用牙刷刷洗定形涂層并計算移除涂層所需的刷洗行程數(shù) 來評估耐磨性。
[01化]氣化物釋放測試
[01化]將大約40-50mg的涂層組合物均勻涂到1英寸XI英寸(2.54cmX2.54cm)的塑料玻 片(RINZ化塑料微型玻片，可得自賓夕法尼亞州拉德諾的VWR公司（VWR，Radnor PA))上。將 經(jīng)涂布玻片浸入塑料測試管中的25ml去離子水中保持1小時。1小時之后，將玻片移除、沖洗 并隨后浸入另一個測試管中的第二25ml等分試樣的水中。另外3小時（總共4小時)之后，重 復該過程并且將玻片浸入第^25ml等分試樣的水中。另外2小時（總共6小時)之后，再次重 復該過程并且將玻片置于第四25ml等分試樣的水中，該玻片在其中保留另外18小時（總共 24小時），然后再被移除。然后對25ml等分試樣去離子水中的每一者進行氣化物濃度評估。 將上述制備的10ml樣品溶液與10ml的TISAB II混合W使溶液用于氣化物濃度測量。使用配 備有氣化物組合電極的科爾帕默(Cole Parmer)氣離子計測量氣化物濃度，其中已使用通 過TISAB II緩沖的標準氣化物濃度將電極標準化。運行五個重復樣品W獲得平均值。Wppm 計測量氣化物濃度并使用公式將氣化物釋放報告為ygF/cm2涂層。
[0187]
[01則牛牙釉質上的氣化物攝取量測試
[0189] 將牛牙封裝在聚（甲基)丙締酸甲醋樹脂中并然后用320粗砂紙進行拋光W使牙釉 質表面暴露在外。隨后用約15mg的聚合物組合物涂布暴露表面的一半。用指甲油作為遮罩 涂布所暴露牙釉質的另一半。然后將帶涂層的牙齒置于37°C下的50ml人造唾液中保持30分 鐘或24小時。在所規(guī)定的時間之后，將牙齒從人造唾液中移除并用水沖洗。然后用乙醇/丙 酬溶液沖洗帶涂層的牙齒W移除涂層，并隨后最終用水沖洗W獲得清潔表面。使用化tacM TM3000桌面掃描電子顯微鏡確定牙齒表面上的氣化物原子％。針對每個涂層收集Ξ個數(shù)據(jù) 點并取平均值。
[0190] 液體稠度
[0191] 液體稠度為涂層組合物的粘度的測量值。通過將0.15g涂層液體置于4X4英寸 (10.2 X 10.2cm)的第一玻璃板的中屯、來確定稠度。然后將相同的第二玻璃板置于第一玻璃 板的頂部，從而將涂層液體夾在兩個板之間。將2磅(0.9化g)壓縮破碼置于第二板的頂部上 保持2分鐘。然后移除破碼并且圍繞由壓縮樣品形成的圓間隔進行壓縮液體的Ξ次 直徑測量。測量精確至1/32英寸(ο. 79mm)。所有測量均通過頂板進行，在進行測量時注意不 要對板施用任何壓力。報告Ξ次測量的平均值（W1/32英寸計）D45-110(35-87mm)的稠度測 量值被視為可接受的。
[019。耐磨性牙刷測試
[0193] 將牛牙封裝在聚（甲基)丙締酸甲醋(PMMA)樹脂中并然后用320粗砂紙進行拋光W 使牙釉質表面暴露在外。用紙巾擦拭所暴露牙釉質W移除過量的水，然后用約lOmg材料涂 布W在牙釉質上形成薄層，并然后存儲在37°C的人造唾液中保持變化的時間量。使用牙刷 機（可得自威斯康星州綠灣的福斯生產(chǎn)溶液公司（Foth Production Solution，化C， Greenbay WI))測試牙釉質上的涂層磨損耐久性。用得自亨利施恩公司化errry Schein)的 品牌名為Acclean的牙齒護理裝置從牙刷中切割牙刷頭，并且將牙刷頭插入牙刷機上的夾 具中。插入封裝的牛牙并將其固定在填充有刷子介質的塑料口中。將牙刷頭靜置于涂層表 面上。牙刷機可控制牙刷頭緊貼牙釉質上的涂層前后移動。刷洗行程被定義為前后刷洗表 面一次。將5ml的1:1水和牙膏(佳潔± 口腔保護牙膏)混合物用作刷子介質。在特定的刷洗 行程之后，檢查涂層表面并估計磨損量。
[0194] 牙質表面的SEM的樣品制備
[0195] 將牛牙封裝在PMMA樹脂中并然后用320粗砂紙進行拋光W使牙質暴露在外。使用 SC0TCHB0ND蝕刻劑（可得自明尼蘇達州圣保羅的3M公司（3M Company，St. Pau 1，MN))對牙齒 表面蝕刻10秒，并然后用水沖洗，W移除涂層并使牙質小管暴露在外。然后將所暴露牙質的 一半涂布約15mg的涂層溶液，并且將所暴露牙質的另一半保留未涂布。然后將牙齒放入37 °C下的20ml人造唾液中保持30分鐘，并然后用水沖洗。使用化tacM TM3000桌面顯微鏡拍 攝牙質表面的掃描電子顯微圖（SEM)圖像
[01 %] 比較例1-10:各種聚合物涂層組合物
[0197]如上所述使用下表1中概述的材料和量克計）制備和涂布涂層組合物。如上所 述對帶涂層的膜的定形、手感和粘附力進行評估。
[019 引
[0199]
[0200] 實例1-3和比較例n-15:具有水和乙醇的組合物
[0201] 如上所述使用下表2中概述的材料和量克計）制備和涂布涂層組合物。如上所 述對帶涂層的膜的定形、手感和粘附力進行評估。
[0202]
[0204] 實例4和比較例16-18:具有堿性聚合物的組合物
[0205] 如上所述使用下表3中概述的材料和量(W克計)制備和涂布涂層組合物。
[0206]
[0207] 實例5-n和比較例19-20:具有水/乙醇/PPG溶劑的組合物
[0208] 如上所述使用下表4中概述的材料和量克計）制備和涂布涂層組合物。如上所 述對帶涂層的膜的定形、手感和粘附力進行評估。
[0209]
[0210]
[0211] 實例12-19和比較例21-23:具有水/乙醇/甘油溶劑的組合物
[0212] 如上所述使用下表5中概述的材料和量克計）制備和涂布涂層組合物。如上所 述對帶涂層的膜的定形、手感和粘附力進行評估。
[0213]
[0214]
[0215] 實例20-22和比較例24-25:具有水/乙醇/甘油/DEG邸作為溶劑的組合物
[0216] 如上所述使用下表6中概述的材料和量克計）制備和涂布涂層組合物。如上所 述對帶涂層的膜的定形、手感和粘附力進行評估。
[0217]
腳引實例23-26:具有水/乙醇/PPG作為溶劑的組合物
[0219]如上所述使用下表7中概述的材料和量克計）制備和涂布涂層組合物。如上所 述對帶涂層的膜的定形、手感、粘附力和耐磨性進行評估。
[0220]
[0221] 實例27-28和比較例26:牛牙釉上的耐磨性和氣化物攝取量
[0222] 如上所述使用下表8中概述的材料和量克計）制備涂層組合物。如上所述將涂 層組合物施用至牛牙，并隨后浸入人造唾液中保持30分鐘或24小時。如上所述通過計算移 除定形膜所需的刷洗行程數(shù)來測定耐磨性。隨后如上所述測量牛牙釉質上的氣化物攝取
量。
[0223]
[0224] 帷引實例29-33:具有添加劑的組合物
[0226] 如上所述使用下表9中概述的材料和量（W克計）制備和涂布涂層組合物。如上所 述對帶涂層的膜的定形、手感和粘附力進行評估。
[0227]
[0。引 實例34-52:氣化物釋放
[0229]如上所述使用下表10中概述的材料和量克計）制備和涂布包含氣化物的涂層 組合物。然后對形成于1英寸XI英寸(2.54cmX2.54cm)塑料玻片上的膜進行氣化物釋放評 估，如上所述。
[0230]
[0231] 如上所述使用下表11中概述的材料和量（W克計）制備和涂布包含氣化物鹽的各 種組合的涂層組合物。運些涂層示出氣化物持續(xù)釋放。然后對形成于1英寸XI英寸(2.54cm X 2.54cm)塑料玻片上的膜進行氣化物釋放評估，如上所述。
[0232]
[0233]
[0234] 如上所述使用下表12中概述的材料和量（W克計）制備和涂布包含氣化物鹽的各 種組合的涂層組合物。運些涂層示出氣化物持續(xù)釋放。然后對形成于1英寸XI英寸(2.54cm X2.54cm)塑料玻片上的膜進行氣化物釋放(FR)評估，如上所述。
[0235]
[0237]如上所述使用下表14中概述的材料和量克計）制備和涂布包含氣化鋼和氯化 金屬鹽的各種組合的涂層組合物。然后對形成于1英寸XI英寸(2.54cmX2.54cm)塑料玻片 上的膜進行氣化物釋放(FR)評估，如上所述。
[023引
腳9] 實例51-55;彩色涂層
[0240] 如上所述使用下表14中概述的材料和量（W克計）制備和涂布包含各種顏料的涂 層組合物。然后如上所述對形成于1英寸XI英寸（2.54cmX2.54cm)塑料玻片上的膜的定 形、手感和粘附力W及外觀(顏色)進行評估。
[0241]
[02創(chuàng)實例56-59和比較例23-25:具有各種助溶劑的水性涂層組合物
[0243] 如上所述使用下表15中概述的材料和量克計）制備和涂布涂層組合物。如上所 述對帶涂層的膜的溶解、定形和粘附力進行評估。
[0244]
[0245]
[02W 實例60-70:涂層組合物稠度
[0247]如上所述使用下表16中概述的材料和量（W克計)制備和涂布涂層組合物。用上文 列出上文所述的方法測量稠度數(shù)值并報告為1/32英寸(0.79mm)。
[024引
[0巧0] 實例48:耐磨性
[0251]如上所述測定實例48的涂層組合物在牛牙上的耐磨性。將帶涂層的牙齒的Ξ個重 復樣品浸潰在37°C人造唾液中保持3小時或24小時，并然后使其經(jīng)受刷洗。在特定刷洗行程 數(shù)之后移除的涂層量報告于下表17中。
[0 巧 2]
[0洗]實例71:用于敏感性降低的涂層組合物
[0254]如上所述使用下表18中概述的材料和量克計）制備適用于降低牙齒敏感性的 涂層組合物。
[0257]將敏感性降低涂層涂在不同牙齒器械、修復材料和它們與牙齒結構的組合上。通 過使運些涂層暴露于水或人造唾液，將涂層定形到運些基材上的硬而光滑的膜中。修復基 底為固化盤（15mm直徑X 1mm厚），該固化盤通過W下過程制備:將所指示修復牙齒材料置于 不誘鋼模具中，用壓機將材料展平并隨后用3M ESPE S1化抓固化燈(可得自明尼蘇達州圣 保羅的3M公司（3M Company，St Pau 1，麗））進行光固化。除了牛牙W外，該測試中所用的所 有材料和制品均可得自明尼蘇達州圣保羅的3M公司（3M Company，St Paul,MN)。對涂層進 行關于是否在基材上形成涂層W及該涂層通過手指觸摸的手感如何的評估。對運些帶涂層 的基材的觀察示于下表19中。
[ο巧引
[0259] 使如上所述制備和涂布的牛牙的沈Μ圖像展示表18中概述的涂層組合物形成物理 屏障W阻擋牙質小管降低牙齒敏感性。牛牙的SEM圖像(圖1)示出由左側涂層阻擋的牙質小 管，W及右側的未經(jīng)涂布開放牙質小管。
[0260] 實例72-80:具有多種溶劑的非水性涂層組合物
[0261] 如上所述使用下表20中概述的材料和量克計)制備和涂布涂層組合物。如上所 述對帶涂層的膜的溶解、定形和粘附力進行評估。
[0%2]
【主權項】