骨骼的人工骨支架復(fù)合材料材料供應(yīng)給擠壓噴嘴，噴嘴加熱融化材料，并在計算機(jī)輔助制造軟件的控制以及步進(jìn)電機(jī)或伺服電機(jī)的驅(qū)動下，沿著水平和垂直方向移動打印，熱塑性材料湊夠噴嘴擠出，形成層并迅速硬化。當(dāng)完成一層截面后，工作平臺下降一個厚度，再進(jìn)行纖維的沉積成型，如此循環(huán)，最終通過層層疊加形成最終的三維仿生人工骨支架(體積:20*20*20mm)。
[0090]實施例4
[0091]1.袋鼠骨骼干粉末的制作過程
[0092]第一步:袋鼠股骨中的蛋白質(zhì)去除:
[0093]首先將新鮮的袋鼠股骨用清水洗凈，再用lmol/L濃度的鹽酸浸泡I小時，再用5M鹽酸胍溶液可溶解蛋白質(zhì)。然后在100°c沸水中煮3.5個小時，再將袋鼠股骨用蒸餾水洗干凈，將其放在干燥箱中保持溫度110°C約29個小時，使袋鼠骨骼完全干燥后再放入冰凍箱中4小時；
[0094]第二步:再將其在溫度90°C下煅燒2.5小時，在煅燒的過程中升溫為20°C/分鐘，在常溫下冷卻2小時；
[0095]第三步:再用陶瓷研缽式研磨機(jī)研磨成為很細(xì)的微粉顆粒，所述研磨機(jī)為TM130固體顆粒研磨機(jī)，其中研磨棒轉(zhuǎn)速I OOrpm，研缽轉(zhuǎn)速5rpm，研缽功率為40W，時間設(shè)定為35分鐘。袋鼠股骨粉末顆粒粒度小于30μπι。
[0096]2.將本發(fā)明的復(fù)合材料熔融密煉
[0097]將68.97g袋鼠骨骼干粉末，12g γ -Ca2P2O7，8g過氧化二苯甲酰，1g二甲基酮，
0.02g純度95 %以上辛酸亞錫，0.0lg二月桂酸二丁基錫DY-5508，0.5g磷酸鎂醫(yī)用粘合劑、
0.5g海藻酸鈉加入到RM-200C混煉式轉(zhuǎn)矩流變儀中，在轉(zhuǎn)速為3000rpm、溫度為80°C條件下熔融密煉10分鐘直到扭矩達(dá)到平衡，由此獲得基于袋鼠骨骼的人工骨支架復(fù)合材料。
[0098]3.3D熔融沉積成型人工骨支架
[0099]3D熔融沉積成型(FDM)工藝不用激光，使用、維護(hù)簡單，成本較低，同時兼具成型材料種類多，成型件強(qiáng)度高、精度較高的特點，使該工藝可以直接制造功能性零件。將準(zhǔn)備成型的人工骨經(jīng)三維電子模型數(shù)據(jù)進(jìn)行處理得到STL格式的文件，將此文件輸入到熔融沉積成型設(shè)備(本發(fā)明選用Fortus 900mc 3D打印機(jī))，其中打印層厚度選擇0.22mm ADM工作時將上述制備的基于袋鼠骨骼的人工骨支架復(fù)合材料材料供應(yīng)給擠壓噴嘴，噴嘴加熱融化材料，并在計算機(jī)輔助制造軟件的控制以及步進(jìn)電機(jī)或伺服電機(jī)的驅(qū)動下，沿著水平和垂直方向移動打印，熱塑性材料湊夠噴嘴擠出，形成層并迅速硬化。當(dāng)完成一層截面后，工作平臺下降一個厚度，再進(jìn)行纖維的沉積成型，如此循環(huán)，最終通過層層疊加形成最終的三維仿生人工骨支架(體積:20*20*20mm)。
[0100]實施例5
[0101]1.袋鼠骨骼干粉末的制作過程
[0102]第一步:袋鼠股骨中的蛋白質(zhì)去除:
[0103]首先將新鮮的袋鼠股骨用清水洗凈，再用lmol/L濃度的鹽酸浸泡I小時，再用5M鹽酸胍溶液可溶解蛋白質(zhì)。然后在100°c沸水中煮3.5個小時，再將袋鼠股骨用蒸餾水洗干凈，將其放在干燥箱中保持溫度110°C約29個小時，使袋鼠骨骼完全干燥后再放入冰凍箱中4小時；
[0104]第二步:再將其在溫度90°C下煅燒2.5小時，在煅燒的過程中升溫為20°C/分鐘，在常溫下冷卻2小時；
[0105]第三步:再用陶瓷研缽式研磨機(jī)研磨成為很細(xì)的微粉顆粒，所述研磨機(jī)為TM130固體顆粒研磨機(jī)，其中研磨棒轉(zhuǎn)速I OOrpm，研缽轉(zhuǎn)速5rpm，研缽功率為40W，時間設(shè)定為35分鐘。袋鼠股骨粉末顆粒粒度小于30μπι。
[0106]2.將本發(fā)明的復(fù)合材料熔融密煉
[0107]將66.98g袋鼠骨骼干粉末，5gf3_Ca2P207，Sga-Ca2P2O7，1g苯乙烯，5g二甲基酮，5g碳酸二甲酯，0.0lg純度95 %以上辛酸亞錫，0.0lg二月桂酸二丁基錫DY-5508，3g海藻酸鈉加入到RM-200C混煉式轉(zhuǎn)矩流變儀中，在轉(zhuǎn)速為3000rpm、溫度為80°C條件下熔融密煉10分鐘直到扭矩達(dá)到平衡，由此獲得基于袋鼠骨骼的人工骨支架復(fù)合材料。
[0108]3.3D熔融沉積成型人工骨支架
[0109]3D熔融沉積成型(FDM)工藝不用激光，使用、維護(hù)簡單，成本較低，同時兼具成型材料種類多，成型件強(qiáng)度高、精度較高的特點，使該工藝可以直接制造功能性零件。將準(zhǔn)備成型的人工骨經(jīng)三維電子模型數(shù)據(jù)進(jìn)行處理得到STL格式的文件，將此文件輸入到熔融沉積成型設(shè)備(本發(fā)明選用Fortus 900mc 3D打印機(jī))，其中打印層厚度選擇0.22πιπιΤ0Μ工作時將上述制備的基于袋鼠骨骼的人工骨支架復(fù)合材料材料供應(yīng)給擠壓噴嘴，噴嘴加熱融化材料，并在計算機(jī)輔助制造軟件的控制以及步進(jìn)電機(jī)或伺服電機(jī)的驅(qū)動下，沿著水平和垂直方向移動打印，熱塑性材料湊夠噴嘴擠出，形成層并迅速硬化。當(dāng)完成一層截面后，工作平臺下降一個厚度，再進(jìn)行纖維的沉積成型，如此循環(huán)，最終通過層層疊加形成最終的三維仿生人工骨支架(體積:20*20*20mm)。
[0110]上述實施例并非是對于本發(fā)明的限制，本發(fā)明并非僅限于上述實施例，只要符合本發(fā)明要求，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項】
1.一種基于袋鼠骨骼的人工骨支架復(fù)合材料，為共混物，其特征在于該共混物包括袋鼠骨骼、焦磷酸鈣Ca2P2Oh致孔劑、溶劑、催化劑型固化劑、粘合劑;各組分在人工骨支架復(fù)合材料中的質(zhì)量百分含量如下: 袋鼠骨骼:55?74%; 焦磷酸鈣Ca2P2O7:8?15% ； 致孔劑:8?15% ； 溶劑:8?12% ； 催化劑型固化劑:0.02?0.04% ； 粘合劑:1?3 %。2.制備如權(quán)利要求1所述的一種基于袋鼠骨骼的人工骨支架復(fù)合材料的方法，其特征在于該方法包括以下步驟: 步驟(I )、袋鼠骨骼干粉末的制作過程 1.1袋鼠股骨中的蛋白質(zhì)去除: 首先將新鮮的袋鼠股骨用清水洗凈，先用濃度為0.5?lmol/L的鹽酸浸泡I?2小時，再用4M?6M鹽酸胍溶液可溶解蛋白質(zhì)，然后在100°C沸水中煮3?4個小時，再將袋鼠股骨用蒸餾水洗干凈，將其放在干燥箱中保持溫度110°C約28?30個小時，使袋鼠骨骼完全干燥后再放入冰凍箱中3?5小時； 1.2將步驟1.1去除蛋白質(zhì)后的袋鼠股骨在溫度65?90°C下煅燒2?3小時，然后置于常溫下冷卻2小時;其中在煅燒的過程中升溫為20°C/分鐘；1.3將煅燒后的袋鼠股骨用陶瓷研缽式研磨機(jī)進(jìn)行研磨，研磨棒轉(zhuǎn)速lOOrpm，研缽轉(zhuǎn)速5rpm，研缽功率為40W，時間設(shè)定為30分鐘?45分鐘，得到粒度小于30μπι的袋鼠骨骼干粉末；步驟⑵、將袋鼠骨骼干粉末、焦磷酸鈣Ca2P207、致孔劑、溶劑、催化劑型固化劑、粘合劑加入到RM-200C混煉式轉(zhuǎn)矩流變儀中，在轉(zhuǎn)速為3000rpm、溫度為80°C條件下熔融密煉10分鐘，直到扭矩達(dá)到平衡，由此獲得基于袋鼠骨骼的人工骨支架復(fù)合材料。 在人工骨支架復(fù)合材料中，各原料的質(zhì)量百分含量如下:袋鼠骨骼干粉末:55?75% ;焦磷酸鈣Ca2P2O7: 8?15 % ;致孔劑:8?15 % ;溶劑:8?12 % ;催化劑型固化劑:0.02?0.04% ;粘合劑:1?3% ο 步驟(3)、將步驟(2)得到的人工骨支架復(fù)合材料通過3D熔融沉積成型技術(shù)，獲得人工骨支架。3.如權(quán)利要求1所述的一種基于袋鼠骨骼的人工骨支架復(fù)合材料或如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述的焦磷酸鈣為Q-Ca2P2O7晶型、P-Ca2P2O7晶型、γ -Ca2P2O7晶型中的一種或多種。4.如權(quán)利要求1所述的一種基于袋鼠骨骼的人工骨支架復(fù)合材料或如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述的焦磷酸鈣為P-Ca2P2O7晶型。5.如權(quán)利要求1所述的一種基于袋鼠骨骼的人工骨支架復(fù)合材料或如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述的致孔劑為聚乙二醇、苯乙烯、過氧化二苯甲酰中的一種或多種。6.如權(quán)利要求1所述的一種基于袋鼠骨骼的人工骨支架復(fù)合材料或如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述的溶劑為碳酸二甲酯、I，2，3_丙三醇、二甲基酮中的一種或多種。7.如權(quán)利要求1所述的一種基于袋鼠骨骼的人工骨支架復(fù)合材料或如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述的催化劑型固化劑為辛酸亞錫、二月桂酸二丁基錫中的兩種。8.如權(quán)利要求7所述的一種基于袋鼠骨骼的人工骨支架復(fù)合材料，其特征在于其中所述的二月桂酸二丁基錫為DY-5508。9.如權(quán)利要求1所述的一種基于袋鼠骨骼的人工骨支架復(fù)合材料或如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述的粘合劑為海藻酸鈉、磷酸鈣系醫(yī)用粘合劑、磷酸鎂醫(yī)用粘合劑中的一種或多種。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種基于袋鼠骨骼的人工骨支架復(fù)合材料及其制備方法。該材料是袋鼠骨骼粉、焦磷酸鈣Ca2P2O7、致孔劑、溶劑、催化劑型固化劑、粘合劑的共混物。該方法是將袋鼠骨骼干粉末、焦磷酸鈣、致孔劑、溶劑、催化劑型固化劑、粘合劑加入到混煉式轉(zhuǎn)矩流變儀中熔融密煉，直到扭矩達(dá)到平衡，得到基于袋鼠骨骼的人工骨支架復(fù)合材料，最后通過3D熔融沉積成型技術(shù)，獲得人工骨支架。本發(fā)明基于袋鼠骨骼的人工骨支架能在保持生物相容性的同時克服力學(xué)缺陷，相比現(xiàn)有的PLA/PLGA、PLA/PLGA/TCP人工骨支架的剛度、硬度、彈性模量均增強(qiáng)。
【IPC分類】A61L27/56, A61L27/36, A61L27/12, A61L27/20, A61L27/50
【公開號】CN105536065
【申請?zhí)枴緾N201510997899
【發(fā)明人】鄢臘梅, 袁友偉, 李黎, 李金城, 李鵬偉, 劉翊
【申請人】杭州電子科技大學(xué)
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月25日