一種提高二氧化鈦納米管抗菌和抗癌作用的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及提高二氧化鐵納米管抗菌和抗癌作用的技術(shù)領(lǐng)域，更具體地是利用釘 配合物提高二氧化鐵納米管抗菌和抗癌作用的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，鐵金屬被廣泛用于臨床上的骨科和牙科移植物，在整形美容和外科手術(shù)中 發(fā)揮了極其重要的作用。但是，相關(guān)的細(xì)菌感染問題仍然是一個(gè)嚴(yán)重問題，導(dǎo)致了大量移植 手術(shù)的失敗，造成病人手術(shù)術(shù)后并發(fā)癥，并帶來治愈時(shí)間變長(zhǎng)、費(fèi)用大幅度增加的問題。目 前，已有一些關(guān)于提高鐵金屬抗菌能力的報(bào)導(dǎo)，如利用抗生素等抗菌分子提高鐵金屬的抗 菌效果。二氧化鐵納米管與鐵金屬相比，具有可促進(jìn)成骨細(xì)胞生成的作用，在作為植入體應(yīng) 用方面展現(xiàn)了巨大的潛力和優(yōu)勢(shì)。同時(shí)，釘配合物由于其獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)，而且，釘與 人體中運(yùn)載血紅蛋白的鐵元素性質(zhì)接近，受到越來越多的關(guān)注。然而，目前利用具有抗菌效 果的釘配合物提高二氧化鐵納米管抗菌效果的研究未見報(bào)導(dǎo)，特別的，該釘配合物同時(shí)還 具有抗癌特別是抗骨癌效果，能同時(shí)賦予二氧化鐵納米管更強(qiáng)的抗菌和抗癌能力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的一個(gè)目的是解決至少上述問題和/或缺陷，并提供至少后面將說明的優(yōu) 點(diǎn)。
[0004] 本發(fā)明還有一個(gè)目的就是提供一種提高二氧化鐵納米管抗菌和抗癌作用的方法， 本方法使得二氧化鐵納米管抗菌和抗癌能力強(qiáng)，而且有效持久抑制有害細(xì)胞生長(zhǎng)，能有效 提高二氧化鐵納米管在醫(yī)學(xué)上的利用效果，尤其對(duì)于抗骨癌效果更為顯著。
[0005] 為了實(shí)現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的運(yùn)些目的和其他優(yōu)點(diǎn)，提供了一種提高二氧化鐵納米管抗 菌和抗癌作用的方法，包括W下步驟：
[0006] 1)將釘配合物溶于水中，攬拌均勻得水溶液；
[0007] 2)將二氧化鐵納米管浸泡于所述水溶液中，并將氮?dú)獠粩喑淙胨鏊芤旱讓?5-10分鐘，然后微波加熱20-30秒，所述微波加熱的溫度為80-95°C;
[0008] 3)靜置冷卻至常溫，加壓到20-25Mpa，保持2-3分鐘后降到常壓，再離屯、30-60分 鐘；
[000引 4)移去離屯、后的上清液，取下層溶液和固體置于100-120°c中，加壓到20-25Mpa， 保持2-3分鐘，然后降到常壓，干燥20-26個(gè)小時(shí)。
[0010] 優(yōu)選的是，所述釘配合物的化學(xué)名稱為：一氯化一氯一鄰甲氧基苯-2-縮M-苯基 氨基硫脈一甲基異丙基苯合釘（II)，其結(jié)構(gòu)式為：
[0011]
[0012] 優(yōu)選的是，所述釘配合物由W下步驟制得：
[0013] 1)將65-70重量份的水合Ξ氯化釘和470-480重量份的丫 -松油締溶于 1450-1500重量份的無(wú)水乙醇中，加熱回流攬拌5-7個(gè)小時(shí)，靜置析出得到具有式（1)的化 合物，即二氯化二氯-二-甲基異丙基苯合二釘（II);
[0014]
[0015] 2)稱取27-35重量份的M-苯基氨基硫脈和25-28重量份的鄰甲氧基苯甲醒共 同溶于870-910重量份的無(wú)水乙醇，置于60-80°C中加熱3-5個(gè)小時(shí)，靜置析出得到具有式 (2)的化合物，即鄰甲氧基苯甲醒縮苯代氨基硫脈；
[0016]
[0017] 3)將4. 5-5. 5重量份的鄰甲氧基苯甲醒縮苯代氨基硫脈和4-6重量份的二氯化 二氯-二-甲基異丙基苯合二釘（II)溶于1230-1250重量份的二氯甲燒，在22-25Γ攬拌 2-4個(gè)小時(shí)，析出暗紅色固體，即為一氯化一氯一鄰甲氧基苯-2-縮M-苯基氨基硫脈一甲 基異丙基苯合釘（II)。
[0018] 優(yōu)選的是，所述水合Ξ氯化釘?shù)尼斨亓亢繛?7%，所述丫-松油締的純度為 95%。
[0019] 優(yōu)選的是，所述步驟1)中釘配合物與水的質(zhì)量體積比為1-lOg: 100ml。
[0020] 優(yōu)選的是，所述步驟2)中二氧化鐵納米管的管徑為10-30nm，管長(zhǎng)為200-1000nm， 加入量為1-5重量份，所述離屯、速度為3500-450化pm。
[0021] 優(yōu)選的是，所述步驟3)中移去上清液的量為總?cè)芤旱?. 6-0. 8倍。
[0022] 本發(fā)明至少包括W下有益效果：
[0023] 1.本發(fā)明借助釘配合物具有的抗菌效果和抗腫瘤效果，又能賦予二氧化鐵納米管 更強(qiáng)的抗菌和抗癌能力。
[0024] 2.本發(fā)明獲得釘配合物方法簡(jiǎn)單，原料易得，具有成本低的優(yōu)勢(shì)。
[0025] 3.本發(fā)明的釘配合物具有優(yōu)異的抗骨癌能力，用釘配合物處理得到的二氧化鐵納 米管在作為骨移植方面應(yīng)用具有很大的優(yōu)勢(shì)。
[0026] 4.本發(fā)明中用釘配合物處理提高二氧化鐵納米管所用的溶劑為水，綠色環(huán)保。
【具體實(shí)施方式】
[0027] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，W令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書 文字能夠據(jù)W實(shí)施。
[0028] 實(shí)施例1
[0029] 本方案提高二氧化鐵納米管抗菌和抗癌作用的方法，包括W下步驟：
[0030] 1)將Ig釘配合物溶于100ml水中，攬拌均勻得水溶液；
[0031] 2)將Ig二氧化鐵納米管浸泡于所述水溶液中，并將氮?dú)獠粩喑淙胨鏊芤旱?層5分鐘，然后微波加熱20秒，所述微波加熱的溫度為80°C ;
[003引扣靜置冷卻至常溫，加壓到20Mpa，保持2分鐘后降到常壓，再離屯、30分鐘，離屯、 速度為3500rpm，所用的二氧化鐵納米管的管徑為lOnm，管長(zhǎng)為200nm;
[0033] 4)移去離屯、后的上清液，上清液為溶液上層的總?cè)芤旱?. 6倍，取下層溶液和固 體置于l〇(TC中，加壓到20Mpa，保持2分鐘，然后降到常壓，干燥20個(gè)小時(shí)，即可得到抗菌 性和抗癌性很強(qiáng)的二氧化鐵納米管。
[0034] 實(shí)施例2
[0035] 本方案提高二氧化鐵納米管抗菌性和抗癌性的方法：將lOg釘配合物溶于100ml 水中，攬拌lOmin，得到均勻溶液；將5g管徑為30nm，管長(zhǎng)為lOOOnm的二氧化鐵納米管浸泡 于上述溶液中并將氮?dú)獠粩喑淙胨鏊芤旱讓?0分鐘，然后微波加熱30秒，所述微波加 熱的溫度為95°C;靜置冷卻至常溫，加壓到25Mpa，保持2分鐘后降到常壓，再置于4000巧m 下離屯、60分鐘。然后移去上清液75ml，將下層溶液和固體取出，放于120°C中，加壓到 20Mpa，保持2分鐘，然后降到常壓，干燥24h，即可得到抗菌性和抗癌性很強(qiáng)的二氧化鐵納 米管。
[003引實(shí)施例3
[0037] 本方案提高二氧化鐵納米管抗菌和抗癌作用的方法，包括W下步驟：
[0038] 1)將65重量份的水合Ξ氯化釘和470重量份的丫-松油締溶于1450重量份 的無(wú)水乙醇中，加熱回流攬拌5個(gè)小時(shí)，靜置析出得到具有式（1)的化合物，即二氯化二 氯-二-甲基異丙基苯合二釘（II);
[0039]
[0040] 2)稱取27重量份的N4-苯基氨基硫脈和25重量份的鄰甲氧基苯甲醒共同溶于 870重量份的無(wú)水乙醇，置于6(TC中加熱3個(gè)小時(shí)，靜置析出得到具有式（2)的化合物，即 鄰甲氧基苯甲醒縮苯代氨基硫脈；
[0041]
[0042] 3)將4. 5重量份的鄰甲氧基苯甲醒縮苯代氨基硫脈和4重量份的二氯化二 氯-二-甲基異丙基苯合二釘（II)溶于1230重量份的二氯甲燒，在22°C溫度中攬拌2個(gè) 小時(shí)，析出暗紅色固體，即為一氯化一氯一鄰甲氧基苯-2-縮M-苯基氨基硫脈一甲基異丙 基苯合釘（II)。
[004引 4)將lOg釘配合物溶于100ml水中，攬拌均勻得水溶液；
[0044] 5)將5g二氧化鐵納米管浸泡于所述水溶液中并將氮?dú)獠粩喑淙胨鏊芤旱讓?6分鐘，然后微波加熱25秒，所述微波加熱的溫度為85°C;
[0045] 6)靜置冷卻至常溫，加壓到25Mpa，保持3分鐘后降到常壓，再離屯、30分鐘，離屯、 速度為4000rpm，所用的二氧化鐵納米管的管徑為30nm，管長(zhǎng)為lOOOnm;
[0046] 7)移去離屯、后的上清液，上清液為溶液上層的總?cè)芤旱?. 6倍，取下層溶液和固 體于110°C中，加壓到20Mpa，保持2分鐘，然后降到常壓，干燥24個(gè)小時(shí)，即可得到抗菌性 和抗癌性很強(qiáng)的二氧化鐵納米管。
[0047] 其中，釘配合物的化學(xué)名稱為：一氯化一氯一鄰甲氧基苯-2-縮M-苯基氨基硫脈 一甲基異丙基苯合釘（II)，其結(jié)構(gòu)式為：
[0048]
[0049] 該釘配合物的理化性質(zhì)為：暗紅色晶體，易溶于水和有機(jī)溶劑，其核磁共振氨譜 數(shù)據(jù)為古NMR(CDCl3溶劑）：δ:8. 866(1H，s)，8. 535-8. 384(2H，m)，7. 517-7. 432(7H，m)， 5. 755 (IH，d，J= 6.OHz)，5. 216 (IH，d，J= 5. 9Hz)，5. 108 (IH，d，J= 6.OHz)，5. 031 (IH， d，J= 6.OHz)，2. 729-2. 635 (IH，m)，2. 129 (3H，s)，1. 216 (3H，d，J= 6. 9Hz)，1. 158 (3H，d， J= 6. 9Hz)。
[0050] 實(shí)施例4
[0051] 本方案提高二氧化鐵納米管抗菌和抗癌作用的方法，包括W下步驟：
[0052] 1)將含釘量為37 %的水合Ξ氯化釘70重量份和純度為95 %的丫-松油締480重 量份溶于1500重量份的無(wú)水乙醇中，加熱回流攬拌7個(gè)小時(shí)，靜置析出得到具有式（1)的 化合物，即二氯化二氯-二-甲基異丙基苯合二釘（II);
[0053]
[0054] 2)稱