：比例為30 :70的甲醇-0.5% 的醋酸；檢測波長：193nm ;柱溫：25°C ;流速：1. OmL · min S進樣量：10 yL ;在該色譜條件 下，對照品及樣品色譜峰良好，無石壁蓮陰性對照對測定無干擾。
[0040] 2. 3. 2對照品溶液的制備 精密稱取80°C干燥至恒重的蕓香苷對照品適量，加甲醇制成每ImL含0. 2mg的溶液。
[0041] 2. 3. 3供試品溶液與陰性對照液的制備 精密稱取本發(fā)明藥物l〇g，加甲醇40mL，加熱回流4h，提取液回流溶劑并濃縮至干，殘 渣加水IOmL溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取5次，每次20mL，合并正丁醇提取液，用氨試 液洗滌3次，每次15mL，正丁醇提取液回收溶劑至干，殘渣加甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至IOmL容量瓶 中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取濾液即得；另按處方比例制備不含石壁蓮的陰性對照品， 同法制成陰性對照液。
[0042] 2. 3. 4標準曲線的繪制 精密稱取80°C干燥至恒重的蕓香苷對照品適量，用甲醇制成10. 4, 20. 8,41. 6,83. 2， 166. 4 μ gmL 1系列濃度的溶液，分別精密量取上述5種濃度溶液各10 μ L，注入高效液相色 譜儀進行測定。
[0043] 以峰面積比值與濃度進行線性回歸，得回歸方程為：A=21. 2763C-0. 1391， r=0. 9999。表明蕓香苷在10. 4~166. 4 μ gmL1濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關系。
[0044] 2. 3. 5穩(wěn)定性試驗 精密吸取供試品溶液10 μ L，分別于0,1，2,4,8h進樣，并計算蕓香苷含量。結(jié)果8h內(nèi) RSD為0.45% (n=5)。表明樣品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定。
[0045] 2. 3. 6重復性試驗 按供試品溶液制備方法平行處理樣品5份，依法測定蕓香苷含量并計算。結(jié)果測得蕓 香苷平均含量為〇· Ilmg · g \ RSD為I. 2%。
[0046] 2. 3. 7精密度實驗 精密吸取蕓香苷對照品溶液，重復進樣5次，依法測定峰面積。結(jié)果RSD為0. 25%(n=5)。 表明精密度較好。
[0047] 2. 3. 8回收率實驗 精密稱取已知蕓香苷含量的同一批號的樣品6份，按高、中、低濃度分別精密加入適 量的蕓香苷對照品溶液，按樣品測定項下操作，依法測定，計算回收率。結(jié)果平均回收率為 100. 5%，RSD 為 0· 41% (n=5)。
[0048] 2. 3. 9樣品含量測定 分別量取對照品溶液和供試品溶液適量，用微孔濾膜濾過，各進樣10 μ L，按上述色譜 條件測定3批樣品，平行測定5次。按外標法以峰面積計算供試品溶液蕓香苷的含量。本 品含蕓香苷應為標示含量的95%~105%，以每Ig樣品含蕓香苷計，不得少于0. 12mg。3批 樣品含量分別為 100. 1% (RSD=L 2%)，101. 2% (RSD=L 4%)，99. 5% (RSD=L 2%)。
[0049]
【具體實施方式】： 實施例1:本發(fā)明藥物 處方：小赤麻50g，石壁蓮50g 制備方法：取干燥的小赤麻50g、石壁蓮50g第一次加 IlOOmL水浸泡1小時，煎煮1小 時，第二次加400mL，煎煮1小時，合并水煎液，濾過，濾液濃縮，干燥，得本發(fā)明藥物。
[0050] 實施例2:對比藥物A 處方：小赤麻100g 制備方法：取干燥的小赤麻l〇〇g，第一次加 IlOOmL水浸泡1小時，煎煮1小時，第二次 加400mL，煎煮1小時，合并水煎液，濾過，濾液濃縮，干燥，得對比藥物A。
[0051] 實施例3:對比藥物B 處方：石壁蓮100g 制備方法：取干燥的石壁蓮l〇〇g，第一次加 IlOOmL水浸泡1小時，煎煮1小時，第二次 加400mL，煎煮1小時，合并水煎液，濾過，濾液濃縮，干燥，得對比藥物B。
[0052] 實施例4:本發(fā)明藥物硬膠囊劑 藥物處方：小赤麻500g，石壁蓮500g 制備方法：取干燥的小赤麻500g，石壁蓮500g，第一次加 IlOOOmL水浸泡1小時，煎煮 1小時，第二次加4000mL，煎煮1小時，合并水煎液，濾過，濾液濃縮，干燥，粉碎成細粉，加入 輔料，混勻，裝入硬膠囊，制成1000粒。。
[0053] 采用高效液相色譜法對蕓香苷進行含量測定： (1) 色譜條件：采用Wonda Sil C18色譜柱；流動相：比例為30 :70的甲醇-0. 5%的醋 酸；檢測波長：193nm ;柱溫：25°C ;流速：1. OmL · min S進樣量：10 yL ; (2) 對照品溶液制備：精密稱取80°C干燥至恒重的蕓香苷對照品適量，加甲醇制成每 ImL含0· 2mg的溶液； (3) 供試品溶液的制備：精密稱取本發(fā)明藥物硬膠囊內(nèi)容物10g，加甲醇40mL，加熱回 流4h，提取液回流溶劑并濃縮至干，殘渣加水IOmL溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取5次， 每次20mL，合并正丁醇提取液，用氨試液洗滌3次，每次15mL，正丁醇提取液回收溶劑至干， 殘渣加甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至IOmL容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取濾液，即得供試品 溶液； (4)測定：分別精密量取上述供試品溶液、對照品溶液各10 μ L，注入高效液相色譜儀， 進行檢測，檢測結(jié)果為蕓香苷的含量為0. 1313mg/g。
[0054] 此外，應當理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包 含一個獨立的技術方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領域技術人員應當 將說明書作為一個整體，各實施例中的技術方案也可以經(jīng)適當組合，形成本領域技術人員 可以理解的其他實施方式。
【主權(quán)項】
1. 一種治療高血脂癥的藥物，其特征在于，該藥物是由以下重量份的原料制成的：小 赤麻1~2重量份，石壁蓮1~2重量份。2. 如權(quán)利要求1所述藥物，其特征在于，該藥物是由以下重量份的原料制成的：小赤麻 1重量份，石壁蓮2重量份。3. 如權(quán)利要求1所述藥物，其特征在于，該藥物是由以下重量份的原料制成的：小赤麻 2重量份，石壁蓮1重量份。4. 如權(quán)利要求1藥物，其特征在于，該藥物是由以下重量份的原料制成的：小赤麻1重 量份，石壁蓮1重量份。5. 如權(quán)利要求1~4中任意一項所述的藥物，其特征在于，該藥物制備成片劑、丸劑、散 劑、硬膠囊劑、軟膠囊劑、顆粒劑、口服液。6. 如權(quán)利要求5所述的藥物，其特征在于，該藥物采用如下方法制備：取小赤麻、石壁 蓮，混合，加入3~15倍量的水浸泡0. 5~2小時，煎煮0. 5~2小時，煎煮2~4次，每 次0. 5~2小時，提取液合并，濾過，濾液濃縮，干燥，粉碎成細粉，加入輔料，混勻，裝入硬膠 囊，即得。7. 如權(quán)利要求6所述的藥物，其特征在于，該藥物采用如下方法制備：取干燥的小赤 麻、石壁蓮，第一次加11倍量水浸泡1小時，煎煮1小時，第二次加4倍量水煎煮1小時，合 并水煎液，濾過，濾液濃縮，干燥，粉碎成細粉，過篩，混勻，裝入硬膠囊，即得。8. 如權(quán)利要求1~4中任意一項所述的藥物，其特征在于，該藥物采用如下方法檢測： 采用高效液相色譜法進行蕓香苷的含量測定： (1) 色譜條件：采用Wonda Sil C18色譜柱；流動相：比例為20~40:60~80的甲 醇-0? 5%的醋酸；檢測波長：190~210nm ;柱溫：15~25°C ;流速：0? 5~I. 5mL .min S進 樣量：5~20 y L ; (2) 對照品溶液制備：精密稱取干燥至恒重的蕓香苷對照品適量，加甲醇溶解制成對照 品溶液； (3) 供試品溶液的制備：精密稱取本發(fā)明藥物，加甲醇，加熱回流，提取液回流溶劑并濃 縮至干，殘渣加水溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取，合并正丁醇提取液，用氨試液洗滌，正 丁醇提取液回收溶劑至干，殘渣加甲醇溶解，搖勻，濾過，取濾液，即得供試品溶液； (4) 測定：分別精密量取上述供試品溶液、對照品溶液各5~20 y L，注入高效液相色譜 儀，進行檢測。9. 如權(quán)利要求8所述的藥物，其特征在于，該藥物采用如下方法檢測：采用高效液相色 譜法進行蕓香苷的含量測定： (1) 色譜條件：采用Wonda Sil C18色譜柱；流動相：比例為30 :70的甲醇-0. 5%的醋 酸；檢測波長：193nm ;柱溫：25°C ;流速：1. OmL ? min S進樣量：10 y L ; (2) 對照品溶液制備：精密稱取80°C干燥至恒重的蕓香苷對照品適量，加甲醇溶解制 成每ImL含0. 2mg的對照品溶液； (3) 供試品溶液的制備：精密稱取本發(fā)明藥物10g，加甲醇40mL，加熱回流4h，提取液回 流溶劑并濃縮至干，殘渣加水IOmL溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取5次，每次20mL，合并 正丁醇提取液，用氨試液洗滌3次，每次15mL，正丁醇提取液回收溶劑至干，殘渣加甲醇溶 解并轉(zhuǎn)移至IOmL容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取濾液，即得供試品溶液； (4)測定：分別精密量取上述供試品溶液、對照品溶液各10 y L，注入高效液相色譜儀， 進行檢測。10.如權(quán)利要求1~4中任意一項所述的藥物在制備治療糖尿病的藥物或保健品中的 應用。
【專利摘要】本發(fā)明涉及中藥領域，具體涉及治療高血脂癥的護理輔助用藥麻蓮降脂膠囊及制法與用途。該藥物是由以下重量份的原料制成的：小赤麻1～2重量份，石壁蓮1～2重量份。該藥物制備成片劑、丸劑、散劑、硬膠囊劑、軟膠囊劑、顆粒劑、口服液。制法為：干燥的小赤麻、石壁蓮，第一次加11倍量水浸泡1小時，煎煮1小時，第二次加4倍量水煎煮1小時，合并水煎液，濾過，濾液濃縮，干燥，粉碎成細粉，過篩，混勻，裝入硬膠囊。藥物質(zhì)量檢測方法的色譜條件為：采用Wonda？Sil？C18色譜柱；流動相：比例為30：70的甲醇-0.5%的醋酸；檢測波長：193nm；柱溫：25℃；流速：1.0mL·min-1；進樣量：10μL。
【IPC分類】A61P3/06, A61K36/185, A23L1/29, G01N30/02
【公開號】CN105012362
【申請?zhí)枴緾N201510480782
【發(fā)明人】吳平安
【申請人】伏廣珍
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2015年8月9日