一種天麻的炮制加工方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種中藥材的炮制加工方法,具體涉及一種天麻的炮制加工方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 天麻(學(xué)名Gastrodia elata),為蘭科天麻屬植物,是著名的中藥材。天麻富含天 麻素,香莢蘭素,蛋白質(zhì),氨基酸,微量元素。其性辛、溫、無毒,有抗癲癇,抗悸厥,抗風(fēng)濕;鎮(zhèn) 靜,鎮(zhèn)痙,鎮(zhèn)痛,補(bǔ)虛,平肝息風(fēng)的功效。臨床應(yīng)用證明,對血管性神經(jīng)性頭痛、腦震蕩后遺癥 等有顯著療效。通過現(xiàn)代炮制工藝對天麻進(jìn)行炮制,提高其天麻素的含量,有利于增強(qiáng)臨床 療效。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 發(fā)明目的:本發(fā)明的目的在于提供一種可明顯提高天麻中活性成分天麻素含量的 炮制加工方法。
[0004] 技術(shù)方案:為了實(shí)現(xiàn)以上目的,本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:
[0005] -種天麻的炮制加工方法,其特征在于,包括以下步驟:
[0006] 取天麻藥材,切片,然后采用水蒸氣進(jìn)行蒸制,蒸制結(jié)束后取出,低溫干燥得到炮 制加工好的天麻;所述的蒸制時間為10~30min,干燥溫度為55~60°C,干燥時間為10~ 12小時。
[0007] 作為優(yōu)選方案,以上所述的天麻的炮制加工方法,所述的蒸制時間為30min,干燥 溫度為58. 5°C,干燥時間為12小時。
[0008] 一、天麻的炮制工藝篩選實(shí)驗(yàn):
[0009] 1、本發(fā)明分別考察蒸制和煮制炮制工藝對天麻中天麻素活性成分含量的影響
[0010] 取兩組天麻,分別進(jìn)行蒸制和煮制40分鐘,切片,然后在60度下干燥14小時,打 粉過篩,加水超聲分別制備得到蒸制和煮制的天麻供試品溶液;并取未炮制的鮮天麻切片, 加水超聲提取得到鮮天麻供試品溶液,經(jīng)HPLC測量天麻素的含量,具體色譜條件如下:
[0011] Hypersil C18色譜柱(250mmX 4. 6mm,5 μ m);流動相為 0· 5 % 醋酸水溶液 (八)-0.5%醋酸甲醇溶液出),線性梯度洗脫:0~101^11,98%八;10~601^11,98%~60% A ;60~75min,60% A ;體積流量0. 8mL/min ;檢測波長270nm ;柱溫30°C ;進(jìn)樣量20 μ L。
[0012] 結(jié)果表明,天麻經(jīng)蒸制后其天麻素的含量(0. 51% )高于煮制天麻(0. 31% )和未 炮制的鮮天麻(0. 16% ),因此本發(fā)明采用蒸制工藝來炮制天麻。
[0013] 2.蒸制工藝的條件篩選,本發(fā)明采用響應(yīng)面法優(yōu)化天麻一體化蒸制加工工藝
[0014] 根據(jù)Box-Behnken的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原理,以蒸制時間(A)、干燥時間(B)、干燥溫度(C) 3 個因素為自變量,每個因素取3個水平,分別以_1,0,+1編碼,以天麻素為響應(yīng)值,進(jìn)行3因 素3水平試驗(yàn),見表1。
[0015] 以Design-Expert8. 0軟件對表2結(jié)果進(jìn)行響應(yīng)面回歸分析,以天麻素含量為響應(yīng) 值,結(jié)果見表 2,得到擬合方程:Y = 0· 606+0. 04875*Α-0· 05875*Β-0· 035*00. 12*ΑΒ-0· 002 5*AC+0. 0025*BC-0. 0105*Α2-0· 0605*Β2-0· 138*C2。
[0016] 方差分析及回歸系數(shù)顯著性檢驗(yàn)結(jié)果見表3,擬合得到的回歸方程P < 0. 01,表明 該模型在本實(shí)驗(yàn)研究范圍內(nèi)有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。因素 A、B、AB、B2、C2對響應(yīng)值的影響都是顯著 的(P < 0. 05),因此各因素對響應(yīng)值的影響不是簡單的線性關(guān)系,所選因素之間存在顯著 的交互作用。本模型極顯著(P < 0. 01),失擬項(xiàng)P = 0. 2623 > 0. 05,失擬項(xiàng)相對于絕對誤 差不顯著,說明該回歸模型與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合程度較高,實(shí)驗(yàn)誤差小,可以采用其優(yōu)選天麻藥 材、飲片一體化加工工藝。
[0017] 利用Design-Experts. 0軟件進(jìn)行擬合,直觀了解各因素之間兩兩交互作用對天 麻藥材、飲片一體化加工工藝的影響,見圖1至3。圖1、圖2分別顯示了蒸制時間與干燥溫 度交互作用、干燥溫度與干燥時間交互作用的影響,兩張圖響應(yīng)面坡度平緩,說明這兩個交 互作用較弱,對天麻中考察的化學(xué)成分含量的影響較小。圖3顯示了蒸制時間與干燥時間 的交互作用,此響應(yīng)面坡度較陡,說明蒸制時間呢與干燥溫度的交互作用較強(qiáng),對飲片中考 察的化學(xué)成分含量影響顯著。
[0018] 根據(jù)Design-Expert 8. 0軟件分析計(jì)算,天麻飲片加工的最佳工藝為:蒸制時間 為30min,蒸制后的干燥溫度為58. 510°C,干燥時間12. 0h,天麻中活性成分天麻素的理論 計(jì)算含量為0.77%,為方便實(shí)際生產(chǎn)操作,本發(fā)明最佳的天麻炮制加工工藝為:蒸制時間 為30min,蒸制后的干燥溫度為58. 5°C,干燥時間為12h。
[0019] 表1 Box-Behnken中心組合因素水平表
[0021] 表2 Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果
[0023] 表3回歸模型方差分析結(jié)果
[0025] 注:P <0· 05為顯著性差異;P <0· 01為極顯著性差異
[0026] 3.驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)
[0027] 取一組天麻,按照上述優(yōu)化出的最佳一體化工藝加工,先蒸制30min,蒸制切片,在 58. 5°C溫度下干燥12h,炮制加工得到天麻,然后打粉,過篩,加水超聲提取制備供試品溶 液,按上述色譜條件經(jīng)HPLC法測定炮制后的天麻中天麻素的含量為0. 78%,與預(yù)測值0. 77 的相對誤差為1. 30%。證明了回歸模型準(zhǔn)確可靠,也表明本發(fā)明優(yōu)化得到的天麻一體化加 工工藝具有重復(fù)性和可操作性。
[0028] 有益效果:本發(fā)明提供的天麻炮制加工方法,首先通過對比試驗(yàn),篩選煮制和蒸制 工藝,優(yōu)選出天麻素含量高的蒸制炮制方法,然后在篩選出的蒸制方法的結(jié)果基礎(chǔ)之上,再 利用響應(yīng)面分析方法分析蒸制時間、蒸制后的干燥溫度和干燥時間等主要影響因素的交互 影響關(guān)系,并篩選出天麻素含量最高的最優(yōu)工藝組合。通過驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本發(fā)明提供 的天麻炮制加工方法,工藝路線穩(wěn)定、可行、可操作性強(qiáng),可重復(fù)性好,尤其是炮制后的天麻 素能達(dá)0. 78%以上,可很好的提尚天麻素的臨床活性,提尚臨床療效。
【附圖說明】
[0029] 圖1是本發(fā)明蒸制時間與干燥溫度的交互作用響應(yīng)面圖。
[0030] 圖2是本發(fā)明干燥時間與干燥溫度的交互作用響應(yīng)面圖。
[0031] 圖3是本發(fā)明蒸制時間與干燥時間的交互作用響應(yīng)面圖。
【具體實(shí)施方式】
[0032] 下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明,應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而 不用于限制本發(fā)明的范圍,在閱讀了本發(fā)明之后,本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的各種等價形 式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定的范圍。
[0033] 實(shí)施例1
[0034] -種天麻的炮制加工方法,其包括以下步驟:
[0035] 取天麻藥材l〇〇〇g,采用水蒸氣進(jìn)行蒸制30min,蒸制結(jié)束后取出,切片,58. 5°C下 干燥12小時,得到炮制加工好的天麻。
[0036] 采用上述HPLC色譜條件測得天麻中天麻素的含量,結(jié)果為0. 789%。
[0037] 實(shí)施例2
[0038] -種天麻的炮制加工方法,其包括以下步驟:
[0039] 取天麻藥材1000g,采用水蒸氣進(jìn)行蒸制30min,蒸制結(jié)束后取出,切片,60°C下干 燥12小時,得到炮制加工好的天麻。
[0040] 采用上述HPLC色譜條件測得天麻中天麻素的含量,結(jié)果為0. 776%。
[0041] 以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式,應(yīng)當(dāng)指出,對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人 員來說,在不脫離本發(fā)明原理的前提下,還可以做出若干改進(jìn)和潤飾,這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng) 視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種天麻的炮制加工方法,其特征在于,包括以下步驟: 取天麻藥材,采用水蒸氣進(jìn)行蒸制,蒸制結(jié)束后取出,切片,低溫干燥得到炮制加工好 的天麻;所述的蒸制時間為10~30min,干燥溫度為55~60°C,干燥時間為10~12小時。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的天麻的炮制加工方法,其特征在于,所述的蒸制時間為 30min,干燥溫度為58. 5°C,干燥時間為12小時。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種天麻的炮制加工方法,該方法包括以下步驟:取天麻藥材,采用水蒸氣進(jìn)行蒸制10~30min,蒸制結(jié)束后取出,切片,55~60℃下干燥10~12小時,得到炮制加工好的天麻。本發(fā)明提供的天麻炮制加工方法,首先篩選煮制和蒸制工藝,優(yōu)選出天麻素含量高的蒸制炮制方法,然后在篩選出的蒸制方法的結(jié)果基礎(chǔ)上,再利用響應(yīng)面分析方法分析蒸制時間、蒸制后的干燥溫度和干燥時間等主要影響因素的交互影響關(guān)系,篩選出天麻素含量最高的最優(yōu)工藝組合,驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本發(fā)明工藝路線穩(wěn)定、可行、可操作性強(qiáng),可重復(fù)性好,尤其是炮制后的天麻素能達(dá)0.78%以上,可很好的提高天麻素的臨床活性,提高臨床療效。
【IPC分類】A61K36/8988
【公開號】CN105327155
【申請?zhí)枴緾N201510755616
【發(fā)明人】單鳴秋, 張麗, 丁安偉, 陳佩東, 包貝華, 曹雨誕, 姚衛(wèi)峰, 于生, 程芳芳
【申請人】南京中醫(yī)藥大學(xué)
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年11月9日