參芪二仙片質(zhì)量檢測方法及檢測標準的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種中藥復方制劑的質(zhì)量檢測方法，特別是涉及一種參芪二仙片質(zhì)量 檢測方法及檢測標準。
【背景技術(shù)】
[0002] 參芪二仙片它是以紅參、黃芪、當歸、仙茅、淫羊藿、巴戟天、黃柏、知母制備而成 的中藥制劑，其制備方法以上八味，紅參、黃芪、巴戟天及當歸77g，粉碎成細粉；仙茅、淫羊 藿、黃柏、知母與當歸61g，加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1小時，合并煎液，濾過，濾 液減壓濃縮至相對密度為1. 18~1. 20 (60°C)的清膏，與上述藥粉混勻，烘干，粉碎，制粒， 壓制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。它具有補腎填精、調(diào)補沖任、益氣養(yǎng)血的功效，主要 用于腎虛腰膝酸軟，陽痿早泄，遺精，婦女更年期經(jīng)血不調(diào)等癥。其中紅參是人參的熟制品， 除具有補元氣、補脾肺、生津安神的作用外，其藥性更溫，具有火大、勁足、功效強的特點，更 長于大補元氣、回陽救逆、益氣攝血。參芪二仙片的制備方法為：以上八味，紅參、黃芪、巴戟 天及當歸77g，粉碎成細粉；仙茅、淫羊藿、黃柏、知母與當歸61g，加水煎煮二次，第一次2小 時，第二次1小時，合并煎液，濾過，濾液減壓濃縮至相對密度為1. 18~1. 20 (60°C)的清 膏，與上述藥粉混勾，烘干，粉碎，制粒，壓制成1000片。
[0003] 由于參芪二仙片的價格適中，效果良好，因此深受患者的好評。目前參芪二仙片的 檢測方法及檢測標準讓采用傳統(tǒng)的方法，該標準中對于參芪二仙片的檢驗僅包含理化鑒別 項，檢驗手段單一，現(xiàn)已不能很好的保證藥品的安全性和有效性，因此研發(fā)出適合參芪二仙 片的檢測方法及檢測標準已經(jīng)成為本領(lǐng)域技術(shù)人員急需解決的技術(shù)難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明就是為了解決上述技術(shù)問題，而提供的一種參芪二仙片質(zhì)量檢測方法及檢 測標準，它檢測準確、可以較好的保證藥品的安全性和有效性。
[0005] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)的： 一種參芪二仙片質(zhì)量檢測方法及檢測標準，它包括如下鑒別方法和含量測定方法及檢 測標準： (一）鑒別方法： (1) 取參芪二仙片10片，糖衣片除去糖衣，研細，加乙醇20ml，加熱回流30分鐘，濾過， 濾液蒸干，殘渣加乙醇lml使溶解，作為供試品溶液：另取仙茅對照藥材lg，同法制成對照 藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各15μ1，分別點于同一以羧甲基纖維素 鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以體積比為15:1:0. 1的乙酸乙酯、甲醇、甲酸為展開劑，展 開，取出，晾干，噴以鐵氰化鉀水溶液和三氯化鐵水溶液等體積混合溶液，在l〇〇°C加熱至斑 點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點； (2) 取參芪二仙片10片，糖衣片除去糖衣，研細，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，濾 過，濾液濃縮至半，置中性氧化鋁柱上，用40%甲醇100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加水 25ml使溶解，用水飽和正丁醇振搖提取兩次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，殘渣加 甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取黃芪對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液；照薄層 色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各15μ1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠 G薄層板上，以體積比為20:1:1:0. 3乙酸乙酯、甲醇、7Κ、氨水為展開劑，展開，取出，晾干， 置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑 占. (3)取參芪二仙片10片，糖衣片除去糖衣，研細，加乙醚20mL，超聲處理10分鐘，濾過， 濾液蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取當歸對照藥材lg，同法制成對照 藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2〇μ1，分別點于同一以羧甲基纖維素 鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以體積比為8:1的正己烷、乙酸乙酯為展開劑，展開，取出， 晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的 熒光斑點； (二） 含量測定方法： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以體積比為30 :70 的乙腈、水為流動相；檢測波長為270nm，理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計算應不低于5000 ; 供試品溶液的制備：取參芪二仙片10片，糖衣片除去糖衣，研成細粉，干燥，取約〇. 5g， 置圓底燒瓶中，加入50%的乙醇50ml，水浴加熱回流30分鐘，放冷，過濾，濾液濃縮至15ml， 用乙酸乙酯萃取5次，每次15ml，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇溶解，定容至10ml的容量瓶 中，即得供試品溶液； 對照品溶液的制備：取淫羊藿苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含10 μ g的 溶液，即得對照品溶液； 測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入高效液相色譜儀，測 定，即得； (三） 檢測標準：參芪二仙片每片含淫羊藿以淫羊藿苷（C33H4iA5)計，不得少于0. 06mg。
[0006] 上述的鐵氰化鉀水溶液為質(zhì)量百分比濃度為1%的鐵氰化鉀水溶液，三氯化鐵水 溶液為質(zhì)量百分比濃度為2%三氯化鐵水溶液。
[0007] 上述的中性氧化鋁柱為100~200目，5g，柱內(nèi)徑10~15mm的中性氧化鋁柱。
[0008] 由于采用上述技術(shù)方案，使得本發(fā)明具有如下優(yōu)點和效果： 本發(fā)明質(zhì)量檢測方法的檢測準確，具有專屬性強，操作簡便的特點，能全面的反應參芪 二仙片中重要成分的含量，更好的保證了藥品的安全性和有效性。
【附圖說明】
[0009] 圖1為淫羊藿苷對照品溶液紫外掃描圖。
[0010] 圖2為淫羊藿苷對照品HPLC色譜圖。
[0011] 圖3為參芪二仙片樣品HPLC色譜圖。
[0012] 圖4為參芪二仙片淫羊藿陰性HPLC色譜圖。
[0013] 圖5為參芪二仙片淫羊藿苷標準曲線圖。
【具體實施方式】
[0014] 以下通過【具體實施方式】的描述對本發(fā)明作進一步詳細說明，但這并非是對本發(fā)明 的限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的基本思想，可以做出各種修改或改進，但是只要不脫 離本發(fā)明的基本思想，均在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。
[0015] 下述實施例中的方法，如無特別說明，均為常規(guī)方法。
[0016] 下述的實施例中的百分含量（％)如無特別說明，均為質(zhì)量百分含量。
[0017] 實施例1 一種參芪二仙片質(zhì)量檢測方法及檢測標準，它包括如下鑒別方法和含量測定方法及檢 測標準： (一） 鑒別方法： (1) 取參芪二仙片10片，糖衣片除去糖衣，研細，加乙醇20ml，加熱回流30分鐘，濾過， 濾液蒸干，殘渣加乙醇lml使溶解，作為供試品溶液：另取仙茅對照藥材lg，同法制成對照 藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各15μ1，分別點于同一以羧甲基纖維素 鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以體積比為15:1:0. 1的乙酸乙酯、甲醇、甲酸為展開劑，展 開，取出，晾干，噴以鐵氰化鉀水溶液和三氯化鐵水溶液等體積混合溶液，在l〇〇°C加熱至斑 點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點； (2) 取參芪二仙片10片，糖衣片除去糖衣，研細，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，濾 過，濾液濃縮至半，置中性氧化鋁柱上，用40%甲醇100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加水 25ml使溶解，用水飽和正丁醇振搖提取兩次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，殘渣加 甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取黃芪對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液；照薄層 色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各15μ1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠 G薄層板上，以體積比為20:1:1:0. 3乙酸乙酯、甲醇、7Κ、氨水為展開劑，展開，取出，晾干， 置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑 占. (3) 取參芪二仙片10片，糖衣片除去糖衣，研細，加乙醚20mL，超聲處理10分鐘，濾過， 濾液蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取當歸對照藥材lg，同法制成對照 藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2〇μ1，分別點于同一以羧甲基纖維素 鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以體積比為8:1的正己烷、乙酸乙酯為展開劑，展開，取出， 晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的 熒光斑點； (二） 含量測定方法： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以體積比為30 :70 的乙腈、水為流動相；檢測波長為270nm，理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計算應不低于5000 ; 供試品溶液的制備：取參芪二仙片10片，糖衣片除去糖衣，研成細粉，干燥，取約〇. 5g， 置圓底燒瓶中，加入50%的乙醇50ml，水浴加熱回流30分鐘，放冷，過濾，濾液濃縮至15ml， 用乙酸乙酯萃取5次，每次15ml，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇溶解，定容至10ml的容量瓶 中，即得供試品溶液； 對照品溶液的制備：取淫羊藿苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含10 μ g的 溶液，即得對照品溶液； 測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入高效液相色譜儀，測 定，即得； (三）檢測標準：