60g(3. 0% )。
[0111] 所用的表面后交聯(lián)吸水性聚合物顆粒（SXL聚合物A)具有以下特性：
[0112] CRC: 26.8g/g
[0113] AULO.7psi: 24. 6g/g
[0114] 實(shí)施例lb(基礎(chǔ)聚合物A細(xì)粉和SXL聚合物A細(xì)粉）
[0115] 通過重復(fù)實(shí)施例la產(chǎn)生基礎(chǔ)聚合物細(xì)粉A，然而用超速離心研磨機(jī)（ZM200; Retsch)粉粹干燥的聚合物，并且將所得的顆粒通過篩分至粒徑范圍為90至150ym而分 級(jí)。這些基礎(chǔ)聚合物細(xì)粉的平均粒徑（APD)為124ym。
[0116] 通過重復(fù)實(shí)施例la的表面交聯(lián)步驟產(chǎn)生SXL聚合物細(xì)粉，然而使用用超速離心研 磨機(jī)粉碎并且篩分成至小于425ym的粒徑的顆粒。在185°C下的加熱步驟之后，將顆粒通 過篩分至粒徑范圍為90至150ym而分級(jí)。這些SXL聚合物細(xì)粉A的平均粒徑（APD)為 126ym〇
[0117] 實(shí)施例2 (基礎(chǔ)聚合物B-1和SXL聚合物B-1)
[0118] 在幾乎與實(shí)施例la(沒有凝膠儲(chǔ)存）所用的時(shí)間相同的時(shí)間借助于250ym篩子 和一個(gè)匙將153. 8g篩出物顆粒（基礎(chǔ)聚合物細(xì)粉A)均勻施粉于實(shí)施例la所述的1500g 聚合物凝膠（基礎(chǔ)聚合物A凝膠）表面上，然后用絞肉機(jī)混合。將該聚合物凝膠干燥，按 照實(shí)施例la中所述進(jìn)行粉碎，然后借助于850ym篩子篩分出粒徑小于850ym的顆粒。用 分樣器分離這些顆粒。
[0119] 將152. 8g所分離的顆粒通過篩分至粒徑范圍為150至850ym(基礎(chǔ)聚合物B-1) 而分級(jí)。篩子的直徑各自為200mm，并且篩分進(jìn)行十秒（1740kg/m2h)。
[0120] 由此獲得的所得的聚合物顆粒（基礎(chǔ)聚合物B-1)的離心保留容量（CRC)為 31.Og/g。篩出物級(jí)分（基礎(chǔ)聚合物細(xì)粉B-1)的量為8. 3g(5. 5% )。
[0121] 在混合裝置（Waring?Blender)中將20g該基礎(chǔ)聚合物（基礎(chǔ)聚合物B-1)的 表面與0. 03gN-(2-羥乙基）-2_噁唑烷酮、0. 03g1，3-丙二醇、0. 23g異丙醇和0. 31g水 的溶液接觸，然后加熱至185°C，并在該溫度下保持60分鐘，且篩分出150至850ym的級(jí)分 (SXL聚合物B-1)。所分離的篩出物級(jí)分（SXL聚合物細(xì)粉B-1)的量為0. 92g(4. 6% )。
[0122] 對(duì)所得的吸水性聚合物顆粒（SXL聚合物B-1)進(jìn)行分析。結(jié)果列于表1中。
[0123] 實(shí)施例3 (基礎(chǔ)聚合物B-2和SXL聚合物B-2)
[0124] 將152. 5g實(shí)施例2中所述的由用153. 8g篩出物顆粒均勻施粉的1500g聚合物凝 膠（基礎(chǔ)聚合物A凝膠）產(chǎn)生的所分離顆粒通過篩分至粒徑范圍為200至850ym(基礎(chǔ)聚 合物B-2)分級(jí)。篩子的直徑各自為200mm，并且所述篩分進(jìn)行十秒（1740kg/m2h)。
[0125] 由此獲得的所得的聚合物顆粒（基礎(chǔ)聚合物B-2)的離心保留容量（CRC)為 30. 6g/g。篩出物級(jí)分（基礎(chǔ)聚合物細(xì)粉B-2)的量為15. 4g(10. 1% )。
[0126] 在混合裝置（Waring?Blender)中將20g該基礎(chǔ)聚合物（基礎(chǔ)聚合物B-2)的 表面與0. 03gN-(2-羥乙基）-2_噁唑烷酮、0. 03g1，3-丙二醇、0. 23g異丙醇和0. 31g水 的溶液接觸，然后加熱至185°C，并在該溫度下保持60分鐘，且篩分出150至850ym的級(jí)分 (SXL聚合物B-2)。所分離的篩出物級(jí)分（SXL聚合物細(xì)粉B-2)的量為0. 40g(2. 0% )。
[0127] 對(duì)所得的吸水性聚合物顆粒（SXL聚合物B-2)進(jìn)行分析。結(jié)果列于表1中。
[0128] 實(shí)施例4 (基礎(chǔ)聚合物C-1和SXL聚合物C-1)
[0129] 在幾乎與實(shí)施例la(沒有凝膠儲(chǔ)存）所用的時(shí)間相同的時(shí)間借助于250ym篩子 和一個(gè)匙將153. 8g篩出物顆粒（SXL聚合物細(xì)粉A)均勻施粉于實(shí)施例la中所述的1500g 聚合物凝膠（基礎(chǔ)聚合物A凝膠）表面上，然后用絞肉機(jī)混合，使該聚合物凝膠干燥，按照 實(shí)施例la中所述進(jìn)行粉碎，然后借助于850ym篩子篩分出粒徑小于850ym的顆粒。用分 樣器分離這些顆粒。
[0130] 將151. 2g所分離的顆粒通過篩分至粒徑范圍為150至850ym(基礎(chǔ)聚合物C-1) 而分級(jí)。篩子的直徑各自為200mm，并且所述篩分進(jìn)行十秒（1740kg/m2h)。
[0131]由此獲得的所得的聚合物顆粒（基礎(chǔ)聚合物C-1)的離心保留容量（CRC)為 28. 3g/g。篩出物級(jí)分（基礎(chǔ)聚合物細(xì)粉C-1)的量為8. 5g(5. 6% )。
[0132] 在混合裝置（^Varing?Blender)中將20g該基礎(chǔ)聚合物（基礎(chǔ)聚合物C-1)的 表面與0. 03gN-(2-羥乙基）-2_噁唑烷酮、0. 03g1，3-丙二醇、0. 23g異丙醇和0. 31g水 的溶液接觸，然后加熱至185°C，并在該溫度下保持60分鐘，且篩分出150至850ym的級(jí)分 (SXL聚合物C-1)。所分離的篩出物級(jí)分（SXL聚合物細(xì)粉C-1)的量為0. 96g(4. 8% )。
[0133] 對(duì)所得的吸水性聚合物顆粒（SXL聚合物C-1)進(jìn)行分析。結(jié)果列于表1中。
[0134] 實(shí)施例5(基礎(chǔ)聚合物C-2和SXL聚合物C-2)
[0135] 將152. 5g實(shí)施例4中所述的由用153. 8g篩出物顆粒均勻施粉的1500g聚合物凝 膠（基礎(chǔ)聚合物A凝膠）產(chǎn)生的所分離顆粒通過篩分至粒徑范圍為200至850ym(基礎(chǔ)聚 合物C-2)而分級(jí)。篩子的直徑各自為200mm，并且所述篩分進(jìn)行十秒（1740kg/m2h)。
[0136]由此獲得的所得的聚合物顆粒（基礎(chǔ)聚合物C-2)的離心保留容量（CRC)為 28.lg/g。篩出物級(jí)分（基礎(chǔ)聚合物細(xì)粉C-2)的量為15. 0g(9. 9% )。
[0137] 在混合裝置（Waring?Blender)中將20g該基礎(chǔ)聚合物（基礎(chǔ)聚合物B-2)的 表面與0. 03gN-(2-羥乙基）-2_噁唑烷酮、0. 03g1，3-丙二醇、0. 23g異丙醇和0. 31g水 的溶液接觸，然后加熱至185°C，并在該溫度下保持60分鐘，且篩分出150至850ym的級(jí)分 (SXL聚合物C-2)。所分離的篩出物級(jí)分（SXL聚合物細(xì)粉C-2)的量為0. 44g(2. 2% )。
[0138] 對(duì)所得的吸水性聚合物顆粒（SXL聚合物C-2)進(jìn)行分析。結(jié)果列于表1中。
[0139] 表1 :吸水性聚合物顆粒的性質(zhì)
[0140]
[0141] *)對(duì)比實(shí)施例
[0142] 結(jié)果表明表面后交聯(lián)的篩出物的再循環(huán)對(duì)離心保留容量（CRC)有負(fù)面影響。CRC 降低了 4. 6g/g(比較實(shí)施例2和4)和4. 2g/g(比較實(shí)施例3和5)。結(jié)果還表明表面后交 聯(lián)的篩出物的再循環(huán)對(duì)49. 2g/cm2壓力下的吸收（AULO. 7psi)有負(fù)面影響。AULO. 7psi降 低了 1.lg/g(比較實(shí)施例2和4)和0. 3g/g(比較實(shí)施例3和5)。通過在表面后交聯(lián)之前 使用比分離篩出物所需的篩目尺寸更大的篩目尺寸，可顯著地降低表面后交聯(lián)的篩出物的 量。這還意味著再循環(huán)的表面后交聯(lián)的篩出物的負(fù)面影響可顯著地降低。
[0143] 再循環(huán)的表面后交聯(lián)的篩出物的負(fù)面影響不能通過使用減少量的交聯(lián)劑b)來彌 補(bǔ)。減少交聯(lián)劑b)的量會(huì)導(dǎo)致CRC增加，但還導(dǎo)致AULO. 7psi降低。
[0144] 結(jié)果還表明在表面后交聯(lián)之前使用比分離篩出物所需的篩目尺寸更大的篩目尺 寸對(duì)離心保留容量（CRC)有小的積極影響。CRC提高了 0. 5g/g(比較實(shí)施例2和3)和0.9g/ g(比較）實(shí)施例4和5。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種制備吸水性聚合顆粒的方法，其包括： i) 將吸水性聚合物顆粒分級(jí)，借助于篩目尺寸為Hl1的篩子移除篩出物， ii) 將分級(jí)的聚合物顆粒表面后交聯(lián)， iii) 將表面后交聯(lián)的聚合物顆粒分級(jí)，借助于篩目尺寸為m2的篩子移除篩出物，以及 iv) 將獲自步驟i)和iii)的篩出物再循環(huán)， 其中步驟i)中的分級(jí)過程中的吸水性聚合物顆粒每小時(shí)的通過量為每m2篩子面積至 少100kg/h，并且步驟i)中的篩目尺寸叫大于步驟iii)中的篩目尺寸m2。2. 權(quán)利要求1的方法，其中產(chǎn)物級(jí)分在步驟i)和/或步驟iii)中借助于至少兩個(gè)篩 目尺寸不同的篩子而取出。3. 權(quán)利要求1或2的方法，其中篩上物在步驟i)和/或步驟iii)中借助于至少兩個(gè) 篩目尺寸不同的篩子而移除。4. 權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)的方法，其中步驟i)中的篩目尺寸m i為至少180 y m。5. 權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)的方法，其中步驟iii)中的篩目尺寸m2不大于150 ym。6. 權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)的方法，其中步驟i)的篩目尺寸m i比步驟iii)的篩目尺 寸m2大至少30 y m。7. 權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟i)和/或步驟iii)中的分級(jí)過程中， 吸水性聚合物顆粒的溫度為40至120°C。8. 權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)的方法，其中步驟i)和/或步驟iii)中的分級(jí)在減壓下 進(jìn)行。9. 權(quán)利要求1至8中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟i)和/或步驟iii)中的分級(jí)過程中 用氣流流過吸水性聚合物顆粒。10. 權(quán)利要求9的方法，其中氣流的溫度為40至120°C。11. 權(quán)利要求9或10的方法，其中氣流的蒸汽含量小于5g/kg。12. 權(quán)利要求1至11中任一項(xiàng)的方法，其中吸水性聚合物顆粒已通過聚合單體水溶液 而獲得。13. 權(quán)利要求1至12中任一項(xiàng)的方法，其中吸水性聚合物顆粒包含至少50mol %的至 少部分中和的聚合丙烯酸。14. 權(quán)利要求1至13中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟ii)之前，吸水性聚合物顆粒的離心 保留容量為至少15g/g。
【專利摘要】一種將吸水性聚合物顆粒分級(jí)的方法，其中在表面后交聯(lián)之前或之后使用不同篩目尺寸的篩子除去篩出物(細(xì)粉)。
【IPC分類】B07B9/00, A61L15/22, B07B1/46, C08J11/04, C08J3/24, C08L33/02, B02C23/08
【公開號(hào)】CN105050628
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201480018032
【發(fā)明人】K·帕森邁爾, T·法伊弗, M·威斯曼特爾, R·芬克, M·彼得森, S·瑟尼爾斯, J·約翰遜, R·德凱
【申請(qǐng)人】巴斯夫歐洲公司
【公開日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2014年3月18日
【公告號(hào)】WO2014154522A1