照射5分鐘后、及照射 120分鐘后，用分光光度計(jì)的積分球測定吸光度（480nm)，將相對于照射前的吸光度的照射 5分鐘后的吸光度或照射120分鐘后的吸光度的比例設(shè)為照射5分鐘后或照射120分鐘后 的類胡蘿h素的殘存率。根據(jù)所獲得的類胡蘿h素的殘存率，并根據(jù)W下指標(biāo)評價(jià)了類胡 蘿h素的經(jīng)時(shí)穩(wěn)定性。
[0168]A:照射5分鐘后的殘存率60%W上，并且照射120分鐘后的殘存率為30%W上
[0169]B:照射5分鐘后的殘存率50%W上且小于60%，并且照射120分鐘后的殘存率為 10%W上且小于30%
[0170] C:照射5分鐘后的殘存率為50%W上且小于60%，或者照射120分鐘后的殘存率 為10 %W上且小于30 %
[0171] D:照射5分鐘后的殘存率小于50%、及/或照射120分鐘后的殘存率小于10%
[0172] (2)分散性（乳化物的初始穩(wěn)定性）
[0173] 將實(shí)施例1~實(shí)施例34、比較例1~比較例16的制備后的各試驗(yàn)試樣5mg夾在載 玻片中，并用光學(xué)顯微鏡進(jìn)行觀察（350倍），根據(jù)W下指標(biāo)目測評價(jià)了凝聚物的有無及乳 化狀態(tài)。
[0174]W下指標(biāo)中，在視場中能夠確認(rèn)多個(gè)IOymW上的黑塊的情況下判斷為"確認(rèn)到 凝聚物"，在黑塊的尺寸為10ym~50ym的情況下判斷為"確認(rèn)到一些凝聚物"，在黑塊的 尺寸超過50ym的情況下判斷為"確認(rèn)到較大的凝聚物"。
[0175] 并且，在視場中（長徑）小于1 ym的乳化粒子無偏差地分散的情況下判斷為"均 勻的乳化狀態(tài)"，在存在尺寸上有偏差的乳化粒子的情況下，或者在乳化粒子的分散中存在 較大的偏差的情況下判斷為"不均勻的乳化狀態(tài)"。
[0176]A:無凝聚物，為均勻的乳化狀態(tài)。
[0177] B:確認(rèn)到一些凝聚物，但是為均勻的乳化狀態(tài)。
[0178] C:確認(rèn)到一些凝聚物，為不均勻的乳化狀態(tài)。
[0179] D:確認(rèn)到較大的凝聚物。
[0180] (3)乳化物的經(jīng)時(shí)穩(wěn)定性（凝膠化）
[0181] 將實(shí)施例1~實(shí)施例34、比較例1~比較例16的各試驗(yàn)試樣50g放入到小瓶中， 在50°C的恒溫槽中進(jìn)行了 1個(gè)月的加速試驗(yàn)。關(guān)于提供于試驗(yàn)的試樣的乳化物的穩(wěn)定性評 價(jià)是，通過在開始試驗(yàn)1周之后（W下，簡稱為"1周后"。）和1個(gè)月后（W下，簡稱為"1 個(gè)月后"。）分別確認(rèn)凝膠化和相分離的有無，并根據(jù)W下指標(biāo)而進(jìn)行了評價(jià)。
[0182] 關(guān)于凝膠化的有無，用刮刀刮取試樣，并目測觀察試樣是否凝固，并進(jìn)行了評價(jià)。
[0183] 關(guān)于相分離，從瓶的外側(cè)目測觀察試樣的上表面，并目測觀察液體是否從試樣的 上表面滲出，或者在將小瓶傾斜時(shí)試樣是否不分離地成一體流動(dòng)，并進(jìn)行了評價(jià)。
[0184]A:凝膠化及相分離在1周后及1個(gè)月后并未觀察到。
[018引B:凝膠化在1周后及1個(gè)月后未觀察到。相分離在1周后未觀察到，但是1個(gè)月 后觀察到。
[0186] C:凝膠化及相分離在1周后同時(shí)未觀察到，但是1個(gè)月后同時(shí)觀察到。
[0187] D:凝膠化及相分離在1周后同時(shí)觀察到。
[018引（4)紫外線阻斷評價(jià)
[0189] 根據(jù)IS024443的invitro測定方法，用手指W均勻的厚度將實(shí)施例1~實(shí)施例 4、比較例1~比較例4的各試樣32. 5mg涂布于PMMA盤她LI0PLATE皿6)上，并使用SPF 分析儀化油sphereInc.制造、UV-2000巧測定透射率，關(guān)于UVB及UVA的防護(hù)效果，根據(jù) W下基準(zhǔn)進(jìn)行了評價(jià)。
[0190] (4-1)〔UVB防護(hù)效果評價(jià)基準(zhǔn)）
[0191]A:SPF值為 20W上
[019引B:SPF值為15W上且小于20[019引C:SPF值為10W上且小于15
[0194]D:SPF值小于 10
[0195] (4-2)〔UVA防護(hù)效果評價(jià)基準(zhǔn)）
[019引A:400nm中的透射率小于40%
[0197]B:400nm中的透射率為40%W上且小于70%
[019引C:400皿中的透射率為70%W上且小于90%
[0199]D:400nm中的透射率為90%W上
[0200] 妨上妝感
[0201] 將實(shí)施例1~實(shí)施例34、比較例1~比較例16的各試樣0. 3g涂布于化妝材料評 價(jià)專家小組20人的一半臉上，將涂布一側(cè)的由皺紋、小皺紋、W及毛孔而產(chǎn)生的肌膚的凹 凸的明顯程度與未涂布的一側(cè)進(jìn)行比較，W下述基準(zhǔn)進(jìn)行了評價(jià)。
[020引AA:完全不明顯
[020引A:幾乎不明顯
[0204] B:不太明顯
[020引C:不易判斷
[0206] D :非常明顯
[0207] 表1~表6中表示的各成分使用了W下物質(zhì)。另外，在表1~表6中，有關(guān)各成分 的數(shù)值是指質(zhì)量％。
[020引（表面處理粉體）
[0209] 4-叔下基-4-甲氧基苯甲酯基甲燒包覆氧化鐵：HXMT-10EXA、TAYCA CORPORATION制造（一次平均粒徑：10ym)
[0210] 娃酬包覆氧化鐵：MTY-02、TAYCACORPORATION制造（一次平均粒徑：10ym)
[02U] 二氧化娃包覆氧化鐵:MT-05、TAYCACORPORATION制造（一次平均粒徑：10ym)
[021引郵青素：ASTOTS-S、TAKEDASHIKICO.
[021 引番茄紅素：Lyc-O-Mate，RAIKORE孤0INC.
[0214] PEG-9 聚二甲基娃氧乙基聚二甲基硅氧烷：KF-6028P、SHIN-ETSUCHEMICAL CO.，LTD.制造，HLB:4. 0
[021引 月桂基陽G-9聚二甲基娃氧乙基聚二甲基硅氧烷：KF-6038、SHIN-ETSU CHEMICALCO.，LTD.制造，HLB:3. 0
[0216]陽G/PPG-19/19 聚二甲基硅氧烷：BYll-030、DOWCORNINGTORAYCO.，LTD.制 妃
[0217]陽G-IO聚二甲基硅氧烷：KF-6017P、SHIN-ETSUCHEMICALCO.，LTD.制造
[021引 聚二甲基硅氧烷八陽6-10/15)交聯(lián)聚合物：KSG-240、SHIN-ETSUC肥MICAL CO. ,LTD.制造
[021引 聚二甲基硅氧烷/聚甘油-3交聯(lián)聚合物：KSG-710、SHIN-ETSUCHEMICAL CO. ,LTD.制造
[0220] S甲基娃氧基娃酸醋：X-21-5249、SHIN-ETSUCHEMICALCO.，LTD.制造
[022U 失水山梨醇油酸醋：化邸化80-10￥、化邸0(：肥]\〇〔41^5〇).，1；11).制造
[0222] 失水山梨醇異硬脂酸醋：NI邸OLSI-IORV、NI邸0C肥MICALSCO. ,LTD.制造
[0223] 失水山梨醇倍半油酸醋：NI邸OLS0-15V、NI邸0C肥MICALSCO. ,LTD.制造
[0224] 硬脂酸甘油醋：NI邸OLMGS-AV、NI邸 0C肥MICALSCO. ,LTD.制造 [022引聚甲基娃倍半氧燒：KMP-590、SHIN-ETSUCHEMICALCO.，LTD.制造
[0226]





[0239] <組成 > (質(zhì)量％) 丙二醇 0.6 失水山梨醇油酸醋 0.5 姪苯甲醋 0.6 藝醇 1.5 苯基聚甲基娃氧焼 1.5 異十H醇異壬酸釀 1.5 ?PEG-9聚二甲基娃氧乙基聚二甲基桂氧焼 0 6 -4-叔下基-4-甲氧基苯甲醜基甲焼包覆氧化鐵 15.0 奸 H索 0.001 環(huán)五桂氧燒 15.0 聚甲基猛氧焼 0.9 聚甲基珪倍半氧焼 15.0 -H甲基珪氧基旌酸醋 0.6 聚二甲基旌氧燒 1.5 香料 適量 -LPG 75.0 蒸饋旅 余量
[0240] [實(shí)施例36]防曬乳液噴霧（填充氮?dú)猓?br>[0241] 按照W下配方，通過常規(guī)方法制備防曬乳液噴霧（填充氮?dú)猓?。W下數(shù)值是指相對 于配方的總質(zhì)量的質(zhì)量％。另外，4-叔下基-4-甲氧基苯甲酯基甲燒包覆氧化鐵通過W與 實(shí)施例1相同的方式配合而含于油相中。
[0242] <組成 > (質(zhì)量％)
[0243] 丙二醇 0.6 失水山梨醇油酸酷 0.5 姪苯甲醋 龍 石醇 1.5 苯基聚甲基桂氧燒 1.5 異十H醇異壬酸酷 1.5 ?PEG-9聚二甲基娃氧乙基聚二甲基硅氧烷 0.6 ? 4-叔了基-4-甲氧基苯甲醜基甲焼包覆氧化欽 15.0 番茄紅素 0.001 環(huán)五鞋氧焼 15.0 聚甲基桂氧焼 0.9 聚甲基桂倍半氧焼 15.0 H甲基桂氧基珪酸醋 0.6 聚二甲基畦氧焼 1.5 香料 適量 LPG 75.0 蒸傭水 余量
[0244] 因此，根據(jù)本發(fā)明，能夠提供具備良好的紫外線阻斷效果、類胡蘿h素的優(yōu)異的經(jīng) 時(shí)穩(wěn)定性、良好的使用感的油包水型化妝材料。
[0245] 日本專利申請2013-103487的公開的所有內(nèi)容通過參考而引入本說明書中。
[0246] 關(guān)于本說明書中記載的所有文獻(xiàn)、專利申請及技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，通過參考而引入各個(gè)文 獻(xiàn)、專利申請及技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)時(shí)與具體地且個(gè)別記載時(shí)相同程度地通過參考引入到本說明書 中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種油包水型化妝材料，其含有： 表面處理粉體，其含有選自由氧化鈦及氧化鋅構(gòu)成的組的至少一種，且表面具有4-叔 丁基-4-甲氧基苯甲?；淄椋? 至少一種類胡蘿卜素； 至少一種失水山梨醇脂肪酸酯； 至少一種聚醚改性硅酮；及 選自由皮膜形成硅酮聚合物及（甲基）丙烯酸烷基酯聚合物構(gòu)成的組的至少一種化合 物。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的油包水型化妝材料，其中， 聚醚改性硅酮為具有直鏈或支鏈的聚醚改性硅酮。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的油包水型化妝材料，其中， 聚醚改性硅酮為具有支鏈的聚醚改性硅酮。4. 根據(jù)權(quán)利要求1~3中任一項(xiàng)所述的油包水型化妝材料，其中， 失水山梨醇脂肪酸酯為選自由失水山梨醇油酸酯、失水山梨醇異硬脂酸酯、失水山梨 醇倍半油酸酯及失水山梨醇倍半異硬脂酸酯構(gòu)成的組的至少一種。5. 根據(jù)權(quán)利要求1~4中任一項(xiàng)所述的油包水型化妝材料，其中， 聚醚改性硅酮為選自由PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷及月桂基PEG-9聚二 甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷構(gòu)成的組的至少一種。6. 根據(jù)權(quán)利要求1~5中任一項(xiàng)所述的油包水型化妝材料，其中， 選自由皮膜形成硅酮聚合物及（甲基）丙烯酸烷基酯聚合物等構(gòu)成的組的至少一種化 合物為選自由三甲基硅氧基硅酸酯、聚甲基硅倍半氧烷、丙烯酸烷基酯/聚二甲基硅氧烷 共聚物及丙烯酸烷基酯共聚物構(gòu)成的組的至少一種。7. 根據(jù)權(quán)利要求1~6中任一項(xiàng)所述的油包水型化妝材料，其中， 選自由皮膜形成硅酮聚合物及（甲基）丙烯酸烷基酯聚合物構(gòu)成的組的至少一種化合 物的總含量為0. 1質(zhì)量％~15質(zhì)量％。8. 根據(jù)權(quán)利要求1~7中任一項(xiàng)所述的油包水型化妝材料，其中， 類胡蘿卜素為選自番茄紅素及蝦青素以及它們的衍生物的至少一種。9. 根據(jù)權(quán)利要求1~8中任一項(xiàng)所述的油包水型化妝材料，其中， 類胡蘿卜素為蝦青素。
【專利摘要】本發(fā)明所涉及的一種油包水型化妝材料，其含有：表面處理粉體，其含有選自由氧化鈦及氧化鋅構(gòu)成的組的至少一種，且表面具有4-叔丁基-4-甲氧基苯甲?；淄?；至少一種類胡蘿卜素；至少一種失水山梨醇脂肪酸酯；至少一種聚醚改性硅酮；及選自由皮膜形成硅酮聚合物及(甲基)丙烯酸烷基酯聚合物構(gòu)成的組的至少一種化合物。
【IPC分類】A61K8/27, A61K8/35, A61K8/89, A61K8/58, A61K8/891, A61K8/29, A61K8/49, A61K8/894, A61K8/06, A61Q17/04, A61K8/31, A61K8/81
【公開號】CN105188644
【申請?zhí)枴緾N201480026433
【發(fā)明人】青木美菜子, 阪口博之
【申請人】富士膠片株式會(huì)社
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2014年5月7日
【公告號】EP2997956A1, EP2997956A4, WO2014185316A1