為60%的硝酸鈣溶液，直至將聚合鈦纖維增強(qiáng)鎂基多孔材料浸沒，再加入硝酸鈣總體積2/3的濃度為0.5mol/L的磷酸銨溶液，用玻璃棒攪拌均勻;攪拌均勻后，加熱升溫至75°C，加入一根石墨棒作為陽極，鎂基材料為陰極，接通直流電源，電脈沉積lh，使羥基磷酸鈣沉積在材料表面，取出后用去離子水沖洗3次，干燥后即得一種聚合鈦纖維增強(qiáng)多孔鎂基醫(yī)用材料。
[0014]所述的紡絲射流固化方法是以硫酸和硫酸鈉按質(zhì)量比為5:1配成的水溶液作為凝固浴，將紡絲射流固化。
[0015]本發(fā)明的具體應(yīng)用方法:將本發(fā)明制得的聚合鈦纖維增強(qiáng)多孔鎂基醫(yī)用材料制成仿真骨料，先將其于600°C下高溫消毒處理3h，之后冷卻至室溫后，將成骨細(xì)胞(2 X 14)直接接種于仿真骨料表面，于37°C恒溫和5°/^02的潮濕空氣氛圍下培養(yǎng)，每隔3天檢測(cè)細(xì)胞數(shù)目，發(fā)現(xiàn)細(xì)胞增長(zhǎng)率達(dá)30%，證明本材料可用于活體移植。
[0016]實(shí)例2
取13g鈦酸丁酯和7g醋酸鋅溶解在55mL二甲基甲酰胺和25mL無水乙醇混合液中，用玻璃棒攪拌均勻，再加入4g聚乙烯吡咯烷酮調(diào)節(jié)混合液粘度，放置在磁力攪拌機(jī)上，以350r/min的轉(zhuǎn)速攪拌過夜;將上述攪拌過夜后的混合液放入高壓靜電紡絲裝置貯液槽中，啟動(dòng)高壓靜電發(fā)生器，將紡絲液用輸液栗擠出再由噴絲口噴出，噴出的混合液射流被固化形成聚合鈦纖維，以無序狀排列在收集板上;篩取550g過120目標(biāo)準(zhǔn)篩后的鎂粉以及150g同粒度的碳酸鉀粉末，將兩者混合均勻后放入行星球磨機(jī)中，繼續(xù)加入SOg上述制備得到的聚合鈦纖維，加入15g碳化鎢球磨珠，在氬氣的保護(hù)下球磨Ih ;將球磨產(chǎn)物放在壓制機(jī)壓板下，以
0.SMPa的壓力進(jìn)行壓制，在達(dá)到預(yù)定壓力后，保壓8min，得到壓制板樣，將板樣移入高溫?zé)Y(jié)爐中，充入氮?dú)?，?°C/min的速率程序升溫至680°C，保溫?zé)Y(jié)55min;將保溫?zé)Y(jié)后的樣板浸入質(zhì)量濃度為40%的氫氧化鈉溶液，搖床振蕩反應(yīng)4h，直至樣板表面無氣泡產(chǎn)生，取出后放入烘箱在108°C下干燥至恒重制得聚合鈦纖維增強(qiáng)鎂基多孔材料；用剛玉砂紙將上述制得的聚合鈦纖維增強(qiáng)鎂基多孔材料表面打磨2遍，將其放入電泳沉積設(shè)備的沉積槽中，向里加入質(zhì)量濃度為60%的硝酸鈣溶液，直至將聚合鈦纖維增強(qiáng)鎂基多孔材料浸沒，再加入硝酸鈣總體積2/3的濃度為0.5mol/L的磷酸銨溶液，用玻璃棒攪拌均勻;攪拌均勻后，加熱升溫至80°C，加入一根石墨棒作為陽極，鎂基材料為陰極，接通直流電源，電脈沉積I?2h，使羥基磷酸鈣沉積在材料表面，取出后用去離子水沖洗4次，干燥后即得一種聚合鈦纖維增強(qiáng)多孔鎂基醫(yī)用材料。
[0017]所述的紡絲射流固化方法是以硫酸和硫酸鈉按質(zhì)量比為5:1配成的水溶液作為凝固浴，將紡絲射流固化。
[0018]本發(fā)明的具體應(yīng)用方法:將本發(fā)明制得的聚合鈦纖維增強(qiáng)多孔鎂基醫(yī)用材料制成仿真骨料，先將其于600°C下高溫消毒處理4h，之后冷卻至室溫后，將成骨細(xì)胞(2 X 14)直接接種于仿真骨料表面，于37°C恒溫和5°/^02的潮濕空氣氛圍下培養(yǎng)，每隔4天檢測(cè)細(xì)胞數(shù)目，發(fā)現(xiàn)細(xì)胞增長(zhǎng)率達(dá)35%，證明本材料可用于活體移植。
[0019]實(shí)例3
取15g鈦酸丁酯和8g醋酸鋅溶解在60mL二甲基甲酰胺和30mL無水乙醇混合液中，用玻璃棒攪拌均勻，再加入5g聚乙烯吡咯烷酮調(diào)節(jié)混合液粘度，放置在磁力攪拌機(jī)上，以400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌過夜;將上述攪拌過夜后的混合液放入高壓靜電紡絲裝置貯液槽中，啟動(dòng)高壓靜電發(fā)生器，將紡絲液用輸液栗擠出再由噴絲口噴出，噴出的混合液射流被固化形成聚合鈦纖維，以無序狀排列在收集板上;篩取600g過130目標(biāo)準(zhǔn)篩后的鎂粉以及200g同粒度的碳酸鉀粉末，將兩者混合均勻后放入行星球磨機(jī)中，繼續(xù)加入10g上述制備得到的聚合鈦纖維，加入20g碳化鎢球磨珠，在氬氣的保護(hù)下球磨2h;將球磨產(chǎn)物放在壓制機(jī)壓板下，以IMPa的壓力進(jìn)行壓制，在達(dá)到預(yù)定壓力后，保壓lOmin，得到壓制板樣，將板樣移入高溫?zé)Y(jié)爐中，充入氮?dú)?，?°C/min的速率程序升溫至700°C，保溫?zé)Y(jié)60min;將保溫?zé)Y(jié)后的樣板浸入質(zhì)量濃度為40%的氫氧化鈉溶液，搖床振蕩反應(yīng)6h，直至樣板表面無氣泡產(chǎn)生，取出后放入烘箱在110°C下干燥至恒重制得聚合鈦纖維增強(qiáng)鎂基多孔材料；用剛玉砂紙將上述制得的聚合鈦纖維增強(qiáng)鎂基多孔材料表面打磨3遍，將其放入電泳沉積設(shè)備的沉積槽中，向里加入質(zhì)量濃度為60%的硝酸鈣溶液，直至將聚合鈦纖維增強(qiáng)鎂基多孔材料浸沒，再加入硝酸鈣總體積2/3的濃度為0.5mol/L的磷酸銨溶液，用玻璃棒攪拌均勻;攪拌均勻后，加熱升溫至85°C，加入一根石墨棒作為陽極，鎂基材料為陰極，接通直流電源，電脈沉積2h，使羥基磷酸鈣沉積在材料表面，取出后用去離子水沖洗5次，干燥后即得一種聚合鈦纖維增強(qiáng)多孔鎂基醫(yī)用材料。
[0020]所述的紡絲射流固化方法是以硫酸和硫酸鈉按質(zhì)量比為5:1配成的水溶液作為凝固浴，將紡絲射流固化。
[0021]本發(fā)明的具體應(yīng)用方法:將本發(fā)明制得的聚合鈦纖維增強(qiáng)多孔鎂基醫(yī)用材料制成仿真骨料，先將其于600°C下高溫消毒處理5h，之后冷卻至室溫后，將成骨細(xì)胞(2 X 14)直接接種于仿真骨料表面，于37°C恒溫和5°/^02的潮濕空氣氛圍下培養(yǎng)，每隔5天檢測(cè)細(xì)胞數(shù)目，發(fā)現(xiàn)細(xì)胞增長(zhǎng)率達(dá)40%，證明本材料可用于活體移植。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種聚合鈦纖維增強(qiáng)多孔鎂基醫(yī)用材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (I)取10?15g鈦酸丁酯和6?8g醋酸鋅溶解在50?60mL二甲基甲酰胺和20?30mL無水乙醇混合液中，用玻璃棒攪拌均勻，再加入3?5g聚乙烯吡咯烷酮調(diào)節(jié)混合液粘度，放置在磁力攪拌機(jī)上，以300?400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌過夜； (2 )將上述攪拌過夜后的混合液放入高壓靜電紡絲裝置貯液槽中，啟動(dòng)高壓靜電發(fā)生器，將紡絲液用輸液栗擠出再由噴絲口噴出，噴出的混合液射流被固化形成聚合鈦纖維，以無序狀排列在收集板上； (3)篩取500?600g過100?130目標(biāo)準(zhǔn)篩后的鎂粉以及100?200g同粒度的碳酸鉀粉末，將兩者混合均勻后放入行星球磨機(jī)中，繼續(xù)加入50?10g上述制備得到的聚合鈦纖維，加入10?20顆碳化鎢球磨珠，在氬氣的保護(hù)下球磨I?2h; (4)將球磨產(chǎn)物放在壓制機(jī)壓板下，以0.5?IMPa的壓力進(jìn)行壓制，在達(dá)到預(yù)定壓力后，保壓5?1min，得到壓制板樣，將板樣移入高溫?zé)Y(jié)爐中，充入氮?dú)?，??8°C/min的速率程序升溫至650?700°C，保溫?zé)Y(jié)50?60min; (5)將保溫?zé)Y(jié)后的樣板浸入質(zhì)量濃度為40%的氫氧化鈉溶液，搖床振蕩反應(yīng)3?6h，直至樣板表面無氣泡產(chǎn)生，取出后放入烘箱在105?110°C下干燥至恒重制得聚合鈦纖維增強(qiáng)鎂基多孔材料； (6)用剛玉砂紙將上述制得的聚合鈦纖維增強(qiáng)鎂基多孔材料表面打磨I?3遍，將其放入電泳沉積設(shè)備的沉積槽中，向里加入質(zhì)量濃度為60%的硝酸鈣溶液，直至將聚合鈦纖維增強(qiáng)鎂基多孔材料浸沒，再加入硝酸鈣總體積2/3的濃度為0.5mol/L的磷酸銨溶液，用玻璃棒攪拌均勻； (7)攪拌均勻后，加熱升溫至75?85°C，加入一根石墨棒作為陽極，鎂基材料為陰極，接通直流電源，電脈沉積I?2h，使羥基磷酸鈣沉積在材料表面，取出后用去離子水沖洗3?5次，干燥后即得一種聚合鈦纖維增強(qiáng)多孔鎂基醫(yī)用材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚合鈦纖維增強(qiáng)多孔鎂基醫(yī)用材料的制備方法，其特征在于:所述的紡絲射流固化方法是以硫酸和硫酸鈉按質(zhì)量比為5:1配成的水溶液作為凝固浴，將紡絲射流固化。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種聚合鈦纖維增強(qiáng)多孔鎂基醫(yī)用材料的制備方法，屬于醫(yī)用材料制備領(lǐng)域。該材料通過聚合鈦纖維、鎂以及碳酸鉀的球磨，壓制，燒結(jié)和堿浸制備得到增強(qiáng)多孔材料，再將羥基磷灰石通過電泳沉積裝置包覆在材料表面，既解決了鎂受體液腐蝕游離出有毒物質(zhì)，與生物相容性差的缺陷，又解決了羥基磷灰石單獨(dú)使用質(zhì)脆的不足，是一種很好的生物骨組織替換材料。
【IPC分類】A61L27/16, A61L27/56, D01F6/56, A61L27/50, D01F1/10, A61L27/04, A61L27/06, A61L27/32
【公開號(hào)】CN105477681
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201511015329
【發(fā)明人】陳蓉蓉, 雷國(guó)慶
【申請(qǐng)人】常州市長(zhǎng)宇實(shí)用氣體有限公司
【公開日】2016年4月13日
【申請(qǐng)日】2015年12月31日