加速目標物從固相進入溶劑的過程。與傳統(tǒng)的提取方法相比，該方法具有高效性和強選擇性，操作簡單，產(chǎn)率高，產(chǎn)物易于純化等優(yōu)點。
[0010]下面將結(jié)合【具體實施方式】進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
[0011]【具體實施方式】: 實施例1:
取蒲公英烘干粉碎，加入原料質(zhì)量3倍的60%的乙醇溶液，浸泡Ih后，置于超聲-微波提取裝置中，設(shè)置超聲波500W (常開)，微波功率為400W，提取2h ;離心，所得上清液減壓濃縮至無醇味，氨水調(diào)節(jié)PH值至8，再將所得溶液通過預(yù)處理的HPD-800大孔吸附樹脂吸附，先用等量的蒸餾水沖洗，再用0.4mol/L的氨水乙醇溶液洗脫吸附飽和的樹脂柱，流速為10mL/min，至流出洗脫液無生物堿反應(yīng)為止；洗脫液減壓濃縮，氯仿萃取2次，所得萃取液經(jīng)濃縮、真空干燥后即得蒲公英總生物堿，其得率為1.21%。
[0012]實施例2:
取蒲公英烘干粉碎，加入原料質(zhì)量5倍的70%的乙醇溶液，浸泡Ih后，置于超聲-微波提取裝置中，設(shè)置超聲波500W (常開)，微波功率為500W，提取3h ;離心，所得上清液減壓濃縮至無醇味，氨水調(diào)節(jié)PH值至9，再將所得溶液通過預(yù)處理的DA-201大孔吸附樹脂吸附，先用等量的蒸餾水沖洗，再用0.5mol/L的氨水乙醇溶液洗脫吸附飽和的樹脂柱，流速為10mL/min，至流出洗脫液無生物堿反應(yīng)為止；洗脫液減壓濃縮，氯仿萃取2次，所得萃取液經(jīng)濃縮、真空干燥后即得蒲公英總生物堿，其得率為1.35%。
[0013]實施例3:
取蒲公英烘干粉碎，加入原料質(zhì)量4倍的65%的乙醇溶液，浸泡Ih后，置于超聲-微波提取裝置中，設(shè)置超聲波500W (常開)，微波功率為600W，提取3h ;離心，所得上清液減壓濃縮至無醇味，氨水調(diào)節(jié)PH值至8.5，再將所得溶液通過預(yù)處理的SIP1300大孔吸附樹脂吸附，先用等量的蒸餾水沖洗，再用0.45mol/L的氨水乙醇溶液洗脫吸附飽和的樹脂柱，流速為10mL/min，至流出洗脫液無生物堿反應(yīng)為止；洗脫液減壓濃縮，二氯甲烷萃取2次，所得萃取液經(jīng)濃縮、真空干燥后即得蒲公英總生物堿，其得率為1.18%。
【主權(quán)項】
1.一種蒲公英總生物堿的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:取蒲公英烘干粉碎，加入原料質(zhì)量3~5倍的60~70%的乙醇溶液，浸泡Ih后，置于超聲-微波提取裝置中，設(shè)置超聲波500W (常開)，微波功率為400~600W，提取2~3h ;離心，所得上清液減壓濃縮至無醇味，氨水調(diào)節(jié)PH值至8~9，再將所得溶液通過預(yù)處理的大孔吸附樹脂吸附，先用等量的蒸餾水沖洗，再用0.4-0.5mol/L的氨水乙醇溶液洗脫吸附飽和的樹脂柱，流速為10mL/min，至流出洗脫液無生物堿反應(yīng)為止；洗脫液減壓濃縮，有機溶劑萃取2次，所得萃取液經(jīng)濃縮、真空干燥后即得蒲公英總生物堿。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蒲公英總生物堿的制備方法，其特征在于，所述的大孔吸附樹脂類型為HPD-800、DA-201、SIP1300中的任意一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蒲公英總生物堿的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑為氯仿或二氯甲烷中的任意一種。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種蒲公英總生物堿的制備方法，其處理步驟包括：取蒲公英烘干粉碎，加入原料質(zhì)量3~5倍的60~70%的乙醇溶液，浸泡1h后，置于超聲-微波提取裝置中，設(shè)置超聲波500W（常開），微波功率為400~600W，提取2~3h；離心，所得上清液減壓濃縮至無醇味，氨水調(diào)節(jié)pH值至8~9，再將所得溶液通過預(yù)處理的大孔吸附樹脂吸附，先用等量的蒸餾水沖洗，再用0.4~0.5mol/L的氨水乙醇溶液洗脫吸附飽和的樹脂柱，流速為10mL/min，至流出洗脫液無生物堿反應(yīng)為止；洗脫液減壓濃縮，有機溶劑萃取2次，所得萃取液經(jīng)濃縮、真空干燥后即得蒲公英總生物堿。本發(fā)明具有工藝簡單、提取時間短、選擇性高、對環(huán)境無危害等優(yōu)點，適合規(guī)模化生產(chǎn)。
【IPC分類】A61K36/288
【公開號】CN104922177
【申請?zhí)枴緾N201510262496
【發(fā)明人】劉東鋒, 楊成東
【申請人】南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年5月22日