一種濕瘍氣霧劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及制藥領(lǐng)域，具體涉一種濕瘍氣霧劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 濕瘍氣霧劑的主要成分是黃柏、黃連、當(dāng)歸。黃柏性味苦寒，有清熱燥濕，瀉火除 蒸，解毒療瘡之功效。黃連用于溫病高熱、口渴煩躁、血熱妄行、以及熱毒瘡瘍等。當(dāng)歸主治 血虛諸證；月經(jīng)不調(diào)；經(jīng)閉；痛經(jīng)；癥瘕結(jié)聚；崩漏；虛寒腹痛；痿痹；肌膚麻木；腸燥便難； 赤痢后重；癰疽瘡瘍；跌撲損傷。
[0003] 濕瘍氣霧劑是一種純中藥制劑，功能主治清熱燥濕，解毒止癢。用于急性濕疹見有 皮膚紅斑、滲液、瘙癢等屬于濕熱毒邪蘊(yùn)于肌膚者。
[0004] 目前濕瘍氣霧劑的制備方法多采用乙醇浸提法，其步驟是：將黃柏、黃連、當(dāng)歸粉 成粗粉（黃柏57份、黃連14份、當(dāng)歸43份），加75%乙醇浸漬72小時(shí)，每12小時(shí)攪拌一 次，濾過，藥渣再加75乙醇浸漬48小時(shí)，每12小時(shí)攪拌一次，濾過，藥渣壓榨。收集渣液濾 過，兩次濾液合并，靜置24小時(shí)，G3濾球減壓過濾，以75%乙醇調(diào)制到全量（以黃柏計(jì)，每 57g原料配至1000ml)。采用這種方法制備效率較低，時(shí)間長(zhǎng)。
[0005] 滲漉法是將適度粉碎的藥材置滲漉筒中，由上部不斷添加溶劑，溶劑滲過藥材層 向下流動(dòng)過程中浸出藥材成分的方法。傳統(tǒng)滲漉法雖然在一定程度上能提高提取率，但是 溶劑消耗大，時(shí)間長(zhǎng)，成本高。到目前為止還沒有采用滲漉法制備濕瘍氣霧劑的報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于針對(duì)上述不足提供一種濕瘍氣霧劑的制備方法，解決了現(xiàn)有技 術(shù)中提取效率低的不足。
[0007] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0008] -種濕瘍氣霧劑的制備方法，其包括步驟：
[0009] 1)將黃柏、黃連、當(dāng)歸粉成粗粉，加75%乙醇浸漬20~26小時(shí)，每6小時(shí)攪拌一 次，濾過；
[0010] 2)濾渣先用90%的乙醇滲漉10~15小時(shí)和再用70%的乙醇滲漉10~15小時(shí)， 流速為每小時(shí)流出液占藥渣體積1/20~1/30 ;
[0011] 3)滲漉后藥渣壓榨并過濾，合并濾液及滲漏液，調(diào)整乙醇濃度。
[0012] 其中，優(yōu)選所述步驟1)加75%乙醇浸漬時(shí)間為22小時(shí)。
[0013] 其中，優(yōu)選所述步驟1)乙醇加入量為1~3倍藥物體積。
[0014] 其中，優(yōu)選所述步驟1)乙醇加入量為2倍藥物體積。
[0015] 其中，優(yōu)選所述步驟2)濾渣先用加90%乙醇滲漉12小時(shí)，流速為每小時(shí)流出液占 藥渣體積1/24。
[0016] 其中，優(yōu)選所述步驟2)用70%乙醇進(jìn)行滲漉時(shí)間為12小時(shí)，流速為每小時(shí)流出液 占藥渣體積1/24。
[0017] 優(yōu)選地，所述制備方法包括如下步驟：
[0018] 1)將黃柏、黃連、當(dāng)歸粉成粗粉，加兩倍體積75%的乙醇浸漬22小時(shí)，每6小時(shí)攪 拌一次，濾過；
[0019] 2)濾渣先用90%的乙醇滲漉12小時(shí)和再用70%的乙醇滲漉12小時(shí)，流速為每小 時(shí)流出液占藥渣體積1/24 ;
[0020] 3)滲漉后藥渣壓榨并過濾，合并濾液及滲漏液，調(diào)整乙醇濃度。
[0021] 本發(fā)明方法改變了傳統(tǒng)濕瘍氣霧劑的制備方法，通過結(jié)合過濾法和滲漉法，經(jīng)步 驟改進(jìn)和條件優(yōu)化，不僅提取效率高，同時(shí)大大縮短了時(shí)間，節(jié)約了成本。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 以下實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的內(nèi)容，但不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的限制。在不背離 本發(fā)明精神和實(shí)質(zhì)的情況下，對(duì)本發(fā)明方法、步驟或條件所作的修改或替換，均屬于本發(fā)明 的范圍。
[0023] 若未特別指明，實(shí)施例中所用的技術(shù)手段為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的常規(guī)手段。
[0024] 實(shí)施例1 一種濕瘍氣霧劑的制備方法
[0025] 本發(fā)明一種濕瘍氣霧劑的制備方法，制備方法如下：
[0026] 1、將黃柏57份、黃連14份、當(dāng)歸43份粉碎成粗粉。粉碎得過細(xì)則容易堵塞，粉碎 的過粗不利于浸出，影響到后續(xù)的滲漉處理。加兩倍體積75%的乙醇浸漬22小時(shí)，每6小 時(shí)攪拌一次，濾過；
[0027] 2)濾渣先用90 %的乙醇滲漉12小時(shí)和再用70 %的乙醇滲漉12小時(shí)，流速為每小 時(shí)流出液占藥渣體積1/24 ;
[0028] 3)滲漉后藥渣壓榨并過濾，合并濾液及滲漏液，調(diào)整乙醇濃度至75%，并用75% 調(diào)整至全量。檢驗(yàn)合格后灌裝。
[0029] 本品，每1ml含黃柏與黃連以鹽酸小檗堿（C2QN1SC1N0 4)計(jì)，不得少于0. 6mg。采用 本方法以此計(jì)算提取率為93. 4 %。
[0030] 含量檢測(cè)方法如下：取本品，照鑒別項(xiàng)下微孔排氣法，將拋射劑緩緩排出后，瓶?jī)?nèi) 余液作為供試品溶液：另取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，精密稱定，加乙醇制成每lml含鹽酸小 檗堿lmg的溶液。精密吸取60 μ 1，用硫酸溶液（0. 05mol/L)稀釋至10ml，作為對(duì)照品溶液。 精密吸取對(duì)照品溶液10 μ 1，供試品溶液40 μ 1，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上使成條狀，以正丁 醇-冰醋酸-水（7 :1 :2)為展開劑，展開，展距約15cm，取出，晾干，置紫外光燈（365nm)下 檢視。分別刮取供試品在與鹽酸小檗堿對(duì)照品相應(yīng)位置上的條斑置一燒杯中；同時(shí)刮取同 一塊薄層板上與供試品條斑等面積的硅膠G作為空白，置另一燒杯中，在兩燒杯中分別精 密加入硫酸溶液（0.05mol/L)10ml，使充分溶解，濾過。對(duì)照品以硫酸溶液（0.05mol/L)作 為空白溶液。照分光光度法（《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版一部V )試驗(yàn)，在345nm的 波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，計(jì)算，即得。
[0031] 在本例中提取時(shí)間合計(jì)為46小時(shí)，遠(yuǎn)低于傳統(tǒng)方法的144小時(shí)，并且提取效率高， 大大節(jié)約了時(shí)間和成本。
[0032] 實(shí)施例2 -種濕瘍氣霧劑的制備方法
[0033] 本例中濕瘍氣霧劑的制備方法，其包括步驟：
[0034] 1)將黃柏、黃連、當(dāng)歸粉成粗粉，加三倍體積75%的乙醇浸漬20小時(shí)，每6小時(shí)攪 拌一次，濾過；
[0035] 2)濾渣先用90 %的乙醇滲漉15小時(shí)和再用70 %的乙醇滲漉15小時(shí)，流速為每小 時(shí)流出液占藥渣體積1/30 ;
[0036] 3)滲漉后藥渣壓榨并過濾，合并濾液及滲漏液，調(diào)整乙醇濃度至75%，并用75% 調(diào)整至全量。檢驗(yàn)合格后灌裝。
[0037] 本品，每1ml含黃柏與黃連以鹽酸小檗堿（C2QN1SC1N0 4)計(jì)，不得少于0. 6mg。采用 本方法以此計(jì)算提取率為92. 7%。
[0038] 在本例中提取時(shí)間合計(jì)為50小時(shí)，遠(yuǎn)低于傳統(tǒng)方法的144小時(shí)，并且提取效率高， 大大節(jié)約了時(shí)間和成本。
[0039] 實(shí)施例3 -種濕瘍氣霧劑的制備方法
[0040] -種濕瘍氣霧劑的制備方法，其包括步驟：
[0041] 1)將黃柏、黃連、當(dāng)歸粉成粗粉，加一倍體積75%的乙醇浸漬26小時(shí)，每6小時(shí)攪 拌一次，濾過；
[0042] 2)濾渣先用90 %的乙醇滲漉10小時(shí)和再用70 %的乙醇滲漉10小時(shí)，流速為每小 時(shí)流出液占藥渣體積1/20 ;
[0043] 3)滲漉后藥渣壓榨并過濾，合并濾液及滲漏液，調(diào)整乙醇濃度至75%，并用75% 調(diào)整至全量。檢驗(yàn)合格后灌裝。
[0044] 本品，每1ml含黃柏與黃連以鹽酸小檗堿（C2(]N1SC1N0 4)計(jì)，不得少于0. 6mg。采用 本方法以此計(jì)算提取率為92. 5%。
[0045] 在本例中提取時(shí)間合計(jì)為46小時(shí)，遠(yuǎn)低于傳統(tǒng)方法的144小時(shí)，并且提取效率高， 大大節(jié)約了時(shí)間和成本。
[0046] 實(shí)施例4不同乙醇濃度滲漉結(jié)果比較
[0047] 本實(shí)驗(yàn)采用不同的乙醇濃度對(duì)黃柏、黃連、當(dāng)歸進(jìn)行滲漉效果比較，其他步驟同實(shí) 施例1。對(duì)照組采用傳統(tǒng)的方法進(jìn)行步驟為：將黃柏、黃連、當(dāng)歸粉成粗粉，加兩倍體積75% 乙醇浸漬72小時(shí)，每12小時(shí)攪拌一次，濾過，藥渣再加一倍體積75%乙醇浸漬48小時(shí)，每 12小時(shí)攪拌一次，濾過，藥渣壓榨。收集渣液濾過，兩次濾液合并，靜置24小時(shí)，G3濾球減 壓過濾，以75%乙醇調(diào)制到全量。試驗(yàn)分組如下：

[0050] 由以上結(jié)果可以看出，簡(jiǎn)單采用滲漉法在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行滲漉，其效果與傳統(tǒng)方法 相比，并沒有有效提高提取率（實(shí)驗(yàn)組1-6)，但通過高低兩種不同濃度的乙醇進(jìn)行提取卻 發(fā)生了預(yù)料不到的效果，其提取率顯著提高，達(dá)到甚至超過傳統(tǒng)方法的提取率，大大節(jié)約了 提取時(shí)間。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種濕瘍氣霧劑的制備方法，其包括步驟： 1) 將黃柏、黃連、當(dāng)歸粉成粗粉，加75%乙醇浸漬20~26小時(shí)，每6小時(shí)攪拌一次，濾 過； 2) 濾渣先用90%的乙醇滲漉10~15小時(shí)和再用70%的乙醇滲漉10~15小時(shí)，流速 為每小時(shí)流出液占藥渣體積1/20~1/30 ; 3) 滲漉后藥渣壓榨并過濾，合并濾液及滲漏液，調(diào)整乙醇濃度。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)加75%乙醇浸漬時(shí)間為 22小時(shí)。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)乙醇加入量為1~3倍 藥物體積。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟1)乙醇加入量為2倍藥物體積。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)濾渣先用加90%乙醇滲 漉12小時(shí)，流速為每小時(shí)流出液占藥渣體積1/24。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)用70%乙醇進(jìn)行滲漉時(shí) 間為12小時(shí)，流速為每小時(shí)流出液占藥渣體積1/24。7. 根據(jù)權(quán)利要求1~6任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，包括步驟： 1) 將黃柏、黃連、當(dāng)歸粉成粗粉，加兩倍體積75%的乙醇浸漬22小時(shí)，每6小時(shí)攪拌一 次，濾過； 2) 濾渣先用90 %的乙醇滲漉12小時(shí)和再用70 %的乙醇滲漉12小時(shí)，流速為每小時(shí)流 出液占藥渣體積1/24 ; 3) 滲漉后藥渣壓榨并過濾，合并濾液及滲漏液，調(diào)整乙醇濃度。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種濕瘍氣霧劑的制備方法，其包括步驟：將黃柏、黃連、當(dāng)歸粉成粗粉，加75％乙醇浸漬20～26小時(shí)，每6小時(shí)攪拌一次，濾過，濾渣先用90％的乙醇滲漉10～15小時(shí)和再用75％的乙醇滲漉10～15小時(shí)，流速為每小時(shí)流出液占藥渣體積1/20～1/30，藥渣壓榨后過濾，合并濾液及滲漏液，調(diào)整乙醇濃度。本發(fā)明方法改變了傳統(tǒng)的過濾法和滲漉法，不僅提取效率高，同時(shí)大大縮短了時(shí)間，節(jié)約了成本。
【IPC分類】A61P17/00, A61K9/12, A61P17/04, A61K36/756
【公開號(hào)】CN105287839
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510815461
【發(fā)明人】葉全元
【申請(qǐng)人】北京海德潤(rùn)制藥有限公司
【公開日】2016年2月3日
【申請(qǐng)日】2015年11月23日