一種黃荊籽中黃酮的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種黃荊籽黃酮的提取方法，所述方法為：提取過程為：將黃荊籽進(jìn)行粉碎，粉碎時間為5?8分鐘，然后過20目的目篩，將粉碎好的黃荊籽裝在燒杯中，加入濃度為60%?80%的乙醇溶液，在80?100℃下進(jìn)行水浴，提取2?4h，過濾三次后合并濾液，將濾液進(jìn)行濃縮蒸干得到黃酮粗提物；純化過程為：將黃酮粗提物進(jìn)行大孔樹脂吸附處理，采用70?90%的乙醇溶液對提取液進(jìn)行洗脫，將洗脫液進(jìn)行濃縮后用乙醇溶解，對提取溶液進(jìn)行濃縮干燥。本發(fā)明提供一種黃荊籽黃酮的提取方法，所述提取和純化方法操作簡單，黃荊籽黃酮的提取量高且純度高，黃酮活性高，提取周期短，此外成本低廉，適合用于進(jìn)行黃荊籽黃酮的大規(guī)模提取，提高了黃荊籽的經(jīng)濟(jì)價值，拓寬了黃荊籽的應(yīng)用領(lǐng)域。
【專利說明】
一種黃荊籽中黃酮的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及提取工藝技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種黃荊籽中黃酮的提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002]黃酮化合物廣泛存在于許多植物中，它的生理活性較為廣泛，具有抗衰老、治療心腦血管、降血脂等功能。研究已經(jīng)證實自由基與炎癥、自身免疫疾病、腫瘤、衰老等多種疾病的病因有直接關(guān)系。黃酮的功效是多方面的，它是一種很強的抗氧劑，可有效清除體內(nèi)的氧自由基，如花青素、花色素可以抑制油脂性過氧化物的全階段溢出，這種阻止氧化的能力是維生素E的十倍以上，這種抗氧化作用可以阻止細(xì)胞的退化、衰老，也可阻止癌癥的發(fā)生。黃酮可以改善血液循環(huán)，可以降低膽固醇。
[0003]黃荊籽系牡荊屬馬鞭草科植物，落葉灌木或小喬木，高至5m，有香味，主要分布于熱帶和溫帶地區(qū)。在我國南部十幾個省荒山野郊隨處可見，野生資源十分豐富。它是一種民間藥用植物，可以治流感、腸胃炎等多種疾病。根、莖、葉、花、籽均有效，常用部分是葉、籽，其揮發(fā)油對慢性氣管炎有特效。若能進(jìn)一步開發(fā)在食品方面的應(yīng)用，使其成為有保健功效的食品添加劑，前景則十分廣闊。
[0004]目前針對黃酮的提取純化已有很大的進(jìn)展和成效，但由于生物來源不同的黃酮性質(zhì)差異很大，相應(yīng)提取方法也不盡相同，因此目前常用的提純工藝無法從黃荊籽中有效提取黃酮。
[0005]因此，現(xiàn)有技術(shù)還有待于進(jìn)一步改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]鑒于現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明在于提供一種黃荊籽黃酮的提取方法，旨在解決目前無相應(yīng)技術(shù)能從黃荊籽中有效提取黃酮的問題。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
一種黃荊籽黃酮的提取方法，所述提取方法為:
提取過程:將黃荊籽進(jìn)行粉碎，粉碎時間為5—8分鐘，然后過20目的目篩，將粉碎好的黃荊籽裝在燒杯中，加入濃度為60%-80%的乙醇溶液，在80-100°C下進(jìn)行水浴，提取2-4h，過濾三次后合并濾液，將濾液進(jìn)行濃縮蒸干得到黃酮粗提物。
[0008]純化過程:將黃酮粗提物進(jìn)行大孔樹脂吸附處理，采用70-90%的乙醇溶液對提取液進(jìn)行洗脫，將洗脫液進(jìn)行濃縮后用乙醇溶解，對提取溶液進(jìn)行濃縮干燥。
[0009]所述的黃荊籽黃酮的提取方法，其中，提取過程中乙醇溶液的體積分?jǐn)?shù)為70%。
[0010]所述的黃荊籽黃酮的提取方法，其中，提取過程中水浴的溫度為90°C，提取3h。
[0011]所述的黃荊籽黃酮的提取方法，其中，純化過程中采用的大孔樹脂為AB-8型大孔樹脂。
[0012]所述的黃荊籽黃酮的提取方法，其中，純化過程中采用75%的乙醇對提取液進(jìn)行洗脫。
[0013]所述的黃荊籽黃酮的提取方法，其中，所述對提取溶液進(jìn)行濃縮干燥的步驟具體為:對提取溶液進(jìn)行過濾、沉淀去雜，再進(jìn)行減壓濃縮，用乙醇充分溶解后，烘干，得到黃色粉末。
[0014]有益效果:本發(fā)明提供一種黃荊籽黃酮的提取方法，所述提取和純化方法操作簡單，黃荊籽黃酮的提取量高且純度高，黃酮活性高，提取周期短，此外成本低廉，適合用于進(jìn)行黃荊籽黃酮的大規(guī)模提取，提高了黃荊籽的經(jīng)濟(jì)價值，拓寬了黃荊籽的應(yīng)用領(lǐng)域。
【具體實施方式】
[0015]本發(fā)明提供一種黃荊籽黃酮的提取方法，為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及效果更加清楚、明確，以下對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0016]本發(fā)明提供一種黃荊籽黃酮的提取方法，所述提取方法為:
一種黃荊籽黃酮的提取方法，所述提取方法為:
提取步驟為:將黃荊籽進(jìn)行粉碎，粉碎時間為5—8分鐘，然后過20目的目篩，將粉碎好的黃荊籽裝在燒杯中，加入濃度為60%-80%的乙醇溶液，在80-1000C下進(jìn)行水浴，提取2-4h，過濾三次后合并濾液，將濾液進(jìn)行濃縮蒸干得到黃酮粗提物。
[0017]黃荊籽的粉碎顆徑不宜過大，最大不超過1mm，如果顆徑過大會給黃酮的提取造成困難，但如果顆直徑過小也會給后續(xù)的分離操作帶來困難。過20目的目篩的黃荊籽顆粒最適合用于后續(xù)的提取操作，提取效率高。
[0018]由于黃酮在60%_80%的乙醇溶液中的溶解度高，采用此濃度的乙醇進(jìn)行黃荊籽中黃酮的提取，提取效率高。
[0019]而在一定范圍內(nèi)，黃酮的提取量隨乙醇溶液的量增加而提高，但是當(dāng)乙醇溶液的量過多時，黃酮的提取量基本不再改變，此時過多的乙醇溶液會提高提取的成本，也提高了純化中去除乙醇的難度。優(yōu)選地，當(dāng)向溶液中加入70%的乙醇溶液時，黃荊籽中黃酮的提取效率最高，成本最低。
[0020]優(yōu)選地，提取過程中水浴的溫度為90°C，提取3h時，黃荊籽中黃酮的提取效率最高，對黃酮的活性影響最小。
[0021 ] 純化步驟如下:
首先，將黃酮粗提物進(jìn)行大孔樹脂吸附處理，采用70-90%的乙醇溶液對提取液進(jìn)行洗脫，將洗脫液進(jìn)行濃縮后用乙醇溶解。
[0022]優(yōu)選地，采用AB-8型大孔樹脂進(jìn)行純化，這種樹脂對黃酮的選擇吸附效果最佳，不影響黃酮的理化性質(zhì)，純化效率高。
[0023]優(yōu)選地，純化過程中采用75%的乙醇對提取液進(jìn)行洗脫，對吸附在大孔樹脂上的黃酮的洗脫效果最好，得到的黃酮提取量最高。
[0024]其次，對提取溶液進(jìn)行濃縮干燥:對從樹脂上洗脫下來的提取物進(jìn)行過濾、沉淀去雜，再進(jìn)行減壓濃縮，用乙醇充分溶解后，烘干，得到黃色的黃酮粉末。
[0025]為了更詳盡的描述本發(fā)明的制備方法，以下列舉幾個實施例更進(jìn)一步的說明。
[0026]實施例1
本發(fā)明提供的黃荊籽黃酮的提取方法如下: 提取步驟為:將黃荊籽進(jìn)行粉碎，粉碎時間為7分鐘，然后過20目的目篩，將粉碎好的黃荊籽裝在燒杯中，加入濃度為70%的乙醇溶液，在900C下進(jìn)行水浴，提取3h，過濾三次后合并濾液，將濾液進(jìn)行濃縮蒸干得到黃酮粗提物。
[0027]純化步驟為:將黃酮粗提物進(jìn)行大孔樹脂吸附處理，大孔樹脂為AB-8型大孔樹脂，采用75%的乙醇溶液對提取液進(jìn)行洗脫，對提取溶液進(jìn)行過濾、沉淀去雜，再進(jìn)行減壓濃縮，用乙醇充分溶解后，烘干，得到黃色粉末。
[0028]采用分光光度法測定了黃荊籽黃酮的含量為0.457mg/g，提取率為9.14%，提取的純度分別為91.04%。
[0029]實施例2
本發(fā)明提供的黃荊籽黃酮的提取方法如下:
提取步驟為:將黃荊籽進(jìn)行粉碎，粉碎時間為5分鐘，然后過20目的目篩，將粉碎好的黃荊籽裝在燒杯中，加入濃度為60%的乙醇溶液，在800C下進(jìn)行水浴，提取4h，過濾三次后合并濾液，將濾液進(jìn)行濃縮蒸干得到黃酮粗提物。
[0030]純化步驟為:將黃酮粗提物進(jìn)行大孔樹脂吸附處理，大孔樹脂為AB-8型大孔樹脂，采用70%的乙醇溶液對提取液進(jìn)行洗脫，對提取溶液進(jìn)行過濾、沉淀去雜，再進(jìn)行減壓濃縮，用乙醇充分溶解后，烘干，得到黃色粉末。
[0031 ]采用分光光度法測定了黃荊籽黃酮的含量為0.434mg/g，提取率為8.68%，提取的純度分別為90.3%。
[0032]實施例3
本發(fā)明提供的黃荊籽黃酮的提取方法如下:
提取步驟為:將黃荊籽進(jìn)行粉碎，粉碎時間為8分鐘，然后過20目的目篩，將粉碎好的黃荊籽裝在燒杯中，加入濃度為80%的乙醇溶液，在100°C下進(jìn)行水浴，提取2h，過濾三次后合并濾液，將濾液進(jìn)行濃縮蒸干得到黃酮粗提物。
[0033]純化步驟為:將黃酮粗提物進(jìn)行大孔樹脂吸附處理，大孔樹脂為AB-8型大孔樹脂，采用90%的乙醇溶液對提取液進(jìn)行洗脫，對提取溶液進(jìn)行過濾、沉淀去雜，再進(jìn)行減壓濃縮，用乙醇充分溶解后，烘干，得到黃色粉末。
[0034]采用分光光度法測定了黃荊籽黃酮的含量為0.447mg/g，提取率為8.94%，提取的純度分別為89.5%。
[0035]本發(fā)明提供一種黃荊籽黃酮的提取方法，所述提取和純化方法操作簡單，黃荊籽黃酮的提取量高且純度高，黃酮活性高，提取周期短，此外成本低廉，適合用于進(jìn)行黃荊籽黃酮的大規(guī)模提取，提高了黃荊籽的經(jīng)濟(jì)價值，拓寬了黃荊籽的應(yīng)用領(lǐng)域。
[0036]應(yīng)當(dāng)理解的是，本發(fā)明的應(yīng)用不限于上述的舉例，對本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說，可以根據(jù)上述說明加以改進(jìn)或變換，所有這些改進(jìn)和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項】
1.一種黃荊籽黃酮的提取方法，其特征在于，所述方法為: 提取過程:將黃荊籽進(jìn)行粉碎，粉碎時間為5—8分鐘，然后過20目的目篩，將粉碎好的黃荊籽裝在燒杯中，加入濃度為60%-80%的乙醇溶液，在80-100°C下進(jìn)行水浴，提取2-4h，過濾三次后合并濾液，將濾液進(jìn)行濃縮蒸干得到黃酮粗提物； 純化過程:將黃酮粗提物進(jìn)行大孔樹脂吸附處理，采用70-90%的乙醇溶液對提取液進(jìn)行洗脫，將洗脫液進(jìn)行濃縮后用乙醇溶解，對提取溶液進(jìn)行濃縮干燥。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃荊籽黃酮的提取方法，其特征在于，提取過程中乙醇溶液的體積分?jǐn)?shù)為70%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃荊籽黃酮的提取方法，其特征在于，提取過程中水浴的溫度為90°C，提取3h。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃荊籽黃酮的提取方法，其特征在于，純化過程中采用的大孔樹脂為AB-8型大孔樹脂。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃荊籽黃酮的提取方法，其特征在于，純化過程中采用75%的乙醇對提取液進(jìn)行洗脫。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃荊籽黃酮的提取方法，其特征在于，所述對提取溶液進(jìn)行濃縮干燥的步驟具體為:對提取溶液進(jìn)行過濾、沉淀去雜，再進(jìn)行減壓濃縮，用乙醇充分溶解后，烘干，得到黃色粉末。
【文檔編號】A61K36/85GK105832898SQ201610356948
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年5月26日
【發(fā)明人】董華強, 萬康松
【申請人】佛山科學(xué)技術(shù)學(xué)院