一種超聲波逆流制備瑪卡提取物的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及植物有效成分提取領(lǐng)域，具體地涉及一種采用超聲波逆流工藝制備瑪卡提取物的方法。
技術(shù)背景
[0002]瑪卡(maea)是十字花科獨(dú)行菜屬植物，別名甜菜根或秘魯人參，原產(chǎn)于南美洲安第斯高原，目前在中國(guó)西部地區(qū)如云南、陜西等地引種成功?，斂ㄈ赓|(zhì)根短圓錐形，外表皮呈紫色、奶油色或黃色，富含碳水化合物、蛋白質(zhì)、不飽和脂肪酸和礦物質(zhì)元素，主要化學(xué)成分是瑪卡烯(Maceaene)、瑪卡酰胺(Macamide)、硫配糖體(Glucosinolates)等?，斂ㄏ斂０繁徽J(rèn)為是瑪卡提取物中具有促進(jìn)性功能的有效物質(zhì)之一。
[0003]傳統(tǒng)提取工藝中，可以采用水提法或醇提法提取出瑪卡中的有效成分。然而無(wú)論是水提法還是醇提法，都具有提取效率低下、提取不完全的缺點(diǎn)。為了提高得率而反復(fù)提取，將導(dǎo)致提取液體積龐大，水溶性的溶液用傳統(tǒng)減壓蒸餾方式濃縮時(shí)非常困難，不僅能量消耗過(guò)大增加生產(chǎn)成本，而且給后續(xù)的分離精制工藝帶來(lái)很大困難。
[0004]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，在本發(fā)明中采用了超聲波逆流提取技術(shù)。超聲強(qiáng)化提取技術(shù)應(yīng)用于中藥、天然植物有效成分提取，主要是利用超聲波獨(dú)特的物理特性。當(dāng)超聲波作用于提取介質(zhì)時(shí)，產(chǎn)生強(qiáng)烈的空化效應(yīng)，介質(zhì)中形成許多小空穴，這些小空穴瞬間閉合產(chǎn)生幾千個(gè)大氣壓的壓力，促使植物細(xì)胞組織破壁，加速有效成分的溶出、擴(kuò)散。加上超聲波的多級(jí)效應(yīng)(如機(jī)械振動(dòng)、加速度、熱效應(yīng)、乳化、擴(kuò)散、攪拌、擊碎、化學(xué)效應(yīng)等)，進(jìn)一步加速欲提取成分的擴(kuò)散，所以超聲波可以加快植物有效成分高效充分地溶出、擴(kuò)散。
[0005]本發(fā)明中使用的超聲波逆流提取機(jī)組是按照現(xiàn)代天然產(chǎn)物的生產(chǎn)理論和規(guī)律設(shè)計(jì)的，由一定數(shù)量的有特殊裝置、外設(shè)加熱夾套的浸出單罐與輸料、輸液管道連接而成。提取溫度可根據(jù)物料特性合適選擇，載熱體為蒸汽。按中藥提取理論，一般藥材浸出時(shí)最佳溫度約80°C，以保持熱敏性成分不被破壞，淀粉等不易浸出，減輕下道過(guò)濾工序的難度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明提供了一種采用超聲波逆流工藝提取瑪卡提取物的方法，整套工藝簡(jiǎn)單、成本低、節(jié)能環(huán)保。
[0007]本發(fā)明的提取工藝是以瑪卡為原料，采用乙醇/乙酸乙酯混合溶劑作為提取劑，提取出瑪卡中的有效成分，再采用大孔樹(shù)脂對(duì)其進(jìn)行純化，制備出瑪卡稀/瑪卡酰胺混合物，含量達(dá)到50%以上。
[0008]本發(fā)明所述原料為瑪卡(拉丁學(xué)名Lepidium meyenii ffalp)的根部。
[0009]本發(fā)明提取及純化方法如下:
[0010]1.原材料預(yù)處理:取干燥后的瑪卡根，除去其中的可見(jiàn)雜物后，用粉碎機(jī)粉碎，過(guò)60目篩備用。
[0011]2.醇提:將步驟1的瑪卡根粉以50?80kg/h的速度持續(xù)地輸入連續(xù)逆流超聲機(jī)組中，再以250?750L/h的速度逆向通入提取試劑，提取試劑為乙醇/乙酸乙酯/水按一定比例配制而成，優(yōu)選的比例為乙醇:乙酸乙酯:水=5?7: 1?3: 2?6，超聲波的頻率范圍為20?80KHz，超聲功率為250?550W，提取溫度為40?65°C，提取時(shí)間為30?50mino
[0012]3.渣液分離:將原料與提取試劑的混合物輸入液渣分離裝置，將原料渣與提取試劑/有效成分混合液分離。
[0013]4.將步驟3的提取試劑/有效成分混合液減壓蒸餾回收試劑，將提取液濃縮至相當(dāng)于3?7倍瑪卡根粉重量時(shí)，作為樣品以20?60mL/min的流速通過(guò)大孔樹(shù)脂層析柱。上樣結(jié)束后，用60?75%的乙醇溶液進(jìn)行洗脫,流速為25?70mL/min,收集含瑪卡稀/瑪卡酰胺組分的洗脫液。優(yōu)選的大孔樹(shù)脂型號(hào)包括:D-101、XAD-16、DM130、AB-8、LSA-10。
[0014]5.將步驟4中收集的洗脫液于40?65°C減壓蒸餾濃縮成濃縮液，采用噴霧干燥的方法制成粉末狀成品。噴霧干燥時(shí)進(jìn)風(fēng)口溫度為115?125°C，出風(fēng)口溫度為95?
105。。。
[0015]本發(fā)明采用連續(xù)逆流超聲提取技術(shù)，經(jīng)過(guò)發(fā)明人的多次實(shí)驗(yàn)，對(duì)各工藝條件不斷進(jìn)行優(yōu)化，使得本發(fā)明的方法具有以下優(yōu)點(diǎn)和積極的效果:
[0016]1、大幅度縮短提取時(shí)間，提取速度更快，有效成份提取率更大，效率更高；
[0017]2、提取時(shí)間短，減少無(wú)效成份的溶出；提取液雜質(zhì)少、質(zhì)量高；易于分離、純化；
[0018]3、提取溫度低(不超過(guò)70°C )，大幅度節(jié)能，保護(hù)有效成分。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面以具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解的是，具體實(shí)施例僅是對(duì)本發(fā)明做出更清楚的說(shuō)明，而不是對(duì)本發(fā)明的限制。
[0020]實(shí)施例1:
[0021]取干燥后的瑪卡根，除去其中的可見(jiàn)雜物后，用粉碎機(jī)粉碎后過(guò)60目篩，以65kg/h的速度持續(xù)地輸入連續(xù)逆流超聲機(jī)組中，再以300L/h的速度逆向通入提取試劑，提取試劑比例為乙醇:乙酸乙酯:水=6: 2: 2，提取溫度為50°C。
[0022]將原料與提取試劑的混合物輸入液渣分離裝置，通過(guò)擠壓的方式將料液分離。減壓蒸餾回收試劑，將浸提液濃縮至相當(dāng)于5倍瑪卡根粉重量時(shí)，作為樣品以40mL/min的流速通過(guò)DM130大孔樹(shù)脂層析柱。上樣結(jié)束后，用65%的乙醇溶液進(jìn)行洗脫，流速為50mL/min，收集含瑪卡稀/瑪卡酰胺組分的洗脫液。于65°C減壓蒸餾濃縮成濃縮液，采用噴霧干燥的方法制成粉末狀成品。噴霧干燥時(shí)進(jìn)風(fēng)口溫度為115°C，出風(fēng)口溫度為95°C。本實(shí)施例中制備的瑪卡稀/瑪卡酰胺含量為53.2%。
[0023]實(shí)施例2:
[0024]取干燥后的瑪卡根，除去其中的可見(jiàn)雜物后，用粉碎機(jī)粉碎后過(guò)60目篩，以65kg/h的速度持續(xù)地輸入連續(xù)逆流超聲機(jī)組中，再以300L/h的速度逆向通入提取試劑，提取試劑比例為乙醇:乙酸乙酯:水=6: 1: 3，提取溫度為55°C。
[0025]將原料與提取試劑的混合物輸入液渣分離裝置，通過(guò)擠壓的方式將料液分離。減壓蒸餾回收試劑，將浸提液濃縮至相當(dāng)于5倍瑪卡根粉重量時(shí)，作為樣品以40mL/min的流速通過(guò)XAD-16大孔樹(shù)脂層析柱。上樣結(jié)束后，用60%的乙醇溶液進(jìn)行洗脫，流速為50mL/min,收集含瑪卡稀/瑪卡酰胺組分的洗脫液。于65°C減壓蒸餾濃縮成濃縮液，采用噴霧干燥的方法制成粉末狀成品。噴霧干燥時(shí)進(jìn)風(fēng)口溫度為115°C，出風(fēng)口溫度為95°C。本實(shí)施例中制備的瑪卡稀/瑪卡酰胺含量為55.7%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種采用超聲波逆流工藝制備瑪卡提取物的方法，其包括以瑪卡的根部為原料，在超聲波逆流設(shè)備中提取出有效成分，再采用大孔樹(shù)脂層析進(jìn)一步分離，使用乙醇溶液進(jìn)行洗脫，收集含有瑪卡稀/瑪卡酰胺的洗脫液，經(jīng)過(guò)濃縮和噴霧干燥工藝后，得到精制的產(chǎn)品。2.如權(quán)利要求1所述的一種采用超聲波逆流工藝制備瑪卡提取物的方法，瑪卡根粉以50?80kg/h的速度持續(xù)地輸入連續(xù)逆流超聲機(jī)組中，再以250?750L/h的速度逆向通入提取試劑。3.如權(quán)利要求1所述的一種采用超聲波逆流工藝制備瑪卡提取物的方法，提取試劑為乙醇/乙酸乙酯/水按一定比例配制而成，優(yōu)選的比例為乙醇:乙酸乙酯:水=5?7: 1 ?3: 2 ?6。4.如權(quán)利要求1所述的一種采用超聲波逆流工藝制備瑪卡提取物的方法，提取溫度為40?65°C，提取時(shí)間為30?50min，超聲波的頻率范圍為20?80KHz，超聲功率為250?550ffo5.如權(quán)利要求1所述的一種采用超聲波逆流工藝制備瑪卡提取物的方法，提取液濃縮至相當(dāng)于3?7倍瑪卡根粉重量時(shí)，作為樣品以20?60mL/min的流速通過(guò)大孔樹(shù)脂層析柱，上樣結(jié)束后，用60?75%的乙醇溶液進(jìn)行洗脫，流速為25?70mL/min。6.如權(quán)利要求1所述的一種采用超聲波逆流工藝制備瑪卡提取物的方法，優(yōu)選的大孔樹(shù)脂型號(hào)包括:D-101、XAD-16、DM130、AB-8、LSA-10。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種采用超聲波逆流工藝制備瑪卡提取物的方法，工藝簡(jiǎn)單、成本低、能耗低。本工藝以瑪卡的干燥根部為原料，粉碎后以50～80kg/h的速度持續(xù)地輸入連續(xù)逆流超聲機(jī)組中，再以250～750L/h的速度逆向通入提取試劑，提取試劑為乙醇/乙酸乙酯/水按一定比例配制而成，提取溫度為40～65℃。經(jīng)渣液分離后得到提取液，減壓蒸餾回收試劑，再經(jīng)大孔樹(shù)脂純化，得到瑪卡稀/瑪卡酰胺組分，經(jīng)濃縮和噴霧干燥制得成品。
【IPC分類】A61K36/31, A61K125/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105395592
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410468944
【發(fā)明人】胡瑋, 王玉海
【申請(qǐng)人】寧波潤(rùn)沃生物科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年3月16日
【申請(qǐng)日】2014年9月11日